一种基于纳米压入测试技术的超薄膜疲劳失效预测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及材料测试技术研究领域，具体的设及一种基于纳米压入测试技术的超 薄膜疲劳失效预测方法。
【背景技术】
[0002] 薄膜-基底结构的力学性能与常规器件有着很大的不同，往往会由于受到动态载 荷，特别是冲击性的载荷和疲劳性的载荷的作用，而出现屈曲和散裂、断裂，甚至是脱黏与 脱层。而且研究发现，薄膜在服役的过程所造成的破坏不只是由于产生了较大幅值的变形， 更多是因为薄膜在非弹性变形的范围内，受到往复载荷的作用，能量不断损耗，薄膜与基底 之间的力学性能存在差异，导致应力集中和微观变形，由此长时间的反复作用，薄膜就会出 现疲劳破坏。
[0003] 由于薄膜试样的尺寸较小，一般应用于块体材料的常规疲劳试验方法和测量精 度，不足W满足其试验要求。常规疲劳拉伸方法是一种常用的单向循环加载法，该种方法试 件的制造工艺相对简单，定量性差，其次是只适用于无基体依托的薄膜结构，对于基体-薄 膜结构无法进行准确的测量。现阶段用于薄膜疲劳测试较多的方法是悬臂梁动态弯曲法， 该种方法相对简单，易于实现。但是由前面的分析可W发现，悬臂梁法试验过程中材料的变 形部位多为非均匀变形，其塑性变形区内的应力-应变关系也较为复杂，使得定量计算变 得很困难。
[0004] 纳米级动态载荷测试技术是一种新兴的循环测试技术。与现有的试验方法相比， 不仅可W实现分相测试，且模拟的薄膜试验条件可W更接近实际服役环境。更为重要的是， 它可W实现多种功能模块的原位定点检测，该就为动态载荷法测试薄膜的疲劳性能提供了 技术上的可行性。
[0005] 当前，已有的报道中采用纳米压痕测试疲劳的研究相对较少，测试技术大致分为 两种，一种是基于连续刚度测试技术的纳米压痕法，还有一种是纳米冲击测试技术。
[0006] 连续刚度测试法（Continuousstiffnessmeasurement,CSM)的基本原理是测试 时针尖上施加一个较小的预加载荷，同时施加另一小的振荡载荷，样品放置不动。试验的过 程中对连续刚度的变化情况进行观测，因为疲劳损伤的累积会造成试样刚度的下降，进而 分析其疲劳特性。CSM法W低周疲劳测试为主，测得的动态信息较多，包括刚度、硬度、弹性 模量等，可计算冲击失效功，精度较高。美国俄亥俄州大学的LI等，利用连续刚度法测量了 DLC薄膜、石英玻璃、聚四氣己締任olytetrafluoroethene，PT阳）W及含金属颗粒磁带的 接触刚度与压痕深度之间的关系、疲劳失效情况。
[0007] 纳米冲击测试技术是一种在动态加载条件下研究薄膜材料性能的微探针测试方 法，主要目的是研发用于更加真实模拟薄膜实际服役环境的可量化技术。可进行低周疲劳 和高周疲劳两种测试，其中低周疲劳可W测得的信息与CSM测试技术相同，而高周疲劳测 试可测得的动态信息较少，只有深度等信息，且精度较低。该部分研究主要是英国的伯明 翰大学的BEN在做，他利用纳米冲击测法在相同的试验条件下对比考察了娃片与脆性材 料-融凝石英材料的抗冲击性能。
[0008] 该两种技术都是将已有的纳米压痕仪进行改造和自主编写软件得W实现薄膜疲 劳性能测试，具有局限性和专用性。
【发明内容】
[0009] 为了解决改造纳米压痕仪和进行繁杂的软件编写等局限性和专用性问题，本发明 利用现有的纳米压痕仪所配备的NanoDMA组件实现了薄膜材料的疲劳寿命测试，无需设备 改进，具有普适性。
[0010] 为了实现本发明的目的，本发明提供了一种基于纳米压入测试技术的超薄膜疲劳 失效预测方法。现有的纳米压痕仪所配备的NanoDMA值MA)组件是为了得到材料在不同频 率和载荷下的存储模量、损失模量和相位角。
[0011] 该NanoDMA测试原理如下；
[0012] NanoDMA测试原理如图1所示，测试可W得到材料在不同频率和载荷下的存储模 量、损失模量和相位角。
[001引存储模量；
【主权项】
1. 一种基于纳米压入测试技术的超薄膜疲劳失效预测方法，其具体步骤如下： (1) 利用磁控溅射技术制备组织均匀的薄膜； (2) 将所得薄膜放在纳米压痕仪上，设定合适测试参数，包括平均载荷大小，载荷幅值， 以及加载频率，进行测试； (3) 测试结果中，可以得到薄膜的存数刚度，随时间的变化关系； (4) 分析实验结果，找出数据中存数刚度变化的转折点，此点所对应的时间为薄膜发生 疲劳失效的时间。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄膜为铜薄膜，其厚度为20~500nm。
3. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铜薄膜厚度为20nm。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑵中所述铜薄膜的加载频率为40~ 60Hz，平均载荷为lmN，正弦载荷幅值为0. 4mN~0. 7mN。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3)中所述存数刚度随时间的变化关 系为：薄膜的刚度值在动态载荷的作用下逐渐减小，当达一定时间的时候，刚度值的变化较 小，并趋于平稳。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4)中所述转折点为：薄膜在测试一定 时间形变之后，塑性形变而损耗的能量大小不再下降，说明薄膜发生了疲劳破坏；而所述这 个一定时间即为该薄膜的转折点。
7. -种纳米压痕仪在基于纳米压入测试技术的超薄膜疲劳失效预测方法中的应用。
8. -种NanoDMA组件在基于纳米压入测试技术的超薄膜疲劳失效预测方法中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种基于纳米压入测试技术的超薄膜疲劳失效预测方法，其具体步骤如下：利用磁控溅射技术制备组织均匀的薄膜；将薄膜放在纳米压痕仪上，设定合适测试参数，包括平均载荷大小，载荷幅值，以及加载频率，进行测试；测试结果中，可以得到薄膜的存数刚度，随时间的变化关系；分析实验结果，找出数据中存数刚度变化的转折点，此点所对应的时间为薄膜发生疲劳失效的时间。本发明利用DMA组件实现基于纳米压入测试技术的超薄膜疲劳失效预测方法，该方法操作简单，结果准确有效，适应性强。
【IPC分类】G01N3-32, G01N3-42
【公开号】CN104749053
【申请号】CN201510069499
【发明人】王海斗, 徐滨士, 金国, 刘金娜
【申请人】中国人民解放军装甲兵工程学院
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年2月11日