一种用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作导电处理剂的sem-edx检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学领域，具体涉及一种使用所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离 子液体作为导电处理剂的SEM-EDX检测方法。
【背景技术】
[0002] SEM是扫描电子显微镜的简称，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面 形态，使用逐点成像的方法获得放大像，在实际的使用中，SEM常常和EDX联用；EDX为能量 色散X射线光谱仪的简称，SEM和EDX联用作为扫描电镜能谱仪进行能谱分析。
[0003] 在进行SEM-EDX检测时，需要被测样品具有导电的性质，所以，在观测绝缘样品之 前，需要使用金属或碳素等对绝缘样品进行导电处理，形成数十纳米的导电薄膜后再进行 观测。目前常使用的使用金属或碳素等对绝缘样品进行导电处理的技术难度较高，在实验 室中往往需要专门的设备和技术人员负责；另外，使用金属或碳素等对绝缘样品进行导电 处理的处理方式的费用昂贵，这大大限制了 SEM-EDX检测的推广使用。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种离子液体及其在SEM-EDX 检测方面的用途，所述离子液体可代替金属或碳素对绝缘样品进行导电处理。
[0005] 离子液体具有呈液态的温度区间大、溶解范围广、没有显著的蒸汽压、良好的稳定 性、导电率高、极性较强且酸性可调、电化学窗口大等许多优点，故离子液体的概念一经提 出，就引起了巨大的关注并取得了巨大的科研进展。
[0006] 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体除了具有离子液体的共性之外，还具有 低熔点、抗水解、稳定性强的优点，基于以上的优点，本发明使用1-乙基-3-甲基咪唑四氟 硼酸盐离子液体对绝缘样品进行导电处理，经过导电处理后进行SEM-EDX检测。
[0007] 在进行SEM-EDX检测时，为了得到倍率为5000倍以上的鲜明二次电子图像，往 往需要对粒径大于IOym的绝缘被测样品进行导电处理，在本发明中，使用所述1-乙 基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体对绝缘样品进行导电处理。
[0008] 因为离子液体的粘度都比较大，在使用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体 对绝缘样品就行导电处理时，往往使用的是1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的稀 释液，所使用的稀释剂一般为乙醇和/或丙酮，所述乙醇和丙酮混合时可采用任意比例。
[0009] 本发明所采用的技术方案为：一种离子液体，准确的说，是1-乙基-3-甲基咪唑四 氟硼酸盐离子液体。CAS号：143314-16-3 ;分子式为C6H11BF4N2;分子结构式为：
[0010]
【主权项】
1. 一种用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作导电处理剂的SEM-EDX检测方 法，其特征在于，包括以下步骤： a、 确定被测样品的性质：确定被测样品的粒径和导电性，若被测样品绝缘且粒径大于 10um，则需要将被测样品用作为导电处理剂的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体 进行导电处理，若被测样品导电或粒径小于l〇ym，则不需要进行导电处理； b、SEM-EDX检测：将经导电处理过的绝缘被测样品或不需导电处理的被测样品进行 SEM-EDX检测，同时还将SSD附加到SEM-EDX分析装置上，在进行SEM-EDX检测的同时，进行 被测样品的成分分析；测试结束后，得到二次电子图像； c、 数据分析：根据步骤b中得到的二次电子图像，进行被测样品的元素组成的定性分 析和定量分析。
2. 根据权利要求1所述的SEM-EDX检测方法，其特征在于，所述导电处理的过程为： 将粒径大于10ym的绝缘被测样品进行导电处理，将所述稀释液点滴在所述绝缘被测样品 上，润湿所述绝缘被测样品表面即可。
3. 根据权利要求2所述的SEM-EDX检测方法，其特征在于，所述1-乙基-3-甲基咪 唑四氟硼酸盐离子液体在使用时要配置成稀释液使用，所述稀释液配置方法为：常温下， 将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体和稀释剂混合后，形成稀释液；所述稀释剂 为乙醇和/或丙酮，所述乙醇和丙酮混合时可采用任意比例，在所述稀释液中，所述1-乙 基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的质量分数为0. 01 %~5%。
4. 根据权利要求3所述的SEM-EDX检测方法，其特征在于，所述1-乙基-3-甲基咪唑 四氟硼酸盐离子液体的质量分数为〇. 1%~1%。
5. 根据权利要求1~4中任一所述的SEM-EDX检测方法，其特征在于，所述被测样品为 岩石。
6. 根据权利要求5所述的SEM-EDX检测方法，其特征在于，所述被测样品为火山灰。
【专利摘要】本发明涉及一种使用所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为导电处理剂的SEM-EDX检测方法，本发明的有益效果为：使用所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体可用作在进行SEM-EDX检测之前，对绝缘样品进行导电处理；所进行的导电处理成本低廉、操作简单，这大大的扩大了SEM-EDX检测的适用范围；并且本发明创造性的将SSD附加到SEM-EDX分析装置上，在进行SEM-EDX检测的同时，进行绝缘样品的成分分析；从而增大了检测的精度和广度。
【IPC分类】G01N1-28, G01N23-20, G01N23-22
【公开号】CN104792591
【申请号】CN201510169819
【发明人】泽龙
【申请人】泽龙
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月10日