一种畜禽粪便中铜的检测技术的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测技术，尤其涉及一种畜禽粪便中铜的检测技术。
【背景技术】
[0002]近年来，我国畜禽养殖业得到了长足迅猛的发展，在许多地区已成为发展农村经济的支柱性产业，然而，在畜禽养殖业发展的同时，畜禽的粪便也成为农村环境污染的主要原因之一，据报道，目前的饲料添加剂中常含有高含量的铜和锌，过量的重金属元素通过所饲养的动物排泄到土壤或水域，或通过有机肥的形式施入农田，给土壤和水源造成了重大的危害。因此，准确地测定畜禽粪便中铜等含量，对粪便的处理、排污、环境保护都具有很重要的作用；但目前测定铜含量的方式大都比较复杂，而且测定的准确率不高。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述问题，提出一种操作简单、使测定准确率高的畜禽粪便中铜的检测技术。
[0004]为达到上述技术目的，本发明采用了一种畜禽粪便中铜的检测技术，包含如下步骤:
[0005](I)准备2000毫升铜标准储备液，然后在零下6°条件下低温冷藏保存24小时；
[0006](2)将50克准备好的粪便样品放入坩祸中，用纯净水湿润后，加入5毫升盐酸，在通风橱内电热板上90°C _110°C低温加热，使样品初步分解；
[0007](3)待样品蒸发至剩下20毫升时，取下在常温下稍微冷却，接着往坩祸中加入3毫升硝酸、1.5毫升氢氟酸、I毫升高氯酸，加盖后于电热板上160°C _210°C加热1.5小时，1.5小时后开盖并继续加热，同时轻轻摇动坩祸，使酸与坩祸壁棕色有机物充分接触；当加热至冒浓厚白烟时，加盖，待坩祸壁上棕色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟，并蒸至内容物呈粘稠状，视情况可再加入I毫升硝酸，重复上述步骤；
[0008](4)将坩祸取下常温下稍冷，用水冲洗坩祸盖和内壁，加入2毫升55%的硝酸溶液温热溶解残渣，然后将溶液转移至100毫升容量瓶中，常温下冷却后定容待测，同时制备全程序空白液至少2份；
[0009](5)将处理后的样品溶液试剂空白液和铜标准储备液分别导入火焰原子仪器进行测定，参考测定条件:波长为216nm，灯电流狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态，记录其相应吸光度值，与标准曲线比较定量，最后代入公式求出含量。
[0010]本发明通过合理的溶液配制结合火焰原子吸收光谱法，能准确测定出畜禽粪便中铜含量，并且操作过程简单。
【具体实施方式】
[0011]一种畜禽粪便中铜的检测技术，包含如下步骤:
[0012](I)准备2000毫升铜标准储备液，然后在零下6°条件下低温冷藏保存24小时；注意在此期间不要将配制好的铜标准储备液从冷藏条件下取出，否则会影响使用的效果；
[0013](2)将50克准备好的粪便样品放入坩祸中，用纯净水湿润后，加入5毫升盐酸，在通风橱内电热板上90°C -110°C低温加热，使样品初步分解；在该步骤中，最好用筷子等长条状物体将粪便和水充分搅拌均匀，这样更利于盐酸的溶解；
[0014](3)待样品蒸发至剩下20毫升时，取下在常温下稍微冷却，接着往坩祸中加入3毫升硝酸、1.5毫升氢氟酸、I毫升高氯酸，加盖后于电热板上160°C _210°C加热1.5小时，1.5小时后开盖并继续加热，同时轻轻摇动坩祸，使酸与坩祸壁棕色有机物充分接触；当加热至冒浓厚白烟时，加盖，待坩祸壁上棕色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟，并蒸至内容物呈粘稠状，视情况可再加入I毫升硝酸，重复上述步骤；在该步骤中，如果温度控制得当，则无需再次加入硝酸；
[0015](4)将坩祸取下常温下稍冷，用水冲洗坩祸盖和内壁，加入2毫升55%的硝酸溶液温热溶解残渣，然后将溶液转移至100毫升容量瓶中，常温下冷却后定容待测，同时制备全程序空白液至少2份；
[0016](5)将处理后的样品溶液试剂空白液和铜标准储备液分别导入火焰原子仪器进行测定，参考测定条件:波长为216nm，灯电流狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态，记录其相应吸光度值，与标准曲线比较定量，最后代入公式求出含量。
【主权项】
1.一种畜禽粪便中铜的检测技术，其特征在于，包含如下步骤: (1)准备2000毫升铜标准储备液，然后在零下6°条件下低温冷藏保存24小时； (2)将50克准备好的粪便样品放入坩祸中，用纯净水湿润后，加入5毫升盐酸，在通风橱内电热板上90°C _110°C低温加热，使样品初步分解； (3)待样品蒸发至剩下20毫升时，取下在常温下稍微冷却，接着往坩祸中加入3毫升硝酸、1.5毫升氢氟酸、I毫升高氯酸，加盖后于电热板上160°C _210°C加热1.5小时，1.5小时后开盖并继续加热，同时轻轻摇动坩祸，使酸与坩祸壁棕色有机物充分接触；当加热至冒浓厚白烟时，加盖，待坩祸壁上棕色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟，并蒸至内容物呈粘稠状，视情况可再加入I毫升硝酸，重复上述步骤； (4)将坩祸取下常温下稍冷，用水冲洗坩祸盖和内壁，加入2毫升55%的硝酸溶液温热溶解残渣，然后将溶液转移至100毫升容量瓶中，常温下冷却后定容待测，同时制备全程序空白液至少2份； (5)将处理后的样品溶液试剂空白液和铜标准储备液分别导入火焰原子仪器进行测定，参考测定条件:波长为216nm，灯电流狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态，记录其相应吸光度值，与标准曲线比较定量，最后代入公式求出含量。
【专利摘要】本发明公开了一种畜禽粪便中铜的检测技术，包含如下步骤：(1)配制铜标准储备液并冷藏；(2)将粪便样品放入坩埚中加热分解；(3)往坩埚中加入硝酸、氢氟酸、高氯酸，加盖后于电热板上160℃-210℃加热1.5小时，1.5小时后开盖并继续加热；(4)样品加入2毫升55％的硝酸溶液温热溶解残渣，然后将溶液转移至100毫升容量瓶中，常温下冷却后定容待测，同时制备全程序空白液至少2份；(5)将处理后的样品溶液试剂空白液和铜标准储备液分别导入火焰原子仪器进行测定；本发明通过合理的溶液配制结合火焰原子吸收光谱法，能准确测定出畜禽粪便中铜含量，并且操作过程简单。
【IPC分类】G01N21-33
【公开号】CN104807769
【申请号】CN201510157954
【发明人】陈天宝, 蒋小松, 付茂忠, 邝良德, 殷明郁, 张金灵, 杨朝武, 邓小东, 俄木曲者, 侯显耀, 万昭军, 张翔宇, 张翠霞, 郭志强, 郑洁
【申请人】四川省畜牧科学研究院
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月3日