一种测定全氟辛酸含量的方法

文档序号:8498099阅读:2509来源:国知局
一种测定全氟辛酸含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种测定环境空气中全氟辛酸的检测方法,特别是涉及一种通过数字 电极现场对环境空气中全氟辛酸含量进行测定的方法,属于环境监测领域。
【背景技术】
[0002] 全氟辛酸(Pemuooroetnaoieaeid,简称PFOA),分子式CF3 (CF2) 6C00H)是一种有机 强酸,浓度lg/L时pH为2. 6,pKa值为2. 5 ;通常人们所说的PF0A还包括其盐,主要指全氟 辛酸铵(简称PF0A,有时也简称C8)。
[0003] PF0A为一种人工合成的化学品。近几十年来,PF0A被广泛应用于航空科技、运输、 电子行业,以及厨具等民生用品。当PF0A分解后会在环境或人体中释放出来。PF0A是目前 已知最难降解的有机污染物之一,具有很高的生物蓄积性和多种毒性,不仅会造成人体呼 吸系统问题,还可能导致新生婴儿死亡,其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。全氟辛 酸化学性质稳定,具有持久性、生物积累性和多种毒性,严重危害人类健康和其生存环境, 已成为继有机氯农药、多氯联苯、二噁英之后日益引起重视的一类新型持久性有机污染物。
[0004] 近年来,科研工作者已在水环境、土壤、食品中分别检测出PF0A物质。2013年,有 学者检测出城市环境空气中含有PF0A物质。
[0005] 中科院上海有机化学研宄所有机氟化学专家吕龙所指出,有关氟多聚物的讨论应 当延伸到PF0A的排放问题,全社会须关注国内相关企业全氟辛酸的排放情况,出于保护人 类健康的需要,需尽快制定PF0A排放标准,也应该全面展开流行病学调查,为此急需建立 简便快捷的分析方法,对进一步的研宄起到技术支持作用。
[0006] 对于环境空气和废气中PF0A的测定方法,目前采用高效液相色谱-串联质谱法 (HPLC-MS/MS)。但该法操作繁琐、耗时耗力耗资,数据时效性差,不宜现场监测,难以满足快 速、及时监测的要求。

【发明内容】

[0007] 本发明针对现有环境空气中全氟辛酸浓度监测技术存在的不足,提供了一种测定 环境空气中PF0A含量的方法,本发明的测定装置结构简单、安装操作简便。本发明的PF0A 测定方法适合于室外环境使用。本发明的方法可实现快速、准确、连续地、实时测定,环境中 PF0A含量分析准确,能够真实反应空气中PF0A含量状况。
[0008] 为实现本发明的目的,本发明一方面提供一种测定全氟辛酸(PF0A)含量的方法, 包括如下顺序进行的步骤:
[0009] 1)采用全氟辛酸测定装置测定磷酸缓冲溶液的缓冲液响应电流(AJ;
[0010] 2)采用全氟辛酸测定装置测定全氟辛酸标准溶液的标准液响应电流(Ai);
[0011] 3)以标准液响应电流和缓冲液响应电流间的相应的电流差(AA=AJ为纵 坐标,相应的全氟辛酸标准溶液的浓度为横坐标绘制工作曲线,绘制全氟辛酸测定工作曲 线;
[0012] 4)将待测样品溶液加入到全氟辛酸测定装置中,测定待测样品溶液的样品响应电 流(A实);
[0013] 5)计算样品响应电流与缓冲液响应电流间的电流差(△ -AJ,查阅全氟 辛酸测定工作曲线,获得待测样品溶液中全氟辛酸的含量。
[0014] 其中,步骤1)中所述磷酸缓冲溶液的浓度为0. 01M,pH为6. 48。
[0015] 特别是,所述磷酸缓冲溶液按照如下步骤制成:
[0016] 1-1)精确称取1795mg的Na2HP04. 2H20于500mL容量瓶中,加入无水甲醇稀释并定 容至500mL,配制成0. 01M的Na2HP04缓冲溶液;
[0017] 1-2)精确称取1365mg的KH2P(V? 1000mL容量瓶中,加入无水甲醇稀释并定容至 1000mL,配制成0. 01M的KH2P04缓冲溶液;
[0018] 1-3)按照体积比为4 :1的比例将KH2P04缓冲溶液、Na2HP04缓冲溶液混合均勾,配 制成pH为6. 48的0. 01M的磷酸盐缓冲溶液。
[0019] 其中,步骤2)中所述全氟辛酸标准溶液的浓度为2. 5-50mg/L。
[0020] 特别是,所述PF0A标准溶液按照如下步骤配制而成:
[0021] 2-1)将精确称取的50mgPF0A标准样品置于1L的容量瓶中,接着加入0? 01M、pH =6. 48的磷酸盐缓冲溶液,并定容,搅拌均匀,制成浓度为50mg/L的PF0A母液;
[0022] 2-2)分别精密吸取PF0A母液4份,每份1ml,然后分别精密吸取0. 01M、pH= 6. 48 的磷酸盐缓冲溶液19ml、9ml、4ml、lml,分别加入到4份PF0A母液中,对50mg/L的PF0A母 液分别稀释20倍、10倍、5倍、1倍,制得浓度分别为2. 5mg/L、5mg/L、10mg/L、
[0023] 25mg/L的PF0A标准溶液。
[0024] 其中,步骤1)中所述测定全氟辛酸含量的测定装置由待测样品存放系统、数字电 极系统、数据处理系统组成,其中所述数字电极系统设置于所述待测样品存放系统内部,所 述数字电极系统通过导线与数据处理系统连接。
[0025] 特别是,所述待测样品存放系统由待测样品溶液池组成。
[0026] 其中,所述待测样品溶液池为顶端开口底部和四周密封的容器,内部放置待测样 品溶液和所述的数字电极测量系统。
[0027] 特别是,所述待测样品溶液池为顶端开口的任何形状的容器,例如圆柱体形、正方 体形、长方体形、棱柱体形等。
[0028] 其中,所述测定全氟辛酸含量的数字电极系统包括极谱式P02电极、生物数字膜片 和固定件,其中,所述固定件将所述生物数字膜片固定在所述极谱式P〇2电极的底部,且与 所述极谱式?〇2电极的底部紧密连接在一起。
[0029] 其中,所述固定件上开设有供溶液中氧气(02)自由通过的通道。
[0030] 特别是,所述通道的截面积与所述生物数字膜片的面积相匹配。
[0031] 尤其是,所述通道的截面积与所述生物数字膜片的面积之比为0.8-1 :1,优选为 0.8 : 1 〇
[0032] 尤其是,所述极谱式P02电极底部面积与所述生物数字膜片的面积之比为1 : 0. 9-1,优选为 1 :0. 9。
[0033] 其中,所述数字电极膜片由枯草芽孢杆菌、纤维素和硅藻土型担体组成。
[0034] 特别是,所述硅藻土型担体包括101担体、6201担体。
[0035] 特别是,所述生物数字膜片按照如下步骤制备而成:
[0036] A)将枯草芽孢杆菌转移至无菌水中,制成枯草芽孢杆菌湿菌体;
[0037] B)将枯草芽孢杆菌湿菌体与纤维素、101担体、6201担体混合均匀后,均匀涂布在 表面光滑的平板上,制成平面湿菌体膜片;
[0038] C)对平面湿菌体膜片进行干燥固定处理,即得。
[0039] 其中,步骤A)中所述枯草芽孢杆菌湿菌体溶液中枯草芽孢杆菌的浓度为 3.OX103-3.OX105CFU/mL;步骤B)所述平面湿菌体膜片的厚度为0. 2-0. 5mm;所述表面光 滑的平板选择玻璃板;步骤C)中所述干燥固定处理过程中干燥温度为30土1°C;处理时间 彡24h,优选为24-36h。
[0040] 特别是,步骤B)中所述枯草芽孢杆菌湿菌体溶液体积与纤维素、101担体、6201担 体的重量份配比为 40-50:40-50:40-50:10-20,优选为 50 (ml) :50 (mg) :50 (mg) :20 (mg),即当所述枯草芽孢杆菌湿菌体溶液体积40-50ml时,纤维素、101担体、6201担体的重量分 别为40-50mg、40-50mg、10-20mg;当所述枯草芽孢杆菌湿菌体溶液体积40-50L时,纤维素、 101担体、6201担体的重量分别为40-50g、40-50g、10-20g。
[0041] 其中,所述枯草芽孢杆菌为枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis XZ I 125,其微生物 保藏号为CGMCC NO.1747。分类命名是:Bacillus subtilis。
[0042] 特别是,所述枯草芽孢杆菌湿菌体溶液按照如下方法制备而成:
[0043] 首先:将枯草芽孢杆菌BacillussubtilisXZI125菌种接种于放大培养基中, 于25±2°C下在恒温培养箱内静置培养7-8天,进行放大培养,获得放大培养枯草芽孢杆 菌;
[0044] 接着,将放大培养枯草芽孢杆菌菌落挑入液体培养基中,于25 ± 2 °C下,在摇床上 进行震荡培养,然后移出菌落,进行离心处理,去除上清液,获得枯草芽孢杆菌湿菌体
[0045] 其中,所述放大培养基为:牛肉膏5g、蛋白胨10g、NaCl5g、琼脂粉15g,蒸馏水 1000mL,pH自然,lX105Pa高压灭菌30min,充分摇匀后分装于平皿中,冷却后4°C保存 备用;所述震荡培养过程中的液体培养基为:牛肉膏(0.3%)、酵母汁(0.3%)、蛋白胨 (0. 3% )、葡萄糖10(1.0% ),蒸馏水1000mL,混合均匀后用1:4硫酸(分析纯,1^04含量 95.98% )调节pH= 6,保存备用。
[0046] 其中,所述振荡培养过程中振荡频率:100rpm;培养时间多48h。
[0047] 特别是,所述离心处理速度为lOOOrpm;离心处理时间为2min。
[0048] 其中,所述极谱式P02i极包括:Ag-AgCl阳极、铂金阴极、电解质溶液、透氧薄膜、 玻璃管、加固环箍和电流输出导线,其中所述玻璃管内装有电解质溶液;所述铂金阴极和 Ag-AgCl阳极均设于所述玻璃管内部;所述钼金阴极和Ag-A
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