一种工业催化裂化汽提段油气在线取样检测方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石油加工技术领域，具体说涉及一种工业催化裂化汽提段油气在线取 样检测方法及装置。
【背景技术】
[0002] 汽提器是催化裂化装置反应与再生之间的重要组成部分，其主要作用是用水蒸气 将催化剂内外表面所吸附及催化剂与催化剂之间所夹带的油气汽提出来，以增加轻质油收 率并降低焦炭产率。在工业生产实际中，由提升管经旋风分离器进入汽提段的油气质量约 为油气进料总质量的2~4%。其中夹在颗粒间隙的油气约占70~80%，吸附在微孔内部 的油气约为20~30%。这些吸附与夹带的油气若处理不好，就会造成大量的油气损失，降 低轻质油的收率，从而加剧沉降器的结焦，影响装置的长周期运行，增加再生器的热负荷以 及破坏催化剂的晶体结构。
[0003] 近年来随着催化裂化原料的劣质化和重质化，汽提技术面临着越来越严重的挑 战。国内外各大石油公司与研宄机构先后提出了不同的汽提工艺与汽提器的专利技术，主 要包括提高汽提温度、增加汽提水蒸气用量、在汽提段内增加不同类型的挡板、采用环流汽 提技术等，通过这些改进，汽提效率有了一定的提高。但是，目前这些技术主要是为了提高 汽提效率，但却在降低焦炭产率的同时，加重了沉降器的结焦。宄其原因，在于目前对工业 催化裂化汽提段内的催化剂运动、催化剂与水蒸气的相互作用、催化剂上携带的组分与水 蒸气的相互作用以及催化剂上携带的组分在汽提段内的反应规律等问题的认识尚不清楚， 使很多新技术和新工艺的发展因而受到限制。
【发明内容】
[0004] 本发明的一个目的在于提供一种工业催化裂化汽提段油气在线取样检测方法；
[0005] 本发明的另一目的在于提供应用本发明所述检测方法的设备。
[0006] 为达上述目的，一方面，本发明提供了一种工业催化裂化汽提段油气在线取样检 测方法，所述方法包括如下步骤：
[0007] 步骤1，连接好油气冷凝器5与催化剂-油气旋风分离器3之间的接口；将装有第 一球阀10的管线两端分别连接到催化剂-油气旋风分离器3和探针8,关闭第一球阀10; 将装有第二球阀11的管线一端连接到将油气冷凝器5顶部，开通第二球阀11;
[0008] 步骤2,将探针8由测压点2插入汽提段1内部，探针8与测压点2之间用密封压 盖9进行密封；
[0009] 步骤3,将装有第二球阀11的管线另一端连接到抽真空系统，抽取真空后将第二 球阀11关闭；将管线与抽真空系统断开，并与气体流量计6连接；
[0010] 步骤4,开通第一球阀10,工业催化裂化汽提段1中的高温油气-催化剂样品从探 针8经管线进入外置的催化剂-油气旋风分离器3 ;催化剂进入旋风分离器底部的收集器 4进行收集，油气从旋风分离器3顶部的出口进入填充有冰水的油气冷凝器5进行冷凝，液 体样品在油气冷凝器5底部冷凝进行收集；
[0011] 步骤5,取样结束后，开通第二球阀11，较轻气体样品从油气冷凝器5顶部进入气 体流量计6进行体积计量；同时连接到锡箔气袋7收集气体样品；
[0012] 步骤6,关闭第一球阀10;将探针8从工业催化裂化汽提段1上的测压点2卸下， 测压点2安装测压仪表恢复至原样，完成一次取样；
[0013] 步骤7,收集的气体和液体样品进行离线分析，用气相色谱仪对所述轻气体组分中 的不凝气体烃类分析；对所述液体样品进行离线分析包括：加入破乳剂进行脱水后取上层 油样计量，对上层油样过滤以除去催化剂粉末，然后用模拟蒸馏色谱仪对过滤所得油样进 行分析，得到所述液体油样中馏程分布。
[0014] 根据本发明所述的工业催化裂化汽提段油气在线取样检测方法，所述取样点包括 汽提段顶部、汽提段上部、汽提段底部和/或待生斜管。
[0015] 其中优选所述汽提段顶部为催化剂料位1~2米；
[0016] 其中还优选所述汽提段上部为催化剂料位以下0. 5~2. 0米；
[0017] 其中还优选所述汽提段底部为待生斜管出口上0. 3~1. 0米处。
[0018] 采样点优选催化装置汽提段的测温点，将测温仪器卸下，将采样探针深入装置内 合适位置，用密封压盖进行密封。
[0019] 根据本发明所述的工业催化裂化汽提段油气在线取样检测方法，在步骤4中，将 收集器4底部得到的催化剂用二硫化碳溶剂进行索氏抽提；然后，通过模拟蒸馏仪，对二硫 化碳抽提后的可溶性重质烃类进行分析，得到可溶性重质烃类的组成与性质；最后，通过快 速定碳仪，对用二硫化碳溶剂抽提前后的催化剂样品分别进行碳含量测定。
[0020] 根据本发明所述的工业催化裂化汽提段油气在线取样检测方法，气体组分从油气 冷凝器顶部进入气体流量计后是利用锡箔气袋从气体流量计后面取得气体样品。
[0021] 根据本发明所述的工业催化裂化汽提段油气在线取样检测方法，所述取样方法还 包括在收集的气体和液体样品结束后，用水蒸气要对整个取样系统的管线进行吹扫的步 骤。
[0022] 根据本发明所述的工业催化裂化汽提段油气在线取样检测方法，气体样品分析用 Agilent 6890气相色谱仪，并采用Chem Station对数据进行归一化处理。
[0023] 另一方面，本发明还提供了一种应用本发明任意所述工业催化裂化汽提段油气在 线取样检测方法的装置，所述装置包括：
[0024] 探针8,用于在线取样；
[0025] 密封压盖9,用于将探针密封固定在催化裂化汽提段合适的测压点上；
[0026] 催化剂-油气旋风分离器3,连接所述探针，并接收所述探针在线取样的样品，同 时将所述样品进行分离；
[0027] 收集器4,设置于催化剂-油气旋风分离器的下方，并连通所述催化剂-油气旋风 分离器，用于收集所述样品中被分离出来的催化剂；
[0028] 油气冷凝器5,连接所述催化剂-油气旋风分离器，用于收集所述样品中被分离出 来的油气；
[0029] 气体流量计6,连接所述油气冷凝器，用于计量所述油气冷凝器中排放出来的轻气 体组分。
[0030] 根据本发明所述的装置，其中所述探针与所述催化剂-油气旋风分离器之间设置 第一球阀10 ;所述的油气冷凝器与气体流量计之间设置第二球阀11。
[0031] 根据本发明所述的装置，其中所述取样点包括：汽提段顶部、汽提段上部、汽提段 底部和/或待生斜管。
[0032] 其中本发明可以更具体为：
[0033] 1、本发明的油气样品的取样点可以设置在但不限于：汽提段顶部（催化剂料位以 上），汽提段上部（催化剂料位以下约lm处），汽提段下部（待生斜管出口上约0.5m处）， 待生斜管处等。
[0034] 2、本发明的工业催化裂化汽提段油气取样流程可见图1，首先进行取样过程的准 备工作，然后进行工业催化裂化汽提段油气在线取样，取得油气样品后进行处理与分析，建 立取样过程的物料平衡，最后对取样结果进行综合分析；取样系统示意图可见图2,取样过 程分为以下几部分：
[0035] (1)管线连接：连接好油气冷凝器5与催化剂-油气旋风分离器3之间的接口；将 装有球阀10的管线两端分别连接到催化剂-油气旋风分离器3和针8,关闭球阀10 ;将装 有球阀11的管线一端连接到将油气冷凝器5顶部，开通球阀11 ;
[0036] (2)选择取样点：在工业催化裂化汽提段1上选择合适的测压点2进行油气的在 线取样，将探针8由测压点2插入汽提段1内部，探针8与测压点2之间用密封压盖9进行 密封；
[0037] (3)抽取系统真空：将装有球阀11的管线另一端连接到抽真空系统，抽取真空后 将球阀11关闭；将管线与抽真空系统断开，并与气体流量计6连接；
[0038] (4)进行取样操作：开通球阀10,工业催化裂化汽提段1中的高温油气-催化剂样 品从探针8经管线进入外置的催化剂-油气旋风分离器3 ;催化剂进入旋风分离器底部的 收集器4进行收集，油气从旋风分离器3顶部的出口进入填充有冰水的油气冷凝器5进行 冷凝，液体样品在油气冷凝器5底部冷凝进行收集；一段时间之后，开通球阀11，较轻气体 样品从油气冷凝器5顶部进入气体流量计6进行体积计量；同时连接到锡箔气袋7收集气 体样品；关闭球阀10 ;将探针8从工业催化裂化汽提段1上的测压点