测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种材料物理性能测试装置，特别是涉及一种材料氧传导性能测试装 置，应用于材料物理化学性能分析测试技术领域。
【背景技术】
[0002] 在材料体系氧传导过程研宄过程中，通常用表面氧交换系数（k)与体扩散系数 (D)用来表征氧流量变化来表征对应的两个重要的过程-表面吸附与体扩散。迄今为止，通 常用两种测量方法来获得这两个参数。一种是同位素交换深度曲线法（IEDP)，用 18O同位 素在样品中的扩散曲线来拟合得到两个参数。另一种方法即电导率弛豫法（ECR)，在极短时 间内改变样品周围环境的氧分压引起样品表面的氧空位浓度变化，造成样品表面与体内存 在化学势差，这一化学势差将引起氧空位的迀移，同时改变样品的电导率。从迀移开始到平 衡稳态这一扩散过程远大于分压切换时间，因此仪器将完整记录下氧扩散引起的电导率随 时间变化曲线。在此数据基础上，将拟合得出表面氧交换系数（k)与体扩散系数（D)两个 参数。
[0003] IEDP与ECR都是建立在菲克第二定律的基础上，且都需要致密结构样品因为多孔 结构影响并不在其数据处理过程中。在ECR法中，样品的总电导率与氧的化学计量比相关。 当氧分压变化率较低时，电导率与化学计量比之间的关系，如下所示，
【主权项】
1. 一种测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，主要包括实验平台装置、材 料电导率测试装置（8)、输入输出装置和数据分析系统，待测实验材料样品设置于所述实验 平台装置上，所述材料电导率测试装置（8)的测试端安装在所述实验平台装置上，所述材料 电导率测试装置（8)的测试端与待测实验材料样品电接触，所述材料电导率测试装置（8) 将测试得到的待测实验材料样品的电导率信号输入所述数据分析系统，所述数据分析系统 的数据I/O接口与所述输入输出装置连接，其特征在于：还包括混气装置（5)、气氛预热装 置（6)和气体检测装置（7)，所述实验平台装置由等压舱、传动装置、实验腔和样品台（9)组 成，所述实验腔设置于所述气氛预热装置（6)的炉腔内，并由相互独立的第一氧分压腔室 (1)和第二氧分压腔室（2 )相邻组装而成，所述等压舱由相互独立的第一等压舱室（3 )和第 二等压舱室（4)组成，所述第一等压舱室（3)与所述第一氧分压腔室（1)连通，所述第二等 压舱室（4)与所述第二氧分压腔室（2)连通，各所述等压舱室与连通氧分压腔室体积相等， 用以监测高温氧分压腔室在低温条件下的压强，所述传动装置由传动源及传动构件构成， 所述传动构件由滑动轴（10 )和滑动轨道（11)组成直线进退传动机构，所述滑动轨道（11) 设置于所述实验腔中，所述滑动轴（10)的前端沿着所述滑动轨道（11)在所述第一氧分压 腔室（1)和第二氧分压腔室（2)范围内移动，所述样品台（9)安装在所述滑动轴（10)的前 端，所述滑动轴（10)的后端穿过所述气氛预热装置（6)的炉腔外壁向外延伸，所述滑动轴 (10)的后端由传动源驱动，并使所述滑动轴（10)的前端带动所述样品台（9)在所述第一氧 分压腔室（1)和第二氧分压腔室（2)之间进行移动切换，从而在整个测试过程中，使设置于 所述样品台（9)上的待测实验材料样品在不同的实验腔气氛中进行切换，还通过密封环缩 小所述滑动轴（10 )和所述滑动轨道（11)之间间隙，使所述第一氧分压腔室（1)和所述第二 氧分压腔室（2)之间实现等压平衡，所述混气装置（5)通过提供不同的氧分压测试气体，分 别向所述第一氧分压腔室（1)和所述第二氧分压腔室（2 )内输送，所述气氛预热装置（6 )通 过控制炉腔内温度来控制所述实验腔内的气体温度，各所述气体检测装置（7)分别实时监 测所述第一氧分压腔室（1)和所述第二氧分压腔室（2)内的气体的氧气分压值，并分别将 检测到的数据信号向所述数据分析系统传输，所述数据分析系统进行信号数据拟合计算， 得出氧交换系数与氧扩散系数。
2. 根据权利要求1所述测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，其特征在 于：所述气氛预热装置（6)的提供恒定温度，使其炉腔内的恒温区域长度大于所述实验腔 的两腔室的长度，从而在所述样品台（9)的滑动过程中，使所述实验腔的两腔室的之间的温 度波动小于5°C。
3. 根据权利要求1或2所述测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，其特征 在于：所述混气装置（5 )向所述第一氧分压腔室（1)和所述第二氧分压腔室（2 )通入不同的 气体，所述混气装置（5)提供的各种气体的氧分压值在1009^1(T3°之间，保证所述实验腔的 两腔室之间氧分压的数量级值差大于2,当所述混气装置（5)输送气体时，控制所述实验腔 的两腔室之间压力值差不大于〇?IMPa。
4. 根据权利要求1或2所述测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，其特征 在于：所述气体检测装置（7)为氧分压监测装置，氧分压值采用直接获得或由氧含量与分 压值计算获得，所述氧分压监测装置量程大于1〇〇°/^1〇_ 3°，监测精度不低于1%，气压监测范 围为 0?l~5MPa。
5. 根据权利要求1或2所述测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，其特征 在于：所述气氛预热装置（6)控制所述实验腔内的气体的温度与测试设定温度相差不超过 KTC0
6. 根据权利要求1或2所述测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，其特征 在于：控制所述样品台（9)在所述第一氧分压腔室（1)和所述第二氧分压腔室（2)之间的切 换时间小于5s。
7. 根据权利要求1或2所述测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，其特征 在于：所述第二等压舱室（4)与所述第二氧分压腔室（2)之间的体积和所述等压舱实时监 测和控制所述第一等压舱室（3)与所述第一氧分压腔室（1)之间的体积分别保持一致。
8. 根据权利要求1或2所述测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，其特征 在于：所述传动源是提供水平传动的装置或能将其他运动方式转化为水平传动的装置，所 述传动源采用气动式传动或电动式传动。
9. 根据权利要求1或2所述测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，其特征 在于：所述密封环固定安装在所述滑动轴（10)上。
10. 根据权利要求1或2所述测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，其特征 在于：所述实验腔、所述滑动轴（10)、所述滑动轨道（11)、所述密封环及所述样品台（9)由 高温金属或陶瓷材料制备。
【专利摘要】本发明公开了一种测定氧交换系数与氧扩散系数的等压密封式装置，包括实验平台装置、材料电导率测试装置、输入输出装置、数据分析系统、混气装置、气氛预热装置和气体检测装置，实验平台装置由等压舱、传动装置、实验腔和样品台组成，在整个测试过程中，使设置于样品台上的待测实验材料样品在不同的实验腔气氛中进行切换，通过密封环缩小滑动轴和滑动轨道之间间隙，使各腔室间实现等压平衡，混气装置提供不同的氧分压测试气体，气氛预热装置控制气体温度，数据分析系统进行信号数据拟合计算，得出氧交换系数与氧扩散系数。本发明通过测试装置收集信号数据，从而准确和快速得到材料的氧交换系数与氧扩散系数性能数据，从而得到材料的性能数据。
【IPC分类】G01N13-00
【公开号】CN104792663
【申请号】CN201510160323
【发明人】甄强, 谭威, 李榕
【申请人】上海大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月7日