一种改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种五氧化二磷的测定方法，具体涉及一种改进的五氧化二磷钼酸铵 分光光度法。
【背景技术】
[0002] 五氧化二磷为磷在氧气中燃烧生成，化学式P2O5，白色无定形粉末或六方晶体，极 易吸湿，360°C升华，不燃烧，溶于水产生大量热并生成磷酸，对乙醇的反应与水相似，为酸 性氧化物有腐蚀性，不可用手直接触摸或食用，也不可直接闻气味，该品根据《危险化学品 安全管理备例》受公安部门管制。
[0003] 侵入途径有吸入、食入、经皮吸收等多种方式。
[0004] 健康危害:中毒表现与白磷相同。急性中毒：经口 ：毒物进入数小时内，发生恶心、 呕吐、腹痛、腹泻，数日内出现黄疸及肝肿大，或出现急性肝坏死，最严重的病例，数小时内 患者由兴奋转入抑制、发生昏迷，循环衰竭，以致死亡。吸入：轻症患者有头痛、头晕、呕吐、 全身无力，中度患者上述症状较重，上腹疼痛，脉快、血压偏低等；重度中毒引起急性肝坏死 及昏迷。慢性中毒:有呼吸道刺激症状、胃炎、肝炎、贫血、骨质疏松及坏死等。
[0005] 五氧化二磷对从业人员的危害及对周围环境的污染问题，已经引起了人们的关 注，空气中五氧化二磷的监测，必须保证监测数据的准确可靠。
[0006] 目前，原有标准GBZT160. 30-2004利用钼酸铵分光光度法测定空气中的五氧化二 磷吸收液，现实操作中，常存在样品不能检出，灵敏度低的问题。
【发明内容】
[0007] 为了克服【背景技术】的不足，本发明提供一种改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度 法，主要解决了现有的五氧化二磷测定方法灵敏度低的问题，该改进的五氧化二磷钼酸铵 分光光度法具有适用范围宽，步骤简单，灵敏度高，重现性好等优点。
[0008] 本发明所采用的技术方案是：一种改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度法，其包括 如下步骤： (1) 五氧化二磷标准溶液制备： 准确称取〇.2454g干燥过的磷酸氢二钾（K 2 HPO4),溶于水中，定量转移入1000 ml容 量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为lOOKg/ml标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0 Pg/ml五 氧化二磷标准溶液； (2) 五氧化二磷标准曲线的绘制 取6只50ml具塞比色管，分别加入0. 0、2. 5、5. 0、10. 0、15. 0、20.0 ml的五氧化二磷标 准溶液，加入蒸馏水至10. 〇ml，配成0· 0、25· 0、50· 0、100· 0、150· 0、200· (^g五氧化二磷标 准系列；向各标准管中加入〇. 5ml硫酸溶液，摇匀；加0. 5ml钼酸铵溶液，混匀；加2. 0 ml 硫酸肼溶液，摇匀；加水至50. 0ml，置于沸水浴中IOmin后取出冷却至室温；于680nm 波 长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以五氧化二磷含量X (Pg)为横坐标，吸光度Y为 纵坐标，绘制标准曲线，并计算其线性回归方程。
[0009] (3)精密度试验 分别测定含五氧化二磷25. 0、150. 〇μ8的标准溶液各6份。
[0010] (4)样品测定 取样品溶液各5.0 ml加入两只50 ml具塞比色管中，在1只管中加入标准浓度为 10. 0 Pg/ml的五氧化二磷溶液5.0 ml，另一管加水5.0 ml，按照标准系列的操作条件测 定吸光度，算加标回收率。
[0011] 所述步骤（2)中硫酸溶液制备：浓度为2. 5 mol/ L，用量筒量取P = 1. 84 g/ ml 硫酸14. 4ml，缓慢(边搅拌)倒入约50 ml水中，转移至100 ml容量瓶中，用水稀释至标线； 所述步骤（2)中钼酸铵溶液制备：浓度为50g/L，称取2.5 g钼酸铵，溶于50 ml的2. 5 mol/ L硫酸中； 所述步骤（2)中硫酸肼溶液制备：浓度15g/L，称取I. 5g硫酸肼溶于100 ml蒸馏水中； 所述步骤（2)中吸光度平行测定3次。
[0012] 本发明的有益效果是：由于采取上述技术方案，该改进的五氧化二磷钼酸铵分光 光度法具有适用范围宽，步骤简单，灵敏度高，重现性好等优点。
【附图说明】
[0013] 图1为本发明的标准曲线及回归方程示意图。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合附图对本发明实施例作进一步说明： 如图1所示，一种改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度法，其包括以下步骤： (1) 硫酸溶液制备：2. 5 mol/ L 用量筒量取P= 1.84 g/ ml硫酸14. 4ml，缓慢(边搅拌）倒入约50 ml水中，转移至 100 ml容量瓶中，用水稀释至标线； (2) 钼酸铵溶液制备：50g/L 称取2. 5 g钼酸铵，溶于50 ml的2. 5 mol/ L硫酸中； (3) 硫酸肼溶液制备：15g/L 称取I. 5g硫酸肼溶于100 ml蒸馏水中； (4) 五氧化二磷标准溶液制备： 准确称取〇.2454g干燥过的磷酸氢二钾（K 2 HPO4),溶于水中，定量转移入1000 ml容 量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为lOOKg/ml标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0 Pg/ml五 氧化二磷标准溶液； (5) 五氧化二磷标准曲线的绘制 取6只50ml具塞比色管，分别加入0. 0、2. 5、5. 0、10. 0、15. 0、20.0 ml的五氧化二磷标 准溶液，加入蒸馏水至10. 〇ml，配成0. 0、25. 0、50. 0、100、150. 0、200. (^g五氧化二磷标准 系列；向各标准管中加入〇. 5ml硫酸溶液，摇匀；加0. 5ml钼酸铵溶液，混匀；加2. 0 ml硫 酸肼溶液，摇匀；加水至50. 0ml，置于沸水浴中IOmin后取出冷却至室温；于680nm 波长 下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以五氧化二磷含量X (Pg)为横坐标，吸光度Y为纵 坐标，绘制标准曲线，并计算其线性回归方程。
[0015] 各管吸光度测定结果如表1所示：
【主权项】
1. 一种改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度法，其特征在于包括以下步骤： (1) 五氧化二磷标准溶液制备： 准确称取〇.2454g干燥过的磷酸氢二钾（K2HPO4),溶于水中，定量转移入1000 ml容 量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为lOOKg/ml标准贮备液，临用前，用水稀释成10.OPg/ml五 氧化二磷标准溶液； (2) 五氧化二磷标准曲线的绘制 取6只50ml具塞比色管，分别加入0. 0、2. 5、5. 0、10. 0、15. 0、20.Oml的五氧化二磷标 准溶液，加入蒸馏水至10. 〇ml，配成0? 0、25. 0、50. 0、100. 0、150. 0、200. 0吒五氧化二磷标 准系列；向各标准管中加入〇. 5ml硫酸溶液，摇匀；加0. 5ml钼酸铵溶液，混匀；加2. 0ml硫酸肼溶液，摇匀；加水至50. 0ml，置于沸水浴中IOmin后取出冷却至室温；于680nm波长 下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以五氧化二磷含量X(呢)为横坐标，吸光度Y为纵 坐标，绘制标准曲线，并计算其线性回归方程； (3) 精密度试验 分别测定含五氧化二磷25. 0、150. 0呢的标准溶液各6份； (4) 样品测定 取样品溶液各5.0ml加入两只50ml具塞比色管中，在1只管中加入标准浓度为 10. 0Pg/ml的五氧化二磷溶液5.0ml，另一管加水5.0ml，按照标准系列的操作条件测 定吸光度，算加标回收率。
2. 根据权利要求1所述的改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度法，其特征在于：所述步 骤（2)中硫酸溶液制备：浓度为2. 5mol/L，用量筒量取P= 1. 84g/ml硫酸14. 4ml，缓 慢(边搅拌）倒入约50ml水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
3. 根据权利要求1所述的改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度法，其特征在于：所述步 骤（2)中钼酸铵溶液制备：浓度为50g/L，称取2. 5g钼酸铵，溶于50ml的2. 5mol/L硫 酸中。
4. 根据权利要求1所述的改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度法，其特征在于：所述步 骤（2)中硫酸肼溶液制备：浓度15g/L，称取I. 5g硫酸肼溶于100ml蒸馏水中。
5. 根据权利要求1所述的改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度法，其特征在于：所述步 骤（2)中吸光度平行测定3次。
【专利摘要】本发明涉及一种改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度法。主要解决了现有的五氧化二磷测定方法灵敏度低的问题。其特征在于：其包括如下措施：首先，制备五氧化二磷标准溶液；其次，取6支50ml具塞比色管，分别加入五氧化二磷标准溶液0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0ml，加0.5ml硫酸溶液、0.5ml钼酸铵溶液、2.0ml硫酸肼溶液，置于沸水浴中10min后取出冷却至室温；于680nm波长下测量吸光度，绘制标准曲线，计算其线性回归方程；然后，测定样品吸光度并计算加标回收率。该改进的五氧化二磷钼酸铵分光光度法具有适用范围宽，步骤简单，灵敏度高，重现性好等优点。
【IPC分类】G01N21-31
【公开号】CN104777113
【申请号】CN201510167045
【发明人】余芳
【申请人】浙江正安检测技术有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月9日