一种含钨高钼产品中钼和钨含量的快速测定方法
【专利说明】一种含钨高钼产品中钼和钨含量的快速测定方法
[0001]【技术领域】 本发明涉及一种钼和钨含量的快速测定方法，具体涉及一种含钨高钼产品中钼和钨含 量的快速测定方法。
[0002] 【【背景技术】】 已知的，钼铁、钼酸、钼酸铵、氧化钼等高钼产品是一类重要的钼化工产品，主要用于炼 钢、催化剂、钼颜料、钼金属产品、医药等领域。作为精细化工产品的基础原料，其钼元素含 量是衡量产品品质等级的关键技术指标，也是商品贸易定价的主要依据。
[0003] 目前，钼铁、钼酸、钼酸铵、氧化钼等高钼产品中钼含量的测定主要采用传统的重 量法、EDTA滴定法、偏钒酸铵滴定法和硫氰酸铵比色法等分析方法。现行标准中除了钼铁 中钼含量的测定有国家标准方法GB 5059. 1-2014外，其他高钼产品中钼含量测定没有统 一的标准方法，大多参照GB5059. 1-2014《钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法、偏钒酸铵 滴定法和8-羟基喹啉重量法》或YS/T 555. 1-2009《钼精矿化学分析方法钼量的测定 钼酸铅重量法》进行测定。公知的，含钨高钼产品中钨的测定方法多采用比色法(如YS/T 555.8-2009《钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法》）。尽管这些传 统化学分析方法准确度高，但是也有其自身缺点：检测周期长，对检测人员要求也比较高， 同时使用化学试剂量大，产生的废液对环境造成一定的危害。更为重要的是钼与钨的性质 极其相似，对于含钨高钼产品来说，采用这些方法在分析过程中存在严重的相互干扰。虽 然YS/T 555. 1-2009标准中有分离钨的方法，但该方法仅仅适用于钨含量不大于2%的钼精 矿，对含钨量大于2%高钼产品，钨对钼含量测定的干扰很难或无法除去。
[0004] 发明人经检索查询发现，已有的含钨钼产品中钼和/或钨测定方法有：中国专利， 公告号为CN203324173U，专利名称为高钼钨矿石中三氧化钼和/或三氧化钨含量的测定系 统的发明专利，其采用一套复杂熔融-溶解装置进行高钼矿石中三氧化钼和/或三氧化钨 含量的测定。中国专利，公告号为CN103076351 A，专利名称为X射线荧光光谱分析对含 钨钼铁合金中Mo元素的测定方法的发明专利，其采用压片法实现了 X射线荧光法对含钨 钼铁合金中钼元素的测定。这些方法需要复杂的设备制作或仪器昂贵，对于一般常规实验 室来说条件难以实现。国家标准GB/T 4325. 24-2013《钼化学分析方法第24部分钨含 量的测定电感耦合等离子发射光谱法》中采用电感耦合等离子发射光谱法测定钼产品中 0. 005%~1. 5%的鹤含量，该方法不仅测量鹤范围狭窄，而且样品处理时使用氢氟酸，须采 用耐氢氟酸进样系统进行测定，应用具有一定的局限性。《化学试剂》2014, 04的文章《电感 耦合等离子发射光谱法测定三氧化钼中钨量》采用过氧化氢，柠檬酸和氨水溶样，用ICP测 定三氧化钼中低含量钨，该方法仅仅只能测定低含量钨，同时也不能对钼含量进行测定。
[0005] 【
【发明内容】
】 为了克服【背景技术】中存在的不足，本发明提供了一种含钨高钼产品中钼和钨含量的快 速测定方法，本发明可以实现快速准确地测定含钨高钼产品中钼和钨含量，特别是高钼产 品中钼含量测定，不再受钨含量影响而存在测定方法局限性，也无须进行钼钨分离或络合 等繁琐操作，本发明通过对高钼产品中母液的稀释，大大提高了检测结果的准确性和稳定 性等。
[0006] 为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案： 一种含钨高钼产品中钼和钨含量的快速测定方法，具体方法如下： 一、 样品消解： 1) 、含高钼合金或中间合金： 称取0.1 g~0. 5g样品放入容器中，首先以5mL~20mL水冲洗容器器壁，加入5 mL~ IOmL质量比浓度为65%~68%的浓硝酸，加热溶解，冷却后，加入3 mL~IOmL质量比浓度为 95%~98%的浓硫酸，继续加热至微冒硫酸烟，冷却后，将含钼溶液定容至200mL~500mL， 摇匀用于测定钨； 2) 、钼化工产品： 称取0. 1~0. 5g样品放入容器中，加入5 mL~20mL质量比浓度为25%~33%的浓 氨水或浓度为l〇g/L~20g/L的氢氧化钠溶液，低温加热，煮沸3min~15min，稍冷，加入 10 mL~50mL水，加入5 mL~20mL质量比浓度为65%~68%的浓硝酸，继续煮沸3min~ lOmin，冷却后，加入3 mL~IOmL质量比浓度为95~98%的浓硫酸，继续煮沸至溶液清亮， 冷却后，将含钼溶液定容至200mL~500mL，摇匀用于测定钨； 3) 、将1)步或2)步获取的定容溶液吸取5 mL~15mL至50 mL~IOOmL容量瓶中，加 入3 mL~IOmL质量比浓度为65%~68%的浓硝酸，用水稀释至刻度，摇匀用作测定钼； 二、 校准曲线系列标准溶液配制： 接上步，称取4~8份不同质量的高纯钼、氧化钼标准样品按第一步样品消解方法消 解，或加入相应量市售钼标准溶液，然后加入市售鹤标准溶液或用鹤标准物质配制标准溶 液，配制成钼和鹤元素呈4~8个浓度梯度点，并且覆盖质量分数10 %~80%的钼含量和 质量分数〇. 2%~10%的钨含量范围校准曲线系列溶液； 三、 仪器工作参数设置： 接上步，开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪并调整设置其工作参数，射频功率 1000W ~1300W，辅助气流速 0· lL/min ~0· 5L/min，试样流量 1.0 mT,/mi η ~3. OmT,/mi η ,观 察高度为11_~15mm，雾化器压力IOOkPa~240kPa，冲洗时间IOs~20s ; 四、 钼和钨含量测定： 接上步，点燃电感耦合等离子发射光谱仪的等离子体火焰并充分预热稳定仪器，按照 浓度由低到高的顺序依次测定校准曲线系列标准溶液，然后绘制校准工作曲线并检查其线 性系数，最后测定样品消解所制备的待测溶液，并计算样品中钼和钨元素的浓度含量。
[0007] 所述的含钨高钼产品中钼和钨含量的快速测定方法，所述第二步中高纯钼、氧化 钼的纯度大于99. 95%。
[0008] 所述的含钨高钼产品中钼和钨含量的快速测定方法，所述第四步中计算钼和钨含 量的最终结果可以分别是单独一条钼和钨分析谱线的测定结果，或者两条及以上钼和钨分 析谱线测定结果的算术平均值；也即以Mo 202. 031nm，Mo 203. 845nm，Mo 281. 616nm和W 207. 912nm，W 224. 876nm，W 248. 923nm等任一条谱线测定结果或两条及以上谱线测定结果 的平均值作为含钨高钼产品中所含钼和钨元素的最终检测果。
[0009] 采用如上所述的技术方案，本发明具有如下有益效果： 本发明所述的一种含钨高钼产品中钼和钨含量的快速测定方法，本发明可以实现快速 准确地测定含钨高钼产品中钼和钨含量，特别是高钼产品中钼含量测定，不再受钨含量影 响而存在测定方法局限性，也无须进行钼钨分离或络合等繁琐操作，本发明通过对高钼产 品中母液的稀释，大大提高了检测结果的准确性和稳定性，该方法具有广阔的应用前景。 [0010]【【具体实施方式】】 通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例； 本发明所述的一种含钨高钼产品中钼和钨含量的快速测定方法，具体方法如下： 一、样品消解： 1)、含高钼合金或中间合金： 称取0.1 g~0. 5g样品放入容器中，首先以5mL~20mL水冲洗容器器壁，加入5 mL~ IOmL质量比浓度为65%~68%的浓硝酸，加热溶解，冷却后，加入3 mL~IOmL质量比浓度为 95%~98%的浓硫酸，继续加热至微冒硫酸烟，冷却后，将含钼溶液定容至200mL~500mL， 摇匀用于测定钨； 2 )、钼化工产品，钼化工产品包括钼酸、氧化钼、钼酸铵： 称取0. 1~0. 5g样品放入容器中，加入5 mL~20