微波点火氧瓶燃烧的样品处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于样品处理方法领域，具体涉及一种微波点火氧瓶燃烧的样品处理方 法。
【背景技术】
[0002] 阴离子色谱技术的分析原理为：通过注入分析系统的目标阴离子在阴离子交换柱 和碱性流动相之间进行连续分配，因不同离子在固定相上的保留能力差异而导致差异化的 迀移速率，最终形成各自的特征色谱峰，并以电导检测系统捕捉，从而实现元素定性和定量 分析。其中，所有样品在进样分析前必须呈水溶液状态，因此对于固体样品，必须要借助合 适的样品前处理手段，此时样品前处理的难易程度以及其成败成为制约整个样品分析可实 现性和分析结果准确性的关键。然而，由于非金属元素的特性以及离子色谱分析本身的局 限性，相比基于ICP-OES/MS技术的金属元素分析，在针对有机固体样品分析时，对样品前 处理的限制要严格得多：
[0003] 首先，由于非金属类元素的易挥发性，因此对于有机质分解最常用的敞口高温灼 烧法难以适用。
[0004] 其次，广泛采用的基于硝酸、浓硫酸、高氯酸等强氧化试剂在高温状态下对有机质 进行强力破坏的湿法消解在离子色谱分析中同样不能适用，一方面，高温挥发损失的风险 同样存在；另一方面，存在严重的试剂酸根离子污染，导致试剂酸根阴离子本身以及邻近色 谱阴离子难以检测。
[0005] 相比于离子色谱仪器技术的飞速发展，离子色谱分析样品处理技术的发展已显得 严重滞后，并成为影响其应用的瓶颈技术。到目前为止，以离子色谱法针对有机固体样品中 非金属元素分析的样品处理技术有且仅有一种选择：有氧条件下的密闭燃烧/碱液吸收， 简称氧瓶燃烧技术。
[0006] 常规氧瓶燃烧技术的操作流程为：固体有机样品以滤纸包裹，并固定在与瓶盖相 连的铂丝燃烧头上，随即点燃，并立刻放入充氧的密闭燃烧瓶中，此时目标分析物元素燃烧 分解为相应的氢化物如HC1或氧化物如S0 2，而基体成份中的C、H、0转化为不影响色谱检 测的〇)2和H 20,与分析物一道被燃烧瓶底层的碱性吸收液吸收。
[0007] 常规氧瓶燃烧技术因操作简单、经济而广为采用，但同时由于难以克服的技术局 限性，分析应用效果严重受限：
[0008] 1、气密性差，导致定量分析结果的准确性和精密度失控；
[0009] 2、样品处理量低；
[0010] 3、来自燃烧载体的污染严重，色谱背景高，不适合微量样品或者超低含量样品分 析；
[0011] 4、每次只能进行单个样品处理的全人工操作，不适合大批量样品分析。
[0012] 针对以上问题，国内外研宄人员进行了大量的努力尝试。研宄了基于内置接触式 电火花点火代替瓶外明火引燃，该方法利用金属电阻丝短路熔断产生电火花而引燃样品， 样品燃烧载体为通常惰性石英皿。该方法相比常规氧瓶燃烧技术解决了密闭问题，同时对 特定样品，舍弃了滤纸的使用。不足之处在于电极点火头结构复杂，不便于清洗而容易导 致交叉污染；容易产生来自电极材料和电阻丝的金属离子污染，不利于后续离子色谱分析； 而且由于放电属于瞬间（毫秒级）局点放电，当样品接触点不在熔断点，或者样品比较难燃 时，点火失败率比较大，经常需要重复操作。
[0013] 美国加联公司推出了一套商品化的基于光辐射的非接触式点燃氧瓶燃烧装置，其 利用大功率钨灯产生强光，并经聚焦后照射在承载样品的铂篮而点燃样品。该点火方法大 大提高了点火成功率，点火装置简单，不易受外界污染。缺点在于仪器价格昂贵（国内报 价10万人民币），而且核心昂贵的大功率钨灯会因长时间使用而快速损耗；点火温度较低 (300度以下），点火时间较长，尤其难以适用于高燃点样品分析；此外，该装置一次只能进 行单个样品的处理。
[0014] 随着微波技术的出现，有人发展了一种基于微波技术的非接触点火氧瓶燃烧新方 法，其核心的思想来源于无机固相合成中的微波燃烧技术：微量高浓度NH 4N03溶液滴加在 适量滤纸上，样品与滤纸紧密接触。在微波照射下，电解质溶液因吸收微波而急剧升温，导 致NH 4N03*解而产生微爆，进而引燃滤纸和样品。该技术因新颖性、适合仪器化操作和多 样品同时处理而收到高度关注，统计显示近5年来关于该技术的分析应用报道总共达到29 篇，并且有5篇发表于Anal. Chem?上[1-5]。但根据2013年发表于Anal. Chem?上的最新论 文显示[1]，该技术发展至今在核心的点火方式上没有明显改进，而且仍然需要使用滤纸， 较高的C1离子色谱本底不可避免。
【发明内容】
[0015] 本发明的目的是为了解决现有的处理方法需要使用滤纸，且C1离子色谱本底较 高的问题，而提供一种微波点火氧瓶燃烧的样品处理方法。
[0016] 本发明提供一种微波点火氧瓶燃烧的样品处理方法，该方法包括：
[0017] 步骤一：将待测样品和微波吸收材料置于燃烧载体上，然后将燃烧载体放入燃烧 瓶中；
[0018] 步骤二：将燃烧瓶充氧并密闭，然后将燃烧瓶放入微波炉腔体中进行微波点火；
[0019] 步骤三：燃烧瓶燃烧完毕并冷却后，在燃烧瓶内注射碱性吸收液进行吸收，然后转 移吸收液至超净瓶中待测。
[0020] 优选的是，所述的微波吸收材料为活性炭粉体、石墨粉体、石墨烯粉体、碳丝、石墨 丝、碳布、石墨布、碳纤维、碳细棒或石墨细棒。
[0021] 优选的是，所述的微波吸收材料的直径为0. 1 y m-2mm。
[0022] 优选的是，所述的燃烧载体为无机纤维布。
[0023] 优选的是，所述的无机纤维布为石英布。
[0024] 优选的是，所述的步骤二的微波功率为300~800W，点火时间为5~20秒。
[0025] 优选的是，所述的碱性吸收液为氢氧化钠溶液。
[0026] 优选的是，所述的吸收时间为1~2h。
[0027] 本发明的有益效果
[0028] 本发明提供一种微波点火氧瓶燃烧的样品处理方法，该方法是将待测样品和微波 吸收材料置于燃烧载体上，然后将燃烧载体放入燃烧瓶中；将燃烧瓶充氧并密闭，然后将燃 烧瓶放入微波炉腔体中进行微波点火；燃烧瓶燃烧完毕并冷却后，在燃烧瓶内注射碱性吸 收液进行吸收，然后转移吸收液至超净瓶中待测。与现有技术相对比，本发明的处理方法 以高纯微波吸收材料代替滤纸，使得卤族元素，尤其的氯的本底更低；在点火方式上以高纯 碳材料为吸波和引燃介质，从而实现物理电离点火；同时，本发明的方法所需的微波功率更 低、样品处理量增大、样品适应性更广。
【附图说明】
[0029]图