高效液相色谱检测分离泊马度胺有关物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物分析技术领域，更具体的说，涉及一种高效液相色谱分离检测泊 马度胺或其口服固体制剂中有关物质含量的方法。
【背景技术】
[000引泊马度胺，化malidomide，化学名；脱)-4-氨基-2-化6-二氧代-脈 巧-3-基）-异二氨剛巧-1，3 -二丽，化学结构：
[0003]
【主权项】
1. 一种泊马度胺或其口服固体制剂的高效液相色谱检测方法，该检测方法包括如下步 骤： (1) 配制系统适应性溶液； (2) 进行系统适应性试验； (3) 配制供试溶液； (4) 按照下列高效液相色谱条件进行测定： 流动相：以离子对磷酸缓冲液-乙腈为流动相A，以甲醇-乙腈为流动相B ; 紫外检测器：检测波长为200~400nm ; 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流速：0· 5 ~2. Oml/ ; 柱温：1〇~60°C。
2. 根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述的紫外检测器：检测波长为200~ 240nm，更优选的为215nm ;或 所述色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按泊马度胺计算，不低于 2000,优选地不低于5000 ;泊马度胺的拖尾因子小于2. 0 ;或 所述流速：为I. 〇ml/min ;或 所述柱温：为20~40°C，更优选地，为25°C。
3. 根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述离子对为烷基磺酸钠，优选地，为辛烷 磺酸钠。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的检测方法，其中，离子对磷酸缓冲液的pH为 2. 0-8. 0,优选的为3. 0。
5. 根据权利要求4所述的检测方法，其中，流动相A，所述离子对磷酸缓冲液与乙腈的 体积比为0-100:100-0 ;流动相B，所述甲醇与乙腈的体积比为0-100:100-0。
6. 根据权利要求5所述的检测方法，其中，流动相A为以辛烷磺酸钠1.08g，磷酸 0. 5ml，用水稀释至1000ml，用氢氧化钠调节pH至3. O-乙腈，体积比为90:10 ;流动相B为 体积比50:50的甲醇-乙腈。
7. 根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述系统适用性溶液的配制是指精密称取 泊马度胺、泊马度胺杂质，加40体积％乙腈水溶液溶解并稀释制成约含泊马度胺0. 2mg/ ml，约含泊马度胺杂质0. 2 μ g/ml的溶液，作为系统适用性溶液。
8. 根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述系统适用性试验是指取系统适用性溶 液20 μ 1注入液相色谱仪，泊马度胺与其各杂质间分离度应符合规定，各杂质能够检出，理 论塔板数按泊马度胺计算，应不低于3000 ;泊马度胺的拖尾因子不得大于2. 0。
9. 根据权利要求1所述的检测方法，其中，以流动相A与流动相B进行梯度洗脱。
10. 根据权利要求9所述的检测方法，其中，所述的梯度为
【专利摘要】本发明公开了高效液相色谱检测分离泊马度胺或其口服固体制剂中有关物质含量的方法，该检测方法包括如下步骤：(1)配制系统适应性溶液；(2)进行系统适应性试验；(3)配制供试溶液；(4)按照下列高效液相色谱条件进行测定：流动相：以离子对磷酸缓冲液-乙腈为流动相A，以甲醇-乙腈为流动相B进行梯度洗脱；紫外检测器：检测波长为200～400nm；色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速：0.5-2.0ml/min；柱温：10～60℃。本发明的方法解决了泊马度胺或其口服固体制剂中有关物质有效检测分离的问题。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104749289
【申请号】CN201510182078
【发明人】许永翔, 侯雯
【申请人】南京卡文迪许生物工程技术有限公司, 许永翔
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月16日