一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法

文档序号:8542451阅读:302来源:国知局
一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法
【技术领域】:
[0001] 本发明设及氨氮含量测定方法,具体设及一种快速测定稀±产品中氨氮含量的方 法。
【背景技术】:
[0002] 稀±湿法冶炼生产过程中常用到碳酸氨锭,氨水、氯化锭等含有氮元素的药剂,该 些含氮物质伴随着稀±生产工艺流程进入各种产品中。测定稀±产品中的氨氮,有助于评 价稀±产品的指标状况。
[0003] 目前,常用的氨氮测定方法有纳氏试剂比色法、酪盐分光光度法、水杨酸盐分光光 度法和蒸馈-酸滴定法等。纳氏试剂比色法因具有操作简便、灵敏度高的特点,因而成为氨 氮分析中普遍使用的方法。但是,此方法在分析稀±产品检测中,由于^稀±元素做为基 体,存在基体干扰严重,对氨氮测定影响很大,无法直接测定,只能与蒸馈法相结合,将氨氮 通过蒸馈的方法从稀±基体中分离出来,用棚酸吸收后,才能对稀±产品中的氨氮含量进 行测定;但是,纳氏试剂比色法与蒸馈法相结合后,存在分析时间变长、成本升高、分析占用 空间较大、操作烦琐、不易批量分析等问题。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的在于提供一种快速、简便、准确地一种快速测定稀±产品中氨氮含 量的方法。
[0005] 本发明由如下技术方案实施;一种快速测定稀±产品中氨氮含量的方法,其包括 (1)取样,似样品预处理,做消除基体干扰,(4)标准曲线的绘制,妨样品氨氮含量的测 定,(6)结果计算;其中;
[0006] (1)取样;取固体稀±样品或液体稀±样品密封于试样袋中;
[0007] (2)样品预处理;取所述固体稀±样品0. 5-5g,添加体积百分浓度为50%的盐酸 5-20mLW溶解所述固体稀±样品,加无氨水定容至lOOmL待用;或取经无氨过滤后的液体 稀±样品2-10mU加所述无氨水定容至lOOmL待用;
[000引 (3)消除基体干扰:移取定容后的溶液2-10血于50血容量瓶内,加3-10血浓度 为lOOg/L的草酸溶液进行沉淀,用浓度为40g/L的氨氧化钢溶液调pH至1-5,加所述无氨 水定容至50mU混匀后静置,取上清液为待测液或取经无氨过滤后所述上清液的滤液为所 述待测液;
[0009] (4)标准曲线的绘制;依据纳氏试剂比色法,在420皿波长条件下,用光程为10mm 比色皿进行吸光值的测定,W无氨水为空白对照,W含0.Olmg/血氮的溶液为氨氮标准使 用液,得到试剂空白吸光值及所述氨氮标准使用液的测定吸光值,W所述测定吸光值扣除 所述试剂空白吸光值得到校正吸光值,W所述校正吸光值绘制标准曲线;
[0010] 妨样品氨氮含量的测定;取所述待测液2-lOmL置于50mL比色管,依据所述纳氏 试剂比色法对所述待测液进行测定,得到样品测定吸光值;
[0011] (6)结果计算;将所述样品测定吸光值减去所述试剂空白吸光值,得到样品校正 吸光值,根据所述标准曲线查得所述样品校正吸光值所对应的样品氨氮微克数,并利用下 述公式进行计算:
[0012] 液体稀±样品结果计算公式;氨氮
【主权项】
1. 一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法,其特征在于,其包括(1)取样,(2)样品 预处理,(3)消除基体干扰,(4)标准曲线的绘制,(5)样品氨氮含量的测定,(6)结果计算; 其中: (1) 取样:取固体稀土样品或液体稀土样品密封于试样袋中; (2) 样品预处理:取所述固体稀土样品0. 5-5g,添加体积百分浓度为50 %的盐酸 5-20mL以溶解所述固体稀土样品,加无氨水定容至IOOmL待用;或取经无氨过滤后的液体 稀土样品2-10mL,加所述无氨水定容至IOOmL待用; (3) 消除基体干扰:移取定容后的溶液2-10mL于50mL容量瓶内,加3-10mL浓度为 l〇〇g/L的草酸溶液进行沉淀,用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液调pH至1-5,加所述无氨水 定容至50mL,混匀后静置,取上清液为待测液或取经无氨过滤后所述上清液的滤液为所述 待测液; (4) 标准曲线的绘制:依据纳氏试剂比色法,在420nm波长条件下,用光程为IOmm比色 皿进行吸光值的测定,以无氨水为空白对照,以含〇. Olmg/mL氮的溶液为氨氮标准使用液, 得到试剂空白吸光值及所述氨氮标准使用液的测定吸光值,以所述测定吸光值扣除所述试 剂空白吸光值得到校正吸光值,以所述校正吸光值绘制标准曲线; (5) 样品氨氮含量的测定:取所述待测液2-10mL置于50mL比色管,依据所述纳氏试剂 比色法对所述待测液进行测定,得到样品测定吸光值;
(6) 结果计算:将所述样品测定吸光值减去所述试剂空白吸光值,得到样品校正吸光 值,根据所述标准曲线查得所述样品校正吸光值所对应的样品氨氮微克数,并利用下述公 式进行计算: 液体稀土样品结果计算公式:氨氮 固体稀土样品结果计算公式:氨氮 其中,V为取所述液体稀土产品的毫升数,m为取所述固体稀土产品的克数,Hi1为由所 述标准曲线查得的所述样品氨氮微克数,F为所述样品的分取系数,所述分取系数F的计算 公式为:
其中,VglS第一次定容的体积,Vg2S第二次定容的体积,Vftl为吸取第一次定容液 的体积,Vft2为吸取第二次定容液的体积。
2. 根据权利要求1所述的一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法,其特征在于,所 述无氨过滤的流程为:将滤纸先用所述无氨水洗涤4-5次,再用待滤液洗涤4-5次,之后用 所述滤纸对所述待滤液进行过滤。
3. 根据权利要求1所述的一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法,其特征在于, 依据所述纳氏试剂比色法进行所述标准曲线的绘制的流程为:以无氨水为空白对照,取 45mL无氨水于50mL比色管中,加 1.0 mL酒石酸钾钠溶液混勾,加 1.0 mL纳氏试剂混勾,定 容至50mL,摇匀并放置IOmin后,在420nm波长条件下,用光程为IOmm比色皿进行吸光值 的测定,得到试剂空白吸光值;以含0. 01mg/mL氮的溶液为氨氮标准使用液,吸取1.0 OmU 2. OOmL、3. OOmL和4. OOmL氨氮标准使用液于50mL比色管中,加无氨水至约45mL,加 1.0 mL 酒石酸钾钠溶液混勾,加 1.0 mL纳氏试剂混勾,定容至50mL,摇勾并放置IOmin后,在420nm 波长条件下,用光程为IOmm比色皿进行吸光值的测定,得到氨氮标准使用液的测定吸光 值;以测定吸光值扣除试剂空白吸光值得到校正吸光值,以校正吸光值绘制标准曲线。
【专利摘要】本发明公开了一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法,其包括(1)取样,(2)样品预处理,(3)消除基体干扰,(4)标准曲线绘制,(5)样品氨氮含量的测定,(6)结果计算。本发明的优点在于,本发明的方法,操作步骤简便,单批样品的分析时间为30-40min,分析时间短,无需加热或蒸馏,降低了检测成本,缩小了检测仪器的占地面积,适宜于批量分析;通过对稀土产品试样的预处理,消除基体对检测结果的干扰,有效提高了检测结果的准确度。
【IPC分类】G01N21-31
【公开号】CN104865209
【申请号】CN201510237412
【发明人】李培忠, 都业俭, 龚建华, 李靖, 薛建萍, 亢璟轩, 吴倩, 唐新
【申请人】包头华美稀土高科有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月12日
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