采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的检测方法，属于工作 场所空气有毒物质测定领域。
【背景技术】
[0002] -氧化氮，为氮氧化合物，化学式N0,分子量30,氮的化合价为+2。无色无味气体， 微溶于水。由于一氧化氮带有自由基，这使它的化学性质非常活泼。当它与氧气反应后，可 形成具有腐蚀性的气体一一二氧化氮（N02)，具有强氧化性，与易燃物、有机物接触易着火 燃烧。遇到氢气爆炸性化合。接触空气会散发出棕色有氧化性的烟雾。一氧化氮较不活泼， 但在空气中易被氧化成二氧化氮，而后者有强烈毒性，不稳定，在空气中很快转变为二氧化 氮产生刺激作用。氮氧化物主要损害呼吸道。吸入初期仅有轻微的眼及呼吸道刺激症状，如 咽部不适、干咳等。常经数小时至十几小时或更长时间潜伏期后发生迟发性肺水肿、成人呼 吸窘迫综合征，出现胸闷、呼吸窘迫、咳嗽、咯泡沫痰、紫绀等。可并发气胸及纵隔气肿。肺 水肿消退后两周左右可出现迟发性阻塞性细支气管炎。一氧化氮浓度高可致高铁血红蛋白 血症。慢性影响：主要表现为神经衰弱综合征及慢性呼吸道炎症。个别病例出现肺纤维化。 可引起牙齿酸蚀症。
[0003] 二氧化氮是一种棕红色、高度活性的气态物质。二氧化氮在臭氧的形成过程中起 着重要作用。人为产生的二氧化氮主要来自高温燃烧过程的释放，比如机动车、电厂废气的 排放等。二氧化氮还是酸雨的成因之一，所带来的环境效应多种多样，包括：对湿地和陆生 植物物种之间竞争与组成变化的影响，大气能见度的降低，地表水的酸化，富营养化（由于 水中富含氮、磷等营养物藻类大量繁殖而导致缺氧）以及增加水体中有害于鱼类和其它水 生生物的毒素含量。氮氧化物主要损害呼吸道。吸入气体初期仅有轻微的眼及上呼吸道刺 激症状，如咽部不适、干咳等。常经数小时至十几小时或更长时间潜伏期后发生迟发性肺水 月中、成人呼吸窘迫综合征，出现胸闷、呼吸窘迫、咳嗽、咯泡沫痰、紫绀等。可并发气胸及纵隔 气肿。肺水肿消退后两周左右可出现迟发性阻塞性细支气管炎。慢性作用：主要表现为神 经衰弱综合征及慢性呼吸道炎症。个别病例出现肺纤维化。可引起牙齿酸蚀症。可能使人 昏厥。
[0004] 研宄发现，空气中的一氧化氮和二氧化氮的含量是保证工作人员安全性的重要因 素之一，因此如何准确的测定工作产所中的一氧化氮和二氧化氮的含量，是非常重要的研 宄课题之一。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种采用分光光度法测定一氧化 氮和二氧化氮的检测方法，具有良好的数据准确性和重复性。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：采用分光光度法测定一氧化氮 和二氧化氮的检测方法，包括样品采集和分析测定，其创新点在于：所述样品采集步骤中平 行管的进气口相互紧靠，采样的开始时间和结束时间保持一致；所述分析测定步骤中使 用的标准溶液为采用亚硝酸钠配制的标准溶液；所述的亚硝酸钠为优级纯以上的且经过 105度烘至恒重的亚硝酸钠。
[0007] 进一步的，所述样品采集步骤为在采样点，用两只各装有5.Oml吸收液的多孔玻 板吸收管平行放置，一只进气口接氧化管，另一只不接，两只平行管进气口相互紧靠，各 以0. 5L/min流量同时采集空气样品，直到吸收液呈现淡红色为止同时结束采样；将装有 5.Oml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同 样品，采集样作为空白样品。
[0008] 进一步的，所述分析测定步骤包括样品处理、标准曲线的绘制和样品测定步骤。
[0009] 进一步的，所述样品处理步骤为用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3 次，放置15min，供测定。
[0010] 进一步的，所述标准曲线的绘制步骤为取7只具塞比色管，分别加入0. 00、0. 05、 0. 10、0. 20、0. 30、0. 50、0. 70ml标准溶液，各加水至I. 0ml，加入4.Oml吸收液，配成0. 00、 0. 25、0. 50、1. 00、1. 50、2. 50、3. 50yg氧化氮系列，将各标准管摇匀后，放置15min;在 540nm波长下测定吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对氧化氮含量绘制曲线。 [0011] 进一步的，所述样品测定步骤为用测定标准系列的操作条件测定样品浓度和空白 对照溶液，样品的吸光度减去空白对照的吸光度后，由标准曲线得氧化氮的含量。
[0012] 本发明的有益效果：本发明的这种采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的 检测方法，数据的重现性和准确性好，检测数据更加可靠；本方法简单实用，无需改变国家 标准的测定方法，操作方便且具有权威性和可靠性。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0014] 实施例1
[0015] 采用分光光度法测定一氧化氮的检测方法：
[0016] 1、仪器：
[0017] 多孔玻板吸收管；
[0018] 氧化管：双球形玻璃管，球内径为15mm，内装约Sg三氧化铬砂子，两端用玻璃棉塞 紧；
[0019] 空气采样器，流量范围0~3L/min;
[0020] 具塞比色管，IOml
[0021] 分光光度计。
[0022] 2、试剂：
[0023] 蒸馏水；
[0024] 吸收液：将50ml冰乙酸（优级纯）加入900ml水中，摇匀，加入5g对氨基苯磺酸， 搅拌溶解后，加入〇. 〇5g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至1000ml，为储备液。临用前，取 四份储备液与1份水混合，吸收液使用过程中避免乳光直接或照射。
[0025] 三氧化络砂子：去20目~30目砂子，用6mol/l盐酸溶液浸泡过夜，倾去盐酸溶 液，用水清洗至中性，于105度干燥，称取95g处理后的砂子加到由5g三氧化铬和2ml水 调成的糊中，搅拌均匀，倾去多余的溶液，在红外线灯下烤干。
[0026]氧化氮标准溶液：准确称取0. 1500g亚硝酸钠（于105度烘干至恒重，优级纯）， 溶于水，定量转移至1000 ml容量瓶中，稀释至刻度，即可得到0.lOmg/ml标准储备液，临用 前，加水稀释成5.Oyg/ml氧化氮标准溶液。
[0027] 3、样品采集：
[0028] 采样点，用两只各装有5.Oml吸收液的多孔玻板吸收管平行放置，一只进气口接 氧化管，另一只不接，两只平行管进气口相互紧靠，各以0. 5L/min流量同时采集空气样品， 直到吸收液呈现淡红色为止同时结束采样；将装有5.Oml吸收液的多孔玻板吸收管带至采 样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，采集样作为空白样品。
[0029] 4、分析测定：
[0030] 样品处理：用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，放置15min，供测 定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍 数。
[0031] 标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、 0. 50、0. 70ml标准溶液，各加水至I. 0ml，加入4.Oml吸收液，配成0. 00、0. 25、0. 50、1. 00、 1. 50、2. 50、3. 50yg氧化氮系列，将各标准管摇勾后，放置15min;在540nm波长下测定吸光 度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对氧化氮含量（yg)绘制曲线。
[0032] 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品浓度和空白对照溶液，样品的吸 光度减去空白对照的吸光度后，由标准曲线得氧化氮的含量（Ug)。
[0033] 浓度计算：
[0034]按式1将采样体积换算成标准采样体积：
【主权项】
1. 采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的检测方法，包括样品采集和分析测定， 其特征在于：所述样品采集步骤中平行管的进气口相互紧靠，采样的开始时间和结束时间 保持一致；所述分析测定步骤中使用的标准溶液为采用亚硝酸钠配制的标准溶液；所述的 亚硝酸钠为优级纯以上的且经过105度烘至恒重的亚硝酸钠。
2. 根据权利要求1所述的采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的检测方法，其特 征在于：所述样品采集步骤为在采样点，用两只各装有5.Oml吸收液的多孔玻板吸收管平 行放置，一只进气口接氧化管，另一只不接，两只平行管进气口相互紧靠，各以〇. 5L/min流 量同时采集空气样品，直到吸收液呈现淡红色为止同时结束采样；将装有5.Oml吸收液的 多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，采集样作 为空白样品。
3. 根据权利要求1所述的采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的检测方法，其特 征在于：所述分析测定步骤包括样品处理、标准曲线的绘制和样品测定步骤。
4. 根据权利要求3所述的采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的检测方法，其 特征在于：所述样品处理步骤为用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，放置 15min，供测定。
5. 根据权利要求3所述的采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的检测方法，其特 征在于：所述标准曲线的绘制步骤为取7只具塞比色管，分别加入0. 00、0. 05、0. 10、0. 20、 0. 30、0. 50、0. 70ml标准溶液，各加水至I. 0ml，加入4.Oml吸收液，配成0. 00、0. 25、0. 50、 1. 00、1. 50、2. 50、3. 50吒氧化氮系列，将各标准管摇匀后，放置15min;在540nm波长下测定 吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对氧化氮含量绘制曲线。
6. 根据权利要求3所述的采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的检测方法，其特 征在于：所述样品测定步骤为用测定标准系列的操作条件测定样品浓度和空白对照溶液， 样品的吸光度减去空白对照的吸光度后，由标准曲线得氧化氮的含量。
【专利摘要】本发明公开了一种采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的检测方法，包括样品采集和分析测定，其创新点在于：样品采集步骤中平行管的进气口相互紧靠,采样的开始时间和结束时间保持一致；所述分析测定步骤中使用的标准溶液为采用亚硝酸钠配制的标准溶液；所述的亚硝酸钠为优级纯以上的且经过105度烘至恒重的亚硝酸钠。本发明的这种采用分光光度法测定一氧化氮和二氧化氮的检测方法，数据的重现性和准确性好，检测数据更加可靠；本方法简单实用，无需改变国家标准的测定方法，操作方便且具有权威性和可靠性。
【IPC分类】G01N21-31
【公开号】CN104764698
【申请号】CN201410734647
【发明人】石心怡, 张鸿霞
【申请人】江苏泰洁检测技术有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2014年12月8日