一种氧瓶燃烧样品处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于样品处理方法领域，具体涉及一种氧瓶燃烧样品处理方法。
【背景技术】
[0002] 针对有机固体样品中卤族、S、P等典型挥发性非金属元素的样品处理方法常用的 氧瓶燃烧法的基本原理和操作流程为：固体有机样品以滤纸包裹，并固定在与瓶盖相连的 铂丝燃烧头上，随即点燃，并立刻放入充氧的密闭燃烧瓶中，此时目标分析物元素燃烧分解 为相应的氢化物如HC1或氧化物如S0 2，而基体成份中的C、H、0转化为不影响色谱检测的 〇)2和1120,与分析物一道被燃烧瓶底层的碱性吸收液吸收；
[0003] 常规氧瓶燃烧技术因操作简单、经济而广为采用，但同时存在一些技术局限性，尤 其在针对特殊应用时分析效果严重受限：首先滤纸作为燃烧载体其重量通常要求为样品质 量的10倍左右，导致氧气被大量消耗而严重限制了样品处理量（通常l〇mg量级），同时由 于过量的滤纸使用而增加了空白本底值；另外，对于难燃样品，通常会导致滤纸燃烧殆尽而 样品由于未充分燃烧而跌落于吸收液，使得实验失败；更为严重的是，对于超痕量氯元素测 定而言，由于滤纸的生产过程中通常引入净化（盐酸除铁）以及漂白工艺（主要为氯基氧 化剂漂白），加之其天然纤维素材质特性，几乎所有品牌滤纸均有不同程度的氯本底。此外， 以白金丝作对样品进行缠绕固定一方面由于其价格昂贵增加了燃烧装置的整体成本，另一 方面尽管白金丝有较强的化学惰性，但是实验证明在氧气氛围中经多次使用后仍然会产生 折损和消耗。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了解决现有的处理方法样品处理量低且氯元素本底值高的问 题，而提供一种氧瓶燃烧样品处理方法。
[0005] 本发明提供一种氧瓶燃烧样品处理方法，该方法包括：
[0006] 步骤一：将待测样品置于燃烧载体上，在燃烧载体上涂覆引燃剂；
[0007] 步骤二：将燃烧瓶充氧，并在燃烧瓶内加入碱性吸收液，然后点燃引燃剂并转移至 燃烧瓶内吸收；
[0008] 步骤三：燃烧瓶燃烧完毕并冷却后，转移吸收液至超净瓶中待测。
[0009] 优选的是，所述的引燃剂为正十二烷、正十四烷、二联苯、环已醇、乙二醇、丙三醇、 苯酚、苯甲醛、正丁酸、苯甲酸乙酯、苯胺、硝基苯、糠醇、机械油、航空润滑油、锭子油、猪油、 牛油、鲸油、豆油、菜籽油、花生油、桐油、蓖麻油、棉籽油、葵花籽油或亚麻仁油中的一种或 几种。
[0010] 优选的是，所述的燃烧载体为无机单一或复合氧化物纤维布。
[0011] 优选的是，所述的无机单一或复合氧化物纤维布选自氧化锆、氧化铝、氧化硅、氧 化钛、氧化钨、氧化钽、氧化钼、氧化給、氧化钙、氧化镁、氧化硼为原料的一种或几种复合纤 维布。
[0012] 优选的是，所述的无机单一或复合氧化物纤维布的厚度为0. lmm-lmm。
[0013] 优选的是，所述的碱性吸收液为氢氧化钠溶液。
[0014] 优选的是，所述的吸收时间为1~2h。
[0015] 本发明的有益效果
[0016] 本发明提供一种氧瓶燃烧样品处理方法，该方法将待测样品置于燃烧载体上，在 燃烧载体上涂覆引燃剂；将燃烧瓶充氧，并在燃烧瓶内加入碱性吸收液，然后点燃引燃剂并 转移至燃烧瓶内吸收；燃烧瓶燃烧完毕并冷却后，转移吸收液至超净瓶中待测。与现有技术 相对比，该方法舍弃了白金丝的使用，成本大幅降低；且该方法最小程度氧气量的额外消耗 使得样品处理量提高1个数量级；该方法由于使用引燃剂，使得最易受污染的氯元素本底 值降低两个数量级，由于燃烧载体为无机介质而不被消耗，尤其适用于难燃样品的处理。
【具体实施方式】
[0017] 本发明提供一种氧瓶燃烧样品处理方法，该方法包括：
[0018] 步骤一：将待测样品置于燃烧载体上，在燃烧载体上涂覆引燃剂；
[0019] 步骤二：将燃烧瓶充氧，并在燃烧瓶内加入碱性吸收液，然后点燃引燃剂并转移至 燃烧瓶内吸收；
[0020] 步骤三：燃烧瓶燃烧完毕并冷却后，转移吸收液至超净瓶中待测。
[0021] 按照本发明，所述的待测样品为有机固体样品，对样品没有其他特殊要求，优选高 纯聚醚醚酮、大米或苹果-;本发明的处理方法是针对有机固体样品中卤族、S、P等典型挥 发性非金属元素的测定。
[0022] 按照本发明，所述的引燃剂为一种高纯有机溶剂，优选粘度（25°C )为750~ 1500mPa. s，沸点为100°C~400°C，闪点彡60°C，引燃温度为200°C~500°C，更优选是正 十二烷、正十四烷、二联苯、环已醇、乙二醇、丙三醇、苯酚、苯甲醛、正丁酸、苯甲酸乙酯、苯 胺、硝基苯、糠醇、机械油、航空润滑油、锭子油、猪油、牛油、鲸油、豆油、菜籽油、花生油、桐 油、蓖麻油、棉籽油、葵花籽油、亚麻仁油中的一种或数种。
[0023] 按照本发明，所述的燃烧载体为耐高温高纯无机单一或复合氧化物纤维布，纯度 为99 %…99. 999 %，优选通过200~1200 °C高温灼烧1~6h来进一步去除其表面非金属 元素污染和涂层，最高耐温要求在1200°C~2000°C之间，所述的无机单一或复合氧化物纤 维布优选选自氧化错、氧化铝、氧化娃、氧化钛、氧化鹤、氧化钽、氧化钼、氧化給、氧化妈、氧 化镁、氧化硼为原料的一种或几种复合纤维布。所述的无机单一或复合氧化物纤维布的厚 度优选为〇? 1臟_1臟。
[0024] 按照本发明，所述的待测样品和引燃剂的质量比优选为（1~200):(1~100);燃 烧瓶的体积优选为100~2000mL;碱性吸收液的体积优选为5~50mL;充氧量优选100~ 2000mL;所述的碱性吸收液优选为氢氧化钠溶液。所述的吸收时间优选为1~2h。
[0025] 按照本发明，所述的将涂敷有引燃剂的燃烧载体移至燃烧瓶中，是将燃烧载体悬 挂于燃烧瓶内的石英钩上，通过引燃引燃剂进而点燃样品，并快速转移至瓶内进行密闭有 氧燃烧和吸收。
[0026]下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述。
[0027] 实施例1
[0028] 高纯聚醚醚酮（PEEK)样品中痕量氯的离子色谱法测定
[0029] 准确称取PEEK样品50mg，以无机二氧化错纤维布（4*4cm2)包裹样品并悬挂于石 英钩，在无机二氧化铝纤维布表面涂覆2mg正十四烷作为引燃剂，选取500mL的燃烧瓶充氧 500mL，在燃烧瓶内加入10mL，60mmol/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，点燃引燃剂并迅速转 移至燃烧瓶，密闭吸收2小时，冷却后转移至超净瓶中用于离子色谱测量。检测结果如表1 所示：
[0030]表1
【主权项】
1. 一种氧瓶燃烧样品处理方法，其特征在于，该方法包括： 步骤一：将待测样品置于燃烧载体上，在燃烧载体上涂覆引燃剂； 步骤二：将燃烧瓶充氧，并在燃烧瓶内加入碱性吸收液，然后点燃引燃剂并转移至燃烧 瓶内吸收； 步骤三：燃烧瓶燃烧完毕并冷却后，转移吸收液至超净瓶中待测。
2. 根据权利要求1所述的所述的一种氧瓶燃烧样品处理方法，其特征在于，所述的引 燃剂为正十二烷、正十四烷、二联苯、环已醇、乙二醇、丙三醇、苯酚、苯甲醛、正丁酸、苯甲酸 乙酯、苯胺、硝基苯、糠醇、机械油、航空润滑油、锭子油、猪油、牛油、鲸油、豆油、菜籽油、花 生油、桐油、蓖麻油、棉籽油、葵花籽油或亚麻仁油中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的所述的一种氧瓶燃烧样品处理方法，其特征在于，所述的燃 烧载体为无机单一或复合氧化物纤维布。
4. 根据权利要求3所述的所述的一种氧瓶燃烧样品处理方法，其特征在于，所述的无 机单一或复合氧化物纤维布选自氧化锆、氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化钨、氧化钽、氧化钼、 氧化給、氧化钙、氧化镁、氧化硼为原料的一种或几种复合纤维布。
5. 根据权利要求3所述的所述的一种氧瓶燃烧样品处理方法，其特征在于，所述的无 机单一或复合氧化物纤维布的厚度为0. lmm-lmm。
6. 根据权利要求1所述的所述的一种氧瓶燃烧样品的处理方法，其特征在于，所述的 碱性吸收液为氢氧化钠溶液。
7. 根据权利要求1所述的所述的一种氧瓶燃烧样品处理方法，其特征在于，所述的吸 收时间为1~2h。
【专利摘要】本发明提供一种氧瓶燃烧样品处理方法，属于样品处理方法领域。该方法将待测样品置于燃烧载体上，在燃烧载体上涂覆引燃剂；将燃烧瓶充氧，并在燃烧瓶内加入碱性吸收液，然后点燃引燃剂并转移至燃烧瓶内吸收；燃烧瓶燃烧完毕并冷却后，转移吸收液至超净瓶中待测。与现有技术相对比，该方法舍弃了白金丝的使用，成本大幅降低；且该方法最小程度氧气量的额外消耗使得样品处理量提高1个数量级；该方法由于使用高纯引燃剂，使得最易受污染的氯元素本底值降低两个数量级；由于燃烧载体为无机介质而不被消耗，尤其适用于难燃样品的处理。
【IPC分类】G01N1-28
【公开号】CN104849112
【申请号】CN201510240329
【发明人】段太成, 刘平平
【申请人】中国科学院长春应用化学研究所
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月13日