具有晶粒取向映射功能的实验室x射线微断层扫描系统的制作方法
【专利说明】具有晶粒取向映射功能的实验室X射线微断层扫描系统
[0001] 相关申请
[0002] 本申请根据35U.S.C. § 119(e)要求于2012年10月18日提交的美国临时申请 No. 61/715, 696 的优先权，其标题为：Laboratory X-Ray Micro-Tomography System with Crystallographic Grain Orientation Mapping Capabilities，在此弓丨入其全文并入本 文。
【背景技术】
[0003] 金属、陶瓷和其他重要材料是由许多单个晶体颗粒组成。对于均匀的组合物材料， 全部晶粒的晶体结构是相同的，但是它们相对的晶体取向在整个材料里是不相同的。事实 上，材料的许多重要的工程性质是晶粒性质的功能，列举几个示例，例如晶粒大小、边界、大 小分布、和取向。
[0004] 单个的组合物多晶材料通常没有和基于吸收和/或相位衬度的在传统的X射线断 层扫描中鉴定单独的晶粒和边界有对比。
[0005] 电子背散射衍射成像（electron backscatter diffraction，EBSD)可被执行于扫 描型电子显微镜中材料的抛光横截面的表面上，以使晶粒和晶粒边界二维成像。晶粒取向 在EBSD中被测定。用聚焦离子束铣削工具和EBSD成像的连续切片能产生三维（3D)EBSD 数据。然而，3D EBSD是一种有破坏性的测量技术，因为样本在过程中被破坏。
[0006] 材料的演变在时间领域中随着外界因素的变化，例如温度循环、应力或应变，对于 了解材料失效和最佳加工条件，以产生具有最佳性质的材料是极其重要的。由于3D ESBD 只能捕获一次样本的晶粒图，这对研宄材料的演变是非常不理想的。
[0007] X射线衍射衬度断层扫描（diffraction contrast tomography，DCT)为无破坏性 的方法，用于获得多晶显微结构的三维特性。该方法允许用于提高吸收的多晶的晶粒形状、 晶粒取向及显微结构同时映射。
[0008] 在常见的X射线DCT布置中，样本被具有高能量同步辐射的单色光束照射。当样 本被旋转，且晶粒穿过照射光束时，布拉格（Bragg)衍射条件被单独的晶粒完成，这些衍射 斑点被记录在放置于样本后的二维探测器上。衍射几何被用于将斑点分配到它们出现的地 方的晶粒处，并测定晶粒的结晶取向。这些斑点被用作晶粒投影，以重建各个晶粒形状。该 技术已被应用到多个材料科学调查中，例如，晶界网络的三维表征中和某些不锈钢的晶间 应力腐蚀裂化的原位研宄中。通过X射线DCT调查的其他材料已包括铝合金Al 1050。更 重要的是，如今可以非破坏性地执行常规的3D晶粒图的测量，这使得重复测量以研宄时间 演变成为可能。
[0009] 使用同步辐射源以执行这些测量的必要性是非常有限的，且实验室辐射源衍射计 算机断层扫描（Computed Tomography，CT)系统将缩小这个差距。众所周知，同步加速器生 成具有比实验室辐射源亮度更高的大小量级的X射线，及DCT为同步加速器开发的方法要 求高光束亮度，其表现在高光束准直和单色性中。
[0010] 相比同步加速器，实验室辐射源通常具有非常差的亮度，因为它们就轫致辐射 (Bremsstrahlung)发射非常广的X射线波长的带宽。除轫致辐射背景外，相比X射线总功率 发射的，特征发射谱线发射的强度低，且当试图单色化实验室辐射源的光束时，单色仪（晶 体单色仪或多层）进一步降低强度。
[0011] 然而，Lauridsen等人的于2012年1月12日公布的美国专利申请 US2012/0008736A1，描述了 一种能使用实验室射线源的X射线DCT系统。该系统反映同步 加速器DCT设置的实施，其中假定聚焦且单色的X射线光束的使用。此外，使用非标准探测 器的方案被描述为探测衍射信号。
【发明内容】
[0012] 实验室射线源X射线DCT系统提出的构型的问题是他们的性能应该是低的。因为 它们要求聚焦、单色的光束，从现有的实验室X射线光束得出的X射线通量应该太低，导致 不实用的长曝光时间。
[0013] 因此，对于能够在实验室中执行X射线DCT分析的方法和系统的需要持续存在。具 体地，对于能够在研宄和不具有同步加速器辐射源的工业设施中，使用X射线DCT的技术的 需要存在。还特别需要的是利用简单且有效地探测系统的布置。
[0014] 通常，根据一方面，本发明的特征为三维晶粒取向映射的方法。在该方法中，一个 旋转的样本被从实验室X射线辐射源获得的宽带锥形X射线辐射源照射，以在X射线探测 器上生成衍射束图像。关于样本旋转角度的信息的图像的数据被处理（例如，通过一控制 器），以获得晶粒取向和位置的三维重建。
[0015] 根据另一方面，本发明的特征为三维晶粒取向映射的装置。该装置包括实验室X 射线辐射源、一个或更多的可选的X射线调节设备，例如从射线源限制锥形光束程度的光 圈、用于旋转样本的台、单个探测系统，最好是高分辨率像素化的X射线探测器，用于收集 衍射数据、及控制器，用于处理由探测器接收的数据，及关于样本旋转角度的信息，以生成 晶粒取向和位置的三维重建。
[0016] 利用本发明所述的装置和技术，使用X射线DCT原理的结晶取向能被执行于实验 室中，具有紧凑尺寸为本系统的主要优点之一。相比通常在传统的X射线DCT实验中需要 的同步加速器X射线辐射源，本发明所用的实验室X射线辐射源很小、更便宜、且允许持续 使用。此外，与以前的方法相反，宽带、未聚焦的（锥形）X射线光束被使用，以更高效地利 用标准实验室辐射源产生的X射线。
[0017] 对于本发明的包括结构和对部分组合的各种新颖细节的以上及其他的特征，和其 他的优点，现在将参考附图进行更特别地描述并且在权利要求中指出。应理解的是，实现本 发明的特定的方法和装置，是以本发明的例证的方式并且不作为本发明的限制而示出的。 在不偏离本发明的范围的情况下，可在各种各样的和大量的实施例中采用本发明的原理和 特征。
【附图说明】
[0018] 在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分，且并未刻意按实际尺寸等比例缩 放绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
[0019] 图1为劳厄焦平面50和投影平面52的立体示意图，该劳厄焦平面50和投影平面 52在宽带辐射源的X射线穿过一个光圈照射晶体样本的一个晶粒时被生成；
[0020] 图2A为图1的设置中相关距离的侧视图；
[0021] 图2B为图1的设置中相关距离的俯视图；
[0022] 图3A显示了在劳厄焦平面生成的图像和直束与衍射束之间的关系；
[0023] 图3B显示了在投影平面生成的图像和直束与衍射束之间的关系；
[0024] 图4为根据本发明原理的装置的X射线和探测器系统示意图，该装置可被用于进 行X射线DCT。
【具体实施方式】
[0025] 当前的实施例中一般涉及一种获得三维晶粒取向映射的方法和装置。与此前描述 的方法相比，系统和相对应的方法使用了实验室X射线辐射源和探测系统，该系统和相对 应的方法能够探测被样本透射和衍射的X射线，优选在锥形光束几何中离样本至少两个距 离处。优选地，高分辨率像素化的X射线探测器被用于收集衍射X射线，并生成衍射数据。 通过投影平面中的样本，较低分辨率的探测器被用于探测衍射的X射线和投影图像。
[0026] 在操作期间，利用例如一个具有旋转角度（Θ )的运动台系统，被研宄的样本被旋 转，以产生一系列角度投影。控制器从探测系统接收多个图像的图像数据（在旋转样本时 获得），并执行晶粒取向和位置的三维重建。
[0027] 优选地，该系统使用"白"或X射线辐射的宽带光束，即，具有宽波长光谱的光束。 X射线束的宽带仅被X射线源的操作电压和光束中任选的吸收过滤器所限制。
[0028] 众所周知，宽带（白）X射线光束产生了衍射图。对于单个的晶体/晶粒，这被称 为劳厄衍射图。衍射反射在特定的角度将其显示，该角度对应于：1)晶体平面的d间距；2) 平面的取向；及3) -个特定的X射线能量，或从刚传入的宽带X射线光谱中选择的X射线 能量的窄范围；以完成布拉格反射条件。
[0029] 在多色衍射中，每个晶体的反射"选择"特定的波长或入射波长光谱的窄频带。通 常，许多晶粒反射存在于单个衍射图中，该衍射图对应于各种晶体平面d间距、衍射角度、 及符合布拉格条件2d*sin ( β ) = λ (或2d · sin β = λ )的X射线波长，其中d为栅距、 β (beta)为衍射角度，及λ (lambda)为波长。
[0030] 对于单晶材料，系统控制器分析这些衍射图和被探测器系统探测的图像，并从数 据中提取晶体取向和栅距。
[0031] 在具有许多被X射线光束照射的晶粒的多晶材料中，每一晶粒将促使许多反射形 成衍射图。多晶样本的多晶衍射图通常使用准直（平行）入射X射线光束，导致许多衍射斑 点的重叠，这就是它不能辨认晶粒关联、波长和d间距的原因。事实上，如果大量晶粒存在， 单个晶粒的随机取向将引起所谓的劳厄衍射环，该随机取向在粉末衍射的衍射方法中很常 见。粉末衍射是一种既定的方法，以测定材料的晶体结构，但并没有揭示任何