X射线装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及X射线衍射装置以及用于X射线衍射测量的方法。
【背景技术】
[0002]X射线衍射装置用于各种场合和应用中。
[0003]—种应用是用于测量粉末样本。
[0004]特别地，小角度X射线散射(SAXS)可用于测量与一长度范围的样本的特征相对应的小角度X射线散射，该长度范围例如可以在Inm到10nm之间。在SAXS中采用的小角度(2 Θ)通常小于5°。角度越小，长度范围越大，并且因此多孔材料中的粒子尺寸或者孔尺寸可以越大。
[0005]通常，X射线束被向下准直成为指向粉末样本的很细的束(线)或很小的斑点(spot)。通过样本以小角度散射的X射线由X射线检测器检测到。
[0006]对于一些SAXS方法，采用准单色辐射进行工作很重要，因为它可以提高数据的归一化可能性(为了精度更高的数据)。当从样本信号中减去来自样本固定器的背景时，可以执行归一化。通过测量样本固定器中的样本进行第一测量，以及通过单独测量样本固定器进行第二测量。这些结果被调整比例并被归一化，并且从第一测量结果中减去第二测量结果以得到样本对结果的净贡献。
[0007]对于准确的SAXS测量重要的是，准直器不产生可能影响SAXS结果的额外干扰散射辐射。
[0008]以前使用的一种方法是使用高度抛光的准直块，其阻挡来自X射线管的大部分强度，并且仅仅留下非常细的束路径以击中样本。需要高质量的准直块来防止额外的散射。
[0009]更新一点的SAXS的设置使用I维或2维的多层预准直器以在最后的准直器前产生一些预准直，该一些预准直例如包括缝隙或小孔。不同类型的准直器(I维或2维)确保了可以进行下至小角度(2Θ)的测量，并且可能影响SAXS结果的干扰散射辐射被去除。
[0010]I维或2维多层预准直器进行的预准直有两个效果。首先，预准直使X射线束为单色。更重要的是，通过在来自X射线管的光束到达准直器之前对其进行收集和重定向，预准直通常起到增加X射线束强度的作用。预准直器通常使用抛物线或椭圆形反射镜进行一维或二维准直。
[0011]执行SAXS测量的装置可以从市场买到。
[0012]X射线衍射装置的购买者不愿必须购买多个设备来执行不同的测量，也不愿进行大量工作以针对不同测量技术重新配置装置。因此，提供一种能够以最少的重新配置执行这种附加类型测量的装置并且特别地使用与可用于SAXS的装置相同的装置是有利的。
【发明内容】
[0013]根据本发明的第一方面，提供X射线衍射装置，包括
[0014]具有焦点的X射线源；
[0015]样本台；
[0016]焦点与样本台之间的平坦分级多层结构，用于将X射线从焦点导向样本台；以及
[0017]X射线检测器，用于检测来自安装到样本台上的样本的X射线；
[0018]进一步包括位于X射线源与样本台之间的准直器，其中准直器可调节为用于Bragg-Brentano (布拉格-布伦塔诺)测量的宽有效孔径或用于SAXS的窄有效孔径。
[0019]发明人认识到，通过用平坦分级多层结构替换一些已有SAXS装置中的椭圆或抛物线反射镜，那么该装置可以额外地用于Bragg-Brentano测量。
[0020]平坦分级多层结构具有多个层和平坦的表面。这种平坦分级多层结构的功能是作为发散光学器件的单色器。进入的发散X射线束(例如来自X射线源)入射到平坦分级多层结构，并且以如下的方式反射单色光:被反射的单色光与进入的束具有相同的散度。
[0021]因此，平坦分级多层结构先前已经在需要发散束的应用中使用。另一方面SAXS需要尽可能准确地准直的束，没有或者仅仅具有非常小的发散，并且因此发明人意识到这一点之前，在SAXS装置中使用平坦分级多层结构先前还没有被提出过。
[0022]尽管具有这个明显缺点，但发明人发现利用平坦分级多层结构进行的SAXS测量与利用传统装置的测量一样好(如下面描述的)，并且及该设备可以产生额外改进的以及高质量的Bragg-Brentano结果。
[0023]窄有效孔径可用于SAXS，并且可以另外用于反射法(reflectometry)测量或用于利用这种孔径的其它测量，例如对非均质样本的微斑点分析。
[0024]用于SAXS或其它测量的窄孔径可以导致束发散角不大于0.07°，优选不大于0.05°。用于Bragg-Brentano的宽有效孔径通常可以导致束散度大于0.1°，优选大于0.15° 。
[0025]本发明的进一步发展是从属权利要求的主题。
[0026]在优选实施例中，不需要增加额外的光学器件(例如在次要侧的单色器)或者在主要侧交换光学器件以执行多种测量类型。
[0027]准直器可以位于平坦分级多层结构与样本台之间。这允许来自X射线源的X射线以大的角度范围撞击(impact)平坦分级多层结构，因为平坦分级多层结构之间没有准直器以使得平坦分级多层结构与所述源保持一定距离。可替换地，准直器可以位于X射线源与平坦分级多层结构之间。
[0028]准直器可以是一维准直器，例如具有可变宽度的缝隙孔径。
[0029]准直器还可以是具有可变宽度和/或高度的孔径的二维准直器。
[0030]该装置可以进一步包括设置在平坦分级多层结构与样本台之间的另一平坦的、抛物线、椭圆或双曲线形状的多层结构。
[0031]X射线检测器可以是位置敏感检测器。该位置敏感检测器可以是检测一个方向上的位置的一维检测器、或具有按二维矩阵布置的像素的二维检测器。
[0032]在另一方面，本发明涉及一种操作根据任意前述权利要求的X射线衍射装置的方法，包括:
[0033]调节准直器到宽有效孔径并以Bragg-Brentano几何结构执行测量；以及
[0034]调节准直器到窄有效孔径并执行小角度X射线散射(SAXS)测量。
[0035]该方法可另外包括利用窄有效孔径执行反射法测量。
【附图说明】
[0036]现在将参照附图描述本发明的示例，其中:
[0037]图1是根据本发明的装置的实施例的用于SAXS测量的结构的示意图；
[0038]图2是根据相同实施例的用于Bragg-Brentano测量的结构的示意图；
[0039]图3示出了利用图2的结构和比较示例的Bragg-Brentano结果；
[0040]图4示出了利用图1的结构的SAXS测量；
[0041]图5示出了利用比较示例进行的SAXS测量；以及
[0042]图6示出了利用图1的结构和比较示例的反射法测量。
【具体实施方式】
[0043]参照图1，根据本发明的装置包括X射线源2、用于安装粉末样本6的样本台4和X射线检测器20。
[0044]X射线源2与样本台4之间的光束10的路径中设置了平坦分级多层结构(flatgraded multilayer)8。
[0045]所述源的线焦点12产生发散的X射线束10，该X射线束10入射到平坦分级多层结构8，平坦分级多层结构8把单色光反射到样本台4上的样本6上。平坦分级多层结构8不改变光束10的散度，并且因此样本被照亮，仿佛其来自虚焦点14。
[0046]该装置还包括在源2与样本台4之间的入射束路径10中的准直器16。
[0047]为了执行SAXS测量，源2、样本台4上的样本6和检测器20如图1那样布置，即，光束10被准直器16限制到窄的角度范围，不宽于0.07°。虚焦点14、样本6和检测器20设置在一条近似直线上，并且检测器用于检测样本6的小角度散射。
[0048]然后，在无样本6、仅有样本台4和样本固定器的情况下重复所述测量，并且结果被归一化。从第一测量中减去重复的测量，以计算样本6的散射。
[0049]准直器16可以具体地是设置在平坦分级多层结构8与样本台4之间的缝隙准直器。该缝隙可以根据第一状态(图2中的实线)和第二状态(图2中的虚线)宽泛地调整，在第一状态中宽的X射线范围通过，第二状态把X射线限制到窄的角度范围。
[0050]这样的准直器可以向下准直入射的X射线光，使得得到的束可用于SAXS测量或反射测量。
[0051]为了允许进行Bragg-Brentano测量，通过旋转样本台4和检测器20的位置，几何结构被重新布置为图2中的样子。
[0052]准直器16被调整为较宽