一种快速测定多种有机酸根离子含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种应用离子色谱法同时快速测定样品中有机酸根含量的方法，属于 分析化学领域。
【背景技术】
[0002] 巧樣酸、酒石酸、苹果酸、班巧酸、乳酸、甲酸及己酸等有机酸，在食品加工、五金 清洗等许多行业存在着十分广阔的应用，控制和检测样品中的有机酸根离子，目前主要有 化学滴定法、分光光度法和色谱法。滴定法仅适用于食品添加剂总酸度分析，且测定误差 大；分光光度法和气相色谱法测定有机酸需经衍生等复杂的前处理，方法繁琐，准确度很 难保证；离子色谱法分析有机酸根，公开号为CN102128885A的中国专利利用阴离子交换柱 1〇吐acASll-肥(2mmX50mm)和lonPacAGll-肥(2mmX250mm)为分离柱，不同浓度梯度的 K0H溶液为淋洗液，对有机酸根离子进行分析测定，该分析方法为梯度淋洗，存在过程复杂， 分离效果差，耗时较长的缺点；公开号为CN101566607A的中国专利利用高效液相色谱对有 机酸根离子分析测定，该分析方法淋洗液试剂为甲醇、己膳等有机溶剂，试剂用量大、有毒， 对操作者健康不利，难W同时检测出上述7种有机酸根。
【发明内容】
[0003] 本发明解决了上述不足，通过对离子色谱柱填料基质及功能基团、色谱条件中淋 洗液浓度、液流流速、再生液类型及其浓度、背景电导率、检测器类型等方面条件的优化探 索，选择了对环境友好的淋洗液及再生液，发明了用离子色谱法同时测定样品中多种有机 酸根的分析方法，通过公式计算也同时得到了相应的盐含量的定量方法。具体如下：
[0004] 一种快速测定多种有机酸根离子含量的方法，采用离子色谱法测出多种有机酸样 品中各个有机酸的含量，再通过公式换算成有机酸根离子的含量，包括如下步骤：
[000引 1)淋洗液的配制，精确移取硫酸和丙酬溶液，混合后配制成流动相淋洗液，
[0006] 其中，硫酸溶液与丙酬溶液的体积比为1 ;9500-10000(进一步优选为1 ;9375); 硫酸浓度为0. 1-0. 5mmoL/L;丙酬浓度为1. 5-2. 7mol/L。
[0007] 。标准对照品储备液的配制，分别精确称取多种有机酸盐，再分别配制成质量浓 度为lOOOmg/L的有机酸盐溶液，得到标准对照品储备液；
[000引 3)混合对照品标准溶液的配置，分别精确移取lOmL步骤2)中的各个有机酸盐溶 液于一个容量瓶中，加双蒸水，至混合有机酸盐溶液的质量浓度为lOOmg/l，得到混合对照 品标准溶液；所述的双蒸水为导电率低于18. 25MQ?cm的水。
[0009] 4)标准曲线的绘制，梯度移取步骤扣中的不同体积的混合对照品标准溶液，配制 成不同浓度的混合对照品标准溶液，并分别经〇.22um微孔滤膜过滤后注入离子色谱仪中 进行分析，通过色谱工作站记录色谱图，同时得到对照品标准溶液中待测组分的峰高及峰 面积，W对照品标准溶液的组分峰面积为纵坐标，W混合对照品标准溶液的浓度为横坐标， 绘制标准曲线；步骤4)中梯度移取混合对照品标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L、10mg/ L、20mg/L、30mg/L。
[0010] 5)样品溶液配制，精确称取样品置于容器中，加入步骤（1)已配制好的流动相淋 洗液溶解，用超声波进行超声助溶，充分溶解后，冷却至室温，添加双蒸水，摇匀、配制成质 量浓度为0. 9~1.Ig/L的样品溶液；
[0011] W样品溶液的检测，将步骤。中的样品溶液经0. 22ym微孔滤膜过滤后注入离子 色谱仪，在选择的色谱条件下，通过色谱工作站记录色谱图，并得到待测组分中各组分的峰 高及峰面积，将测得的峰面积与步骤（4)绘制的对照品标准曲线相对照，分别得到各个有 机酸的含量，经公式换算可得到各个有机酸根的含量。
[0012] 所述的有机酸包括巧樣酸、酒石酸、苹果酸、班巧酸、乳酸、甲酸、己酸中的两种及 W上。所述的公式为
[001 引
【主权项】
1. 一种快速测定多种有机酸根离子含量的方法，采用离子色谱法测出多种有机酸样 品中各个有机酸的含量，再通过公式换算成有机酸根离子的含量，其特征在于，包括如下步 骤： 1) 淋洗液的配制，精确移取硫酸和丙酮溶液，混合后配制成流动相淋洗液，其中，硫酸 溶液与丙酮溶液的体积比为I :9500-10000 ; 2) 标准对照品储备液的配制，分别精确称取多种有机酸盐，再分别配制成质量浓度为 1000mg/L的有机酸盐溶液，得到标准对照品储备液； 3) 混合对照品标准溶液的配制，分别精确移取IOmL步骤2)中的各个有机酸盐溶液于 一个容量瓶中，加双蒸水，至混合有机酸盐溶液的质量浓度为l〇〇mg/L，得到混合对照品标 准溶液； 4) 标准曲线的绘制，梯度移取步骤3)中的不同体积的混合对照品标准溶液，配制成不 同浓度的混合对照品标准溶液，并分别经0. 22um微孔滤膜过滤后注入离子色谱仪中进行 分析，通过色谱工作站记录色谱图，同时得到对照品标准溶液中待测组分的峰高及峰面积， 以对照品标准溶液的组分峰面积为纵坐标，配制的混合对照品标准溶液的浓度为横坐标， 绘制标准曲线； 5) 样品溶液配制，精确称取样品置于容器中，加入步骤（1)已配制好的流动相淋洗液 溶解，用超声波进行超声助溶，充分溶解后，冷却至室温，添加双蒸水，摇匀、配制成质量浓 度为0. 9~I. lg/L的样品溶液； 6) 样品溶液的检测，将步骤5)中的样品溶液经0. 22 μ m微孔滤膜过滤后注入离子色谱 仪，在选择的色谱条件下，通过色谱工作站记录色谱图，并得到待测组分中各组分的峰高及 峰面积，将测得的峰面积与步骤（4)绘制的对照品标准曲线相对照，分别得到各个有机酸 的含量，经公式换算可得到各个有机酸根的含量。
2. 根据权利要求1所述的快速测定多种有机酸根离子含量的方法，其特征在于：所述 的有机酸包括柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸中的两种及以上。
3. 根据权利要求1所述的快速测定多种有机酸根离子含量的方法，其特征在于：所述 的公式为：
4. 根据权利要求1所述的快速测定多种有机酸根离子含量的方法，其特征在于：步骤 1)中硫酸浓度为〇· 1-0. 5mmol/L ;丙酮浓度为I. 5-2. 7mol/L〇
5. 根据权利要求1所述的快速测定多种有机酸根离子含量的方法，其特征在于：步骤 4)中梯度移取混合对照品标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L。
6. 根据权利要求1所述的快速测定多种有机酸根离子含量的方法，其特征在于：所述 的双蒸水为导电率低于18. 25ΜΩ · cm的水。
7. 根据权利要求1所述的快速测定多种有机酸根离子含量的方法，其特征在于： 所述的色谱条件为，色谱柱为Metrosep Organic Acids有机酸柱 (250mmX7.8mmX10um)，Metrosep RP Guard 保护柱，温度为 20°C，背景电导控制在 350 ~ 400us/cm左右；淋洗液选用0. 28~0. 32mmol/L硫酸和I. 5-2. 7mol/L丙酮的混合溶液，流 速 0. 3mL/min ;再生液为 10mmol/L LiCl ;进样量 20uL。
8.根据权利要求7所述的快速测定多种有机酸根离子含量的方法，其特征在于：所述 的离子色谱所采用的色谱柱为高容量有机酸根离子交换色谱柱，以苯乙烯二乙烯基苯共聚 物为固定相基质，磺酸基为固定相功能基团。
【专利摘要】本发明公开了一种快速测定多种有机酸根离子含量的方法，以苯乙烯二乙烯基苯共聚物为基质，磺酸基色谱柱，在温度为20℃,背景电导控制在350～400us/cm；选用硫酸和丙酮的混合溶液为淋洗液,流速0.3ml/min；LiCl溶液为再生液的分析条件，实现了在25min内同时分析柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸及乙酸7种有机酸根离子的样品体系，操作简便易行且无干扰，准确度高，对清洗行业、食品行业的质量监控，具有很强的实用性。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104865332
【申请号】CN201510212919
【发明人】罗壮东
【申请人】深圳市科玺化工有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月29日