一种适用于测定avs及sem的扩散-吸收装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于环境监测技术领域，特别涉及一种适用于测定AVS及SEM的扩散-吸 收装置及方法。
【背景技术】
[0002] 一直以来，水体重金属的生态风险评价是一个艰巨的任务，其中的主要原因之一 在于沉积重金属含量测定费时费力，且不能保证精度。近年来，AVS-SEM模型成为沉积重金 属生物有效性的热点。AVS (Acid Volatile Sulfide，酸可挥发性硫），定义为能被Imol吨4 冷盐酸提取的硫化物；SEM(Simultaneously Extracted Metals，同步提取金属），在提取 AVS过程中同步提取的金属。AVS是沉积硫化物中最具活性的部分，SEM代表最具生物有效 性（生物毒性）的那部分沉积重金属。当AVS大于SEM时，沉积物重金属大部分以金属硫 化物的形式存在，大大降低了其生物毒性，因此SEM和AVS的相对值可作为表征沉积物重金 属生物有效性的重要参数。USEPA (美国环境保护署）认为AVS/SEM方法是1种有前途的新 方法，有巨大的发展潜力："AVS/SEM方法是建立在坚实的理论基础上，运用平衡分配理论 及金属活动性来预测沉积重金属生物有效性的方法。这一方法最终将成为比现有的方法更 易行和更具准确性的方法"(USEPA，1995)。借助相关判据，AVS/SEM法在理化数据及生物数 据之间建立了浓度-生物毒性响应关系，因而对沉积物质量基准（SQC或SQGs)的制订具有 重要作用；AVS及SEM测定虽然对操作技术要求较高，但是测量的时间较短，总工作量小于 重金属全量及形态（分步提取法）测定，能够在短时间内对采样区域重金属毒性作出评价。
[0003] 目前通常采用二种方法测试AVS和SEM : (1)氮载气冷酸溶硫化物（the purge-and-trap method)，简称"吸收法"；⑵硫化氢气体扩散法（the diffusion method)，简称"扩散法"。这二种方法各有优缺点，吸收法反应时间较短，但检出率偏低；扩 散法检出率略高于吸收法，操作也相对简单，但反应时间很长。由于AVS的测试要求较高 (样品保存不易），在短时间内必须完成大量样品的测试工作，所以需要开发一种既快又好 的方法。本发明提供了一种测定AVS及SEM的扩散-吸收装置及方法，集合二者的优点，避 免各自的缺陷，可以在相对较短的时间内较好地完成大量样品的测试分析工作。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于，提供一种测定AVS及SEM的扩散-吸收装置及方法，解决上述 现有方法及装置存在的不足。
[0005] 本发明技术方案如下。
[0006] 一种适用于测定AVS及SEM的方法，包括如下步骤：通入氮气检查装置气密性，之 后取沉积物样品放入反应瓶中，通过进料装置加入盐酸，然后将反应瓶置于磁力搅拌器上， 以恒定速度搅拌，待充分反应后再次通入氮气，并取吸收瓶中的溶液，用分光光度计比色测 定吸光度，得到AVS及SEM值。
[0007] 上述方法中，所述取沉积物样品是指取1~3g底泥，称重后在80~100°C下烘干 至含水率为20%~25%;所述盐酸体积为10~1511^，浓度为5~7111〇1/1。
[0008] 上述方法中，磁力搅拌器是以100~120r/min的速度搅拌50~70min ;所述通 入氮气检查装置气密性步骤中通入氮气流速为180~300cm3/min，时间为3~IOmin ;所 述待充分反应后再次通入氮气步骤中通入氮气流速为180~300cm3/min，反应时间为3~ 10min〇
[0009] 上述方法中，所述进料装置为分液漏斗；所述分光光度计是在670nm或665nm处进 行测定。
[0010] 上述方法中，的具体步骤为：
[0011] (1)向反应瓶中加入除氧去离子水，第一吸收瓶和第一吸收瓶中各加入NaOH溶 液，装置通入N 2，检查装置气密性；
[0012] (2)取底泥样品，加入到反应瓶中，另取相同质量的底泥样品称重后烘干，并计算 底泥含水量；
[0013] (3)停止通入氮气，通过进料装置向反应瓶中加入盐酸，然后关闭阀门，同时打开 磁力搅拌器，充分反应；
[0014] (4)将吸收杯、第一吸收瓶和第一吸收瓶中的溶液转入容量瓶中，依次加入对氨基 二甲苯胺溶液和硫酸铁铵溶液，在670nm或者665nm处用分光光度计比色测定吸光度，得到 AVS 值；
[0015] (5)将反应瓶中的反应液体取上部浑浊液用滤膜过滤，用ICP测定滤液重金属含 量，计算SEM的加和值。
[0016] -种适用于测定AVS及SEM的扩散-吸收装置，所述扩散-吸收装置包括氮气瓶、 第一洗气瓶、第二洗气瓶、反应瓶、吸收杯、进料装置、第一吸收瓶和第一吸收瓶；所述氮气 瓶与第一洗气瓶、第二洗气瓶、反应瓶、第一吸收瓶和第一吸收瓶顺次连接；所述进料装置 设置于反应瓶瓶口处；所述吸收杯设置于反应瓶内部；所述氮气瓶，洗气瓶，反应瓶，吸收 瓶通过导气管连接。
[0017] 上述装置中，所述扩散-吸收装置还包括流量计、磁力搅拌器和磁力转子，所述流 量计安装在洗气瓶与氮气瓶之间；所述磁力转子位于反应瓶中；所述磁力搅拌器放置于反 应瓶下方。所述反应瓶通过涂有玻璃胶的橡胶塞密封，橡胶塞上装有进料装置和导气管。
[0018] 上述装置中，所述进料装置还通过橡胶管与反应瓶连通，以保持装置内外压力平 衡，使液体顺利流入。
[0019] 上述装置中，其中所述反应瓶内壁装有扇形挡片，位于装置1/3~1/2高度处，且 扇形挡片的高度不高于吸收杯，高于反应瓶中液体水平面；当硫化氢气体从溶液中逸出时， 受到挡片的阻挡，扩散至吸收杯附近，提高了气体的吸收效率。所述第一吸收瓶和第一吸收 瓶为倒置式导管，内部装有串联式环形挡片，每排挡片间隔l〇-12cm。所述吸收杯通过支架 安装在反应瓶内壁上。
[0020] 上述装置中，所述第一洗气瓶和第二洗气瓶中装有去离子除氧高纯水；所述进料 装置中装有盐酸；所述吸收杯中装有质量百分比浓度为2~4%的碱性乙酸锌溶液；所述反 应瓶中装高纯水；所述第一吸收瓶和第一吸收瓶装有NaOH溶液。
[0021] 现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：
[0022] 1、本发明兼具扩散法和吸收法的优点，避免了两者的缺陷，具有速度快，检出率高 的优势，可在短时间内完成大量样品的测试。
[0023] 2、通过安装扇形挡片，延长了所提取出的硫化氢气体的气路，使吸收时间延长，提 高了气体的吸收效率。
[0024] 3、采用倒置的吸收管，在吸收装置中设置串联式环形挡片，使气泡呈螺旋状上升， 增大了气体的吸收效率。
【附图说明】
[0025] 图1本发明中的AVS-SEM测定装置示意图
[0026] 图2反应瓶详图
[0027] 图3串联式环形挡片详图。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不 限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
[0029] 由图1-图3所示，所述扩散-吸收装置包括氮气瓶1、第一洗气瓶3、第二洗气瓶 4、反应瓶5、吸收杯6、进料装置8、第一吸收瓶12和第一吸收瓶13 ;所述氮气瓶1与第一洗 气瓶3、第二洗气瓶4、反应瓶5、第一吸收瓶12和第一吸收瓶13顺次连接；所述进料装置8 设置于反应瓶5瓶口处；所述吸收杯6设置于反应瓶5内部；所述氮气瓶1，洗气瓶3,反应 瓶4,吸收瓶10通过导气管11连接。所述扩散-吸收装置还包括流量计2、磁力搅拌器10 和磁力转子7,所述流量计2安装在洗气瓶3与氮气瓶1之间；所述磁力转子7位于反应瓶 5中；所述磁力搅拌器10放置于反应瓶5下方。所述进料装置8还通过橡胶管9与反应瓶 5连通。其中所述反应瓶5内壁装有扇形挡片，位于装置1/2高度处，且扇形挡片的高度不 高于吸收杯6,高于反应瓶5中液体水平面；所述第一吸收瓶12和第一吸收瓶13为倒置式 导管，内部装有串联式环形挡片，每排挡片间隔11cm。
[0030] 应用本发明以及扩散法、吹气法，分别设置三组对照实验，详见下述实施例。
[0031] 实施例1
[0032] 标准曲线的制备方法：向反应瓶中加入IOOmL高纯水，吸收瓶中加入70mL 0. 5mol/L的NaOH溶液。连接装置，并向装置通入N2，调整气体流速至250cm3/min，持续 通气3min，以检查装置气密性并去除残留氧，防止S 2^被氧化。随后关闭氮源，向反应瓶中， 分别加入一定浓度的标准浓度S2_溶液（0、l、3、5、7、9、10mg/L)。通过进料装置加入15mL 6mol/L的HCl溶液，与反应生成H2S气体，然后用碱液吸收逸出的S2_。
[0033] 然后打开磁力搅拌器，以120r/min的速度搅拌60min。
[0034] 使用上述装置进行测量，待充分反应后，再