一种水总有机碳的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域及测量技术领域,具体涉及一种水总有机碳的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 总有机碳(TOC)是评价水体被有机物质污染程度的重要指标,代表水体中所含有 机物质的总和,直接反映了水体被有机物质污染的程度。目前,TOC测量已经广泛地应用到 了各种水样监测方面。随着我国经济社会的不断发展,水环境污染也日趋严重,河水、地下 水不断受到石油泄漏、固体污染物的排放污染等的影响,特别是随着近代工业中有机化工、 精细化工、电子工业等的迅速发展,水体中的污染物呈现多样化、复杂化的特点,它们能够 在环境中持久存在,对人体有着严重危害。然而传统的测量方法已经不能准确测量其含量, 但是TOC的测量却是目前非常理想的测量手段,能够得到满意的结果。
[0003] 为评价水中有机物的污染程度,早在2003年国家四部委在新颁布的排污费征收 标准管理办法中,已经把TOC正式列入水污染物污染当量值表。由于TOC表征不同的碳化 合物和氧化状态物,对各种有机物的氧化效率也很高,与其他指标如化学需氧量、五日生化 需氧量、高锰酸盐指数相比能更准确、直接、全面地反映水体中总有机物的含量,因此,在国 际上TOC也被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。对于药品生产企业来 说,制药用水的TOC检测十分重要,然而对于水体TOC的检测方法,目前需要一种快速准确 的检测方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的之一是为解决上述现有技术问题,提供一种水总有机碳的测定方 法,该方法将样品送入装满氧化催化剂的总碳燃烧管中,并加热至680°C,样品在燃烧管内 燃烧,其中无机碳成分转化为二氧化碳,以150mL ^irT1的速度随载气流入燃烧管电子除湿 器中,样品在此冷却和脱水,然后,载气携带样品燃烧产物通过卤素脱除器,去除氯等各种 卤素,最后,载气将样品燃烧产物带至非色散红外气体检测器(NDIR)中,检测二氧化碳,随 后NDIR输出模拟信号,采用TOC-Control-L软件测量。
[0005] 本发明提供的一种水总有机碳的测定方法,包括以下步骤:
[0006] 步骤1 :取适量蔗糖在105 °C下干燥至恒重,用总有机碳的检查用水制成 I. 20mg · Γ1的溶液;取适量1,4-对苯醌用总有机碳的检查用水稀释制成0. 75mg · L H的溶 液;取适量邻苯二甲酸氧钾用总有机碳的检查用水制成浓度为I. 60mg · I71的溶液。
[0007] 步骤2:设定氧化温度为680°C,载气流速为lSOmL.mirT1,喷射气流速为 80mL · mirT1,进样量为150 μ L,取上述总有机碳的检查用水、鹿糖溶液、1,4-对苯醌溶液和 邻苯二甲酸氢钾溶液注入总碳燃烧管和无机碳反应管进行测定。
[0008] 进一步的,所述总有机碳的检查用水为电阻率为18. 2ΜΩ · cm的水。
[0009] 相对于现有技术中测定水总有机碳的方法,本发明的有益效果在于:本发明可广 泛应用于多种水体样本,可忽略天然水、公共用水和纯净水中含有的挥发性有机碳,所得实 验结果数据准确,具有痕量、快速、准确、可连续跟踪的优点。
【具体实施方式】
[0010] 下文将结合具体实施例详细描述本发明的内容。应当注意的是,下述实施例中描 述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的,它们可以被相互组合从而达到 更好的技术效果。
[0011] 实施例1
[0012] 1、实验前准备
[0013] 1.1实验仪器与药品
[0014] 岛津TOC-L型总有机碳分析仪、梅特勒-托利多AB135-S双量程电子天平、高纯合 成气、邻苯二甲酸氢钾(优级纯)、蔗糖(优级纯)、1,4_对苯醌(优级纯)、总有机碳的检 查用水(电阻率为18. 2ΜΩ · cm)。
[0015] 1.2试剂的准备
[0016] (1)蔗糖对照品溶液
[0017] 取经105°C干燥至恒重的蔗糖适量,精密称定,加总有机碳的检查用水溶解并稀释 制成每升中含I. 20mg的溶液,每升含碳0. 50mg。
[0018] (2) 1,4-对苯醌对照品溶液
[0019] 取1,4_对苯醌适量,精密称重,加总有机碳的检查用水溶解并稀释制成每升中含 0. 75mg的溶液,每升含碳0. 50mg。
[0020] (3)邻苯二甲酸氢钾对照品溶液
[0021] 精密称取干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾,用总有机碳的检查用水溶解并配制成浓 度为I. 60mg · I71的邻苯二甲酸氢钾标准溶液。
[0022] (4)水样的采集与保存
[0023] 水样采集后,贮存于棕色瓶中,密封,4 °C冷藏保存。
[0024] 2、实验条件与方法
[0025] 2. 1实验条件
[0026] 氧化温度680°C,载气流速150mL · min-1,喷射气流速为80mL · min-1,进样量为 150 μ L0
[0027] 2. 2实验方法
[0028] 样品被送入装满氧化催化剂的总碳燃烧管中,并加热至680°C,样品在燃烧管内燃 烧,其中无机碳成分转化为二氧化碳,以150mL ^irT1的速度随载气流入燃烧管电子除湿器 中,样品在此冷却和脱水,然后,载气携带样品燃烧产物通过卤素脱除器,去除氯等各种卤 素,最后,载气将样品燃烧产物带至非色散红外气体检测器(NDIR)中,检测二氧化碳,随后 NDIR输出模拟信号,采用TOC-Control-L软件测量。
[0029] 3、实验结果与分析
[0030] 表1为系统适用性考察总有机碳测定结果表,按照上述实验检测方法,对总有机 碳的检查用水、蔗糖对照品溶液、1,4-对苯醌对照品溶液进行总有机碳含量测定,结果见表 1〇
[0031] 表1系统适用性考察总有机碳测定结果
[0032]
【主权项】
1. 一种水总有机碳的测定方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1 :取适量蔗糖在105°C下干燥至恒重,用总有机碳的检查用水制成I. 20mg吨4的 溶液;取适量1,4-对苯醌用总有机碳的检查用水稀释制成0. 75mg?I/1的溶液;取适量邻 苯二甲酸氢钾用总有机碳的检查用水制成浓度为I. 60mg?I71的溶液; 步骤2 :设定氧化温度为680°C,载气流速为150mL ? min-1,喷射气流速为80mL ? min-1,进样量为150 yL,取上述总有机碳的检查用水、鹿糖溶液、1,4_对苯醌溶液和邻苯二甲酸 氢钾溶液注入总碳燃烧管和无机碳反应管进行测定。
2. 如权利要求1所述的一种水总有机碳的测定方法,其特征在于,所述总有机碳的检 查用水为电阻率为18. 2MD?cm的水。
【专利摘要】本发明公开了一种水总有机碳的测定方法,包括以下步骤:步骤1:取适量蔗糖在105℃下干燥至恒重,用总有机碳的检查用水制成1.20mg·L-1的溶液;取适量1,4-对苯醌用总有机碳的检查用水稀释制成0.75mg·L-1的溶液;取适量邻苯二甲酸氢钾用总有机碳的检查用水制成浓度为1.60mg·L-1的溶液;步骤2:设定合适检测条件,取上述总有机碳的检查用水、蔗糖溶液、1,4-对苯醌溶液和邻苯二甲酸氢钾溶液注入总碳燃烧管和无机碳反应管进行测定。本发明可广泛应用于多种水体样本,可忽略天然水、公共用水和纯净水中含有的挥发性有机碳,所得实验结果数据准确,具有痕量、快速、准确、可连续跟踪的优点。
【IPC分类】G01N33-18
【公开号】CN104777278
【申请号】CN201510167390
【发明人】张振巍, 张娜娜, 石磊, 李月梅
【申请人】张振巍, 张娜娜
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月10日