硅钙合金中钙含量的测定方法

文档序号:8498075阅读:555来源:国知局
硅钙合金中钙含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及铁合金分析领域,具体涉及一种容量法测定硅钙合金中钙含量的测定 方法。
【背景技术】
[0002] 由于钙与钢液中的氧、氮、氢、硫和碳等有较强的亲和力,所以硅钙合金主要用于 钢液的脱氧、除气和固定碳。硅钙加入钢液后产生强烈的放热效应。钙在钢液中变成钙蒸 汽,对钢液产生搅拌作用,对非金属夹杂上浮有利,硅钙合金脱氧后,产生颗粒较大且易于 上浮的非金属夹杂,同时还改变非金属夹杂的形状和性质。硅钙合金用于生产洁净钢,氧、 硫含量低的优质钢。以及氧、硫特低的特殊性能钢。添加硅钙合金可以消除用铝作终脱氧 剂的钢在钢包水口的结瘤,和连续铸钢的中间罐水口堵塞等问题。在钢的炉外精炼技术中, 用硅钙粉剂或芯线进行脱氧、脱硫,使钢中氧和硫的含量降低到很低,还可控制钢中硫化物 形态,同时提高钙的利用率。在铸铁生产中,硅钙合金除脱氧和净化作用外,还起孕育作用, 有助于形成细粒或球状石墨,使灰口铸铁中石墨分布均匀,降低白口倾向,且能增硅、脱硫、 改善铸铁质量。因此进行硅钙合金中钙的准确测定具有重要意义。
[0003] 测定硅钙合金中钙的方法大型企业大多采用大型仪器分析,但成本高,对于小型 企业,化学分析方法更加体现其优势,即方便、快捷。化学分析法大部分用氨水分离干扰元 素,操作较繁琐,费时。

【发明内容】

[0004] 为了解决现有方法中测定硅钙合金中钙含量时,耗时长的问题。本发明提供一种 更加快速、准确、高效的测定硅钙合金中钙含量的方法。
[0005] 为达上述目的,本发明一种硅钙合金中钙含量的测定方法,其以下步骤:
[0006] 在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙合金试样,另一个不加作为空白对 照,之后分别加入硝酸-氢氟酸混合液溶解试样,待试样溶解后,分别加入高氯酸,继续加 热至高氯酸冒烟,烟冒净,试液干枯,冷却后,分别加入盐酸加热溶解盐类,分别将试液转移 到大容量瓶中,稀释至刻度定容,从定容后溶液中,分取定量溶液于烧杯中,分别依次加三 乙醇胺、水、盐酸羟胺,加氢氧化钾溶液保持pH不低于12,加几滴硫酸镁,钙黄绿素指示剂 适量,用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为分别为V和V。,得 到钙含量为:WCa%=C(V-VQ)MCa100/mKX100 ;
[0007] 式中:MCa:钙的摩尔质量,g/mol;
[0008] m:试样质量,g;
[0009] K:试样分液比,K=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积;
[0010] C:EDTA标准溶液浓度,mol/L;
[0011] V:试样消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
[0012] VQ:空白消耗EDTA标准溶液的体积,mL〇
[0013] 其中所述硝酸和所述氢氟酸体积用量为1:1,浓度分别为67%和40%。
[0014] 其中所述高氯酸浓度为70%。
[0015] 其中所述盐酸浓度为65%。
[0016] 其中所述三乙醇胺浓度为12%。
[0017] 其中所述氢氧化钾浓度为20%。
[0018] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果:
[0019] 1)快速、高效,低成本:该方法大大缩短了操作流程,节约了药品,降低了检测成 本,提尚了生广效率;
[0020] 2)准确、稳定:本方法采用三乙醇胺掩蔽干扰元素与氨水两次分离干扰元素,两 者测定结果一样。保证了测定结果稳定,数据准确。
【具体实施方式】
[0021] 以下结合实施例,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0022] 1.方法提要:在聚乙烯塑料烧杯中采用硝酸(67% ) -氢氟酸(40% )溶解硅钙 合金试样,加5mL高氯酸(70% )冒烟,烟冒净,试液干枯,冷却后,沿杯壁小心加入10mL盐 酸(65% ),加热溶解盐类。将试液转移到250mL容量瓶中,稀释至刻度定容,分取50mL溶 液于250mL烧杯中,加50mL三乙醇胺(12% ),加50mL水,加盐酸羟胺少许(加入盐酸羟胺 的目的,同样起到进一步掩蔽作用,加入量一般〇. 5克左右既可以。),加30mL氢氧化钾溶 液(20% )(作为缓冲溶液,钙与EDTA络合要求pH值大于12,加入氢氧化钾(20% )保证体 系的PH值。),加几滴硫酸镁(0.5%)(为了滴定终点敏锐,终点好看。),钙黄绿素适量,用 EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。
[0023] 2?试剂:
[0024] 2.1 硝酸(67%)
[0025] 2. 2 氢氟酸(40%)
[0026] 2. 3 高氯酸(70%)
[0027] 2. 4 盐酸(65%)
[0028] 2. 5盐酸羟胺(固体)
[0029] 2. 6 三乙醇胺(12%)
[0030] 2. 7氢氧化钾水溶液(20% )
[0031] 2.8钙黄绿素指示剂:lg钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀,放在磨口瓶 中备用。
[0032] 2.9EDTA标准溶液C(EDTA) =0?01783mol/L
[0033] 2. 10 硫酸镁(0? 5% )
[0034]3.取样与制样:按照铁合金取制样标准进行样品制取。
[0035] 4.称样量:称取试样0. 2500g
[0036] 5?分析步骤:
[0037]称取硅钙合金试样0. 2500g于聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL硝酸(67% ),加入 10mL氢氟酸(40% ),加入5mL高氯酸(70% ),继续加热至高氯酸冒烟,高氯酸烟冒净,看不 见一点烟,冷却后,沿杯壁小心加入10mL盐酸(65% ),加热溶解盐类,将试液转移到250mL 容量瓶中,稀释至刻度定容。从定容后的250mL溶液中,分取50mL溶液于250mL烧杯中,加 50mL三乙醇胺(12 % ),加50mL水,加盐酸羟胺少许,加30mL氢氧化钾溶液(20 % ),加几滴 硫酸镁(〇. 5% ),钙黄绿素指示剂适量,用浓度C(EDTA) = 0. 01783mol/L标准溶液滴定至 荧光绿消失为终点,计下体积为V。
[0038] 空白:
[0039] 在聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL硝酸(67%),加入10mL氢氟酸(40%),加入5mL 高氯酸(70% ),继续加热至高氯酸冒烟,高氯酸烟冒净,看不见一点烟,冷却后,沿杯壁小 心加入5mL盐酸(65% ),加热溶解盐类,将试液转移到250mL容量瓶中,稀释至刻度定容。 从定容后的250mL溶液中,分取50mL溶液,于250mL烧杯中,加50mL三乙醇胺(12% ),加 50mL水,加盐酸羟胺少许,加30mL氢氧化钾溶液(20 % ),加几滴硫酸镁(0. 5 % ),钙黄绿素 指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为V。。
[0040] 6.分析结果计算:
[0041] ff(Ca) % =C(V-V〇)M(Ca) 100/mKX100
[0042] 式中:M(Ca):妈的摩尔质量(g/mol)
[0043] m:试样质量(g)
[0044] K:试样分液比
[0045]C:EDTA标准溶液浓度(mol/L)
[0046] V:试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
[0047]VQ:空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
[0048] 7.标样分析对照:
[0049]
【主权项】
1. 一种硅钙合金中钙含量的测定方法,其特征在于包括以下步骤: 在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙合金试样,另一个不加作为空白对照,之 后分别加入硝酸-氢氟酸混合液溶解试样,待试样溶解后,分别加入高氯酸,继续加热至硫 酸冒烟,烟冒净,试液干枯,冷却后,分别加入盐酸加热溶解盐类,分别将试液转移到大容 量瓶中,稀释至刻度定容,从定容后溶液中,分取定量溶液于烧杯中,分别依次加三乙醇胺、 水、盐酸羟胺,加氢氧化钾溶液保持pH不低于12,加几滴硫酸镁,钙黄绿素指示剂适量,用 浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为分别为V和Vtl,得到钙含 量为:WCa%= C (V-Vtl)MCa100/m KXlOO ; 式中焉^钙的摩尔质量,g/mol; m:试样质量,g; K:试样分液比,K=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积; C :EDTA标准溶液浓度,mol/L ; V :试样消耗EDTA标准溶液的体积,mL ; VQ:空白消耗EDTA标准溶液的体积,mL〇
2. 根据权利要求1所述的硅钙合金中钙含量的测定方法,其特征在于:所述硝酸和所 述氢氟酸体积用量为1:1,浓度分别为67%和40%。
3.根据权利要求1所述的硅钙合金中钙含量的测定方法,其特征在于:所述高氯酸浓 度为70%。
4. 根据权利要求1所述的硅钙合金中钙含量的测定方法,其特征在于:所述盐酸浓度 为 65%。
5. 根据权利要求1所述的硅钙合金中钙含量的测定方法,其特征在于:所述三乙醇胺 浓度为12%。
6. 根据权利要求1所述的硅钙合金中钙含量的测定方法,其特征在于:所述氢氧化钾 浓度为20%。
【专利摘要】本发明公开了一种硅钙合金中钙含量的测定方法,在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙合金试样,另一个不加作为空白对照,之后分别加入硝酸-氢氟酸混合液溶解试样,待试样溶解后,分别加入高氯酸,继续加热至硫酸冒烟,烟冒净,试液干枯,冷却后,分别加入盐酸加热溶解盐类,分别将试液转移到大容量瓶中,稀释至刻度定容,从定容后溶液中,分取定量溶液于烧杯中,分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺,加氢氧化钾溶液保持pH不低于12,加几滴硫酸镁,钙黄绿素指示剂适量,用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为分别为V和V0,得到钙含量为:WCa%=C(V-V0)MCa100/mK×100。
【IPC分类】G01N21-78
【公开号】CN104819977
【申请号】CN201510209048
【发明人】李虹, 刘建华, 周春玲
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月29日
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