一种水质中总硫的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及环评、环保、分析监测、食品等领域水质中总硫的测定方法，特别涉及一种环保监测水质中总硫的测定方法。
【背景技术】
[0002]日常环境监测过程中，水质中的硫的检测方法中有硫代硫酸根、硫化物、硫酸根等，但是没有涉及到硫的一些其他形态的检测，对过硫酸盐，亚硫酸盐等一些硫的价态的测定不是很容易。在做物料平衡时，硫的平衡很难做；在环保问题中，水质中硫转化为气态以及固态的具体量值很难确定。因此，发明一种水质中总硫的测定方法对物料平衡计算、对环境监测、对食品等都存在着重要的意义。
【发明内容】
[0003]本发明专利的目的就是针对硫监测存在的上述问题，提供一种水质中总硫的测定方法。本发明专利根据不同价态的硫的不同性质，用高锰酸钾和硝酸共同氧化低价态的硫，并同时加入氧化钙将可能产生的气态硫固定为沉淀形态，最终将其转换为硫酸根形态，再一次加入盐酸加热煮沸数十分钟，然后采用铬酸钡分光光度法测定水质中的硫酸盐。
[0004]本发明的步骤如下:
[0005](I)、取适量水样，加蒸馏水到50mL，向水样中加入氧化钙调浆上清液，加入高锰酸钾溶液，用氢氧化钠调节溶液PH至溶液呈微碱性，于电热板上加热，保持微沸加热15min，加热过程中若紫色消失补加少量高锰酸钾维持淡紫色；
[0006](2)、用蒸馏水补充水样体积，向水样中加入硝酸溶液，保持微沸状态加热1min ；
[0007](3)、用蒸馏水补充水样体积，向水样中加入盐酸溶液加热5min ；
[0008](4)、取下后按照铬酸钡分光光度法测定水样中的硫酸根，换算为硫含量。
[0009]所述步骤(I)中，当水质中含硫高时，可稀释后取适当水样，所取水样含硫不大于3.3mg0
[0010]所述步骤(I)中，加入氧化钙调浆上清液量不大于0.8mL，否则需要做相应体积的氧化钙全程空白；加入的高锰酸钾溶液为质量百分比浓度0.4%的高锰酸钾溶液，一次加入体积不可太大，否则影响比色；调节pH范围为7.5?9。
[0011]所述步骤(2)中，用蒸馏水补充水样体积到50mL左右；加入的硝酸溶液为浓硝酸，体积为0.5?2mL ;保持微沸加热15min，若未出现褐色絮状沉淀，可适当延长加热时间。
[0012]所述步骤(3)中，用蒸馏水补充水样体积到50mL左右；向水样中加入的盐酸溶液为浓度为2.5moL/L稀盐酸溶液约ImL微沸加热5min，若褐色分层不是很好，可适当延长加热时间。
[0013]所述步骤(4)中，铬酸根分光光度法测定水质中硫酸根，具体操作步骤为加入铬酸钡悬浊液微沸加热5min，取下后用氨水调节至溶液呈柠檬黄色，多滴加I到2滴，用慢速滤纸过滤定容到50mL容量瓶中，与420nm波长下测定吸光度，与标准曲线对比，计算硫含量。
[0014]本发明的有益效果:
[0015]本发明根据水中含硫化合物的不同性质，用高锰酸钾和硝酸共同氧化低价态的硫，并同时加入氧化钙将可能产生的气态硫固定为沉淀形态，并利用过高价态的硫加热易分解，最终将其转换为硫酸根形态，再一次加入盐酸加热煮沸数十分钟，然后采用铬酸钡分光光度法测定水质中的硫酸盐。
【具体实施方式】
[0016]本发明包括以下步骤:
[0017](I)取适量水样(所取水样含硫不大于3.3mg，水样含硫高可稀释后取适当水样)，加蒸馏水到50mL，向水样中加入氧化钙调浆上清液，加入高锰酸钾溶液，用氢氧化钠调节溶液pH至溶液呈微碱性，于电热板上加热，保持微沸加热15min，加热过程中若紫色消失补加少量高锰酸钾维持淡紫色。
[0018](2)用蒸馏水补充水样体积，向水样中加入硝酸溶液，保持微沸状态加热1min ；
[0019](3)用蒸馏水补充水样体积，向水样中加入盐酸溶液加热5min。
[0020](4)取下后按照铬酸钡分光光度法测定水样中的硫酸根，换算为硫含量。
[0021]所述步骤(I)中，当水质中硫含量高时，可稀释后取适当水样，所取水样含硫不大于 3.3mg0
[0022]所述步骤(I)中，加入氧化钙调浆上清液量不大于0.8mL，否则需要做相应体积的氧化钙全程空白；加入的高锰酸钾溶液为质量百分比浓度0.4%的高锰酸钾溶液，一次加入体积不可太大，否则影响比色；调节pH范围为7.5?9。
[0023]所述步骤(2)中，用蒸馏水补充水样体积到50mL左右；加入的硝酸溶液为浓硝酸，体积为0.5?2mL ;保持微沸加热15min，若未出现褐色絮状沉淀，可适当延长加热时间。
[0024]所述步骤(3)中，用蒸馏水补充水样体积到50mL左右；向水样中加入的盐酸溶液为浓度为2.5moL/L稀盐酸溶液约ImL微沸加热5min，若褐色分层不是很好，可适当延长加热时间。
[0025]所述步骤(4)中，铬酸根分光光度法测定水质中硫酸根，具体操作步骤为加入铬酸钡悬浊液微沸加热5min，取下后用氨水调节至溶液呈柠檬黄色，多滴加I到2滴，用慢速滤纸过滤定容到50mL容量瓶中，与420nm波长下测定吸光度，与标准曲线对比，计算硫含量。
[0026]具体实例1:
[0027]配置仅含硫化物一种硫形态存在的含硫水样，硫化物含硫lmg/mL，取2mL水样按照上述方法进行测定，测定得硫酸根结果为6.24mg，换算为硫含量为2.08mg，硫回收率为104% ；
[0028]具体实例2:
[0029]配置仅含硫代硫酸盐一种硫形态存在的含硫水样，水样含硫lmg/mL，取2mL水样按照上述方法进行测定，测定得硫酸根结果为6.04mg，换算为硫含量为2.0lmg，硫回收率为 101% ；
[0030]具体实例3:
[0031]配置仅含亚硫酸盐一种硫形态存在的含硫水样，水样含硫lmg/mL,取2mL水样按照上述方法进行测定，测定得硫酸根结果为5.84mg，换算为硫含量为1.95mg，硫回收率为97.5% ；
[0032]具体实例4:
[0033]配置仅含过硫酸盐一种硫形态存在的含硫水样，水样含硫lmg/mL，取2mL水样按照上述方法进行测定，测定得硫酸根结果为6.34mg，换算为硫含量为2.12mg，硫回收了为106% ；
[0034]具体实例5:
[0035]配置含多种价格硫的含硫水样:分别取上述配置的含硫化物、硫代硫酸盐、亚硫酸盐、过硫酸盐的的水溶液个0.5mL，则取样量含硫总量为2mg。按照上述方法进行测定，测定得硫酸根结果为6.15mg，换算为硫含量为2.05mg，硫回收了为103%。
【主权项】
1.一种水质中总硫的测定方法，该方法的步骤如下: (1)、取适量水样加蒸馏水到50mL，向水样中加入氧化钙调浆上清液，加入高锰酸钾溶液，用氢氧化钠调节溶液PH至溶液呈微碱性，于电热板上加热，保持微沸加热15min，加热过程中若紫色消失补加少量高锰酸钾维持淡紫色； (2)、用蒸馏水补充水样体积，向水样中加入硝酸溶液，保持微沸状态加热1min； (3)、用蒸馏水补充水样体积，向水样中加入盐酸溶液加热5min； (4)、取下后按照铬酸钡分光光度法测定水样中的硫酸根，换算为硫含量。
2.根据权利要求1所述的一种水质中总硫的测定方法，其特征在于:所述步骤(I)中，加入氧化钙调浆上清液量不大于0.8mL，否则需要做相应体积的氧化钙全程空白。
3.根据权利要求1所述的一种水质中总硫的测定方法，其特征在于:所述步骤(I)中，加入的高锰酸钾溶液为质量百分比浓度0.4%的高锰酸钾溶液。
4.根据权利要求1所述的一种水质中总硫的测定方法，其特征在于:所述步骤(I)中，调节pH范围为7.5?9。
5.根据权利要求1所述的一种水质中总硫的测定方法，其特征在于:所述步骤(2)中，用蒸饱水补充水样体积到50mL左右。
6.根据权利要求1所述的一种水质中总硫的测定方法，其特征在于:所述步骤(2)中，加入的硝酸溶液为浓硝酸，体积为0.5?2mL。
7.根据权利要求1所述的一种水质中总硫的测定方法，其特征在于:所述步骤(2)中，保持微沸加热15min，若未出现褐色絮状沉淀，可适当延长加热时间。
8.根据权利要求1所述的一种水质中总硫的测定方法，其特征在于:所述步骤(3)中，用蒸饱水补充水样体积到50mL左右。
9.根据权利要求1所述的一种水质中总硫的测定方法，其特征在于:所述步骤(3)中，向水样中加入的盐酸溶液为浓度为2.5moL/L稀盐酸溶液约ImL微沸加热5min，若褐色分层不是很好，可适当延长加热时间。
10.根据权利要求1所述的一种水质中总硫的测定方法，其特征在于:所述步骤(I)中，当水质中含硫高时，可稀释后取适当水样，所取水样含硫不大于3.3mgo
【专利摘要】本发明公开了一种水质中总硫的测定方法，该方法是由氧化钙固定可能外溢的含硫气体同时用高锰酸钾氧化、硝酸氧化、盐酸调节、铬酸钡分光光度法测定硫酸根换算成硫含量，四个步骤组成；水样中总硫测定时，首先加入氧化钙和高锰酸钾在碱性条件下氧化二价硫离子，再在高锰酸钾和硝酸共同氧化作用下将其他价态的硫氧化或分解为硫酸根，然后加入盐酸溶液调节水样并使高锰酸钾的颜色得到去除，最后通过铬酸钡分光光度法测定水质中硫酸根含量，计算出总硫含量。本发明根据水质中不同价态硫的特征，通过固定、氧化和分解，最终将所有价态的硫转化为硫酸根，通过铬酸钡法分光光度法测定硫酸根来实现水质中总硫的测定。本方法测定简单，结果准确，可以的应用于环保监测、食品监测、环评中的硫平衡分析等领域。
【IPC分类】G01N21-31, G01N31-02
【公开号】CN104807949
【申请号】CN201510263305
【发明人】张灵芝, 杨凤萍, 降向正, 兰馨辉, 葛仲义
【申请人】长春黄金研究院
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月21日