一种催化油浆固含测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种催化油浆的分析测试方法，特别涉及一种催化油浆固含检测方法。
【背景技术】
[0002]目前我国催化油浆总产量约为7_8Mt/a，催化油浆Η/C约1.1-1.3，饱和分、芳香分和胶质沥青质分别约为30%、60%和8%，可用于深加工生产优质的针状石油焦、炭黑以及橡胶软化油等，但由于油浆中催化剂粉末含量较高(有些油浆粉尘含量高达约6克/升)，困挠着催化裂化油浆的合理开发应用。
[0003]测定油浆固含量的主要方法有:离心法、石油产品灰分测定法、测定渣油中总残渣含量的标准实验方法、碳化灼烧法等。这些方法均存在一定程度的不足，离心法对高沥青质、胶质含量的油浆，精度不高；碳化灼烧法测量结果又易受无机盐干扰；石油产品灰分测定法和测定渣油中总残渣含量的标准实验方法则存在操作较为繁锁或对仪器及试材要求高等问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对目前催化裂化油浆固体含量分析测试方法存在的不足，提供一种催化油浆固含检测方法，该方法操作简单、快速、测定结果精准。
[0005]本发明的目的可以通过如下技术措施来实现:
一种催化油浆固含检测方法，先测定油浆的密度，当油浆的密度< g/cm3时按下述步骤进行，而当油浆的密度>lg/cm3时先用油性稀释剂稀释至油浆的密度< lg/cm3，然后再按下述步骤进行:
取一定量的油浆于离心管中，向其中加入水性稀释剂，使其充分混和，将离心管放入微波机中处理，再放入离心机中离心沉降；移除液体部分，将沉淀的固体催化剂移置已称重的滤纸上，用具有一定温度的去离子水洗涤，将滤纸和催化剂烘干置恒重，即可计算出催化剂固含量。
[0006]上述中，该水性稀释剂为混合盐的水溶液，混合盐水溶液的摩尔浓度为0.02-0.lmol/L，所用的混合盐为钾、钠或镁的硝酸盐、磷酸盐、盐酸盐或硅酸盐中两种或两种以上不同的金属盐的等摩尔混合物。
[0007]上述中，水性稀释剂的用量为油浆质量的0.8-3倍。
[0008]上述中，微波处理是在功率10-20KW、频率1800-2440MHZ的条件下处理l_5min。
[0009]上述中，离心机中离心沉降处理时离心转速2000 — 5000r/min、离心时间2_5min。
[0010]上述中，用50°C — 80°C去离子水洗涤，洗涤的次数为2-3次。
[0011]上述中，所用的油性稀释剂为环己烷、甲苯、二甲苯中任意两种等摩尔混合物。
[0012]本发明操作简单、快速、测定结果精准。
【具体实施方式】
[0013]实施例一:
称取21.060克的催化油浆样品，油浆密度0.9381g/cm3，置于离心管中，向其中加入30.0230克的水性稀释剂，充分混合，将离心管放入微波机中进行微波处理，微波处理的功率为15KW、频率为2000MHZ、处理时间3min。再离心沉降，转速2500r/min、时间4min。移除液体部分，将沉淀所得的固体催化剂移置质量为1.280克的滤纸上，用30mL、60°C去离子水洗涤2次，将滤纸和催化剂烘干至恒重为1.2943克，计算出催化剂固含量为679.0 μ g/g?
[0014]所用水性稀释剂为氯化钠和硝酸镁等摩尔混合水溶液，混合水溶液的摩尔浓度为0.02mol/Lo
[0015]实施例二:
称取25.190克的催化油浆样品，油浆密度0.9381g/cm3，置于离心管中，向其中加入36.0571克的水性稀释剂，充分混合，将离心管放入微波机中进行微波处理，微波处理的功率为18KW、频率为2200MHZ、处理时间2.5min。再离心沉降，转速3000r/min、时间2min。移除液体部分，将沉淀所得的固体催化剂移置质量为1.280克的滤纸上，用30mL、60°C去离子水洗涤2次，将滤纸和催化剂烘干至恒重为1.2969克，计算出催化剂固含量为670.9 μ g/g?
[0016]所用水性稀释剂为磷酸钾和硝酸纳等摩尔混合水溶液，混合水溶液的摩尔浓度为
0.05mol/Lo
[0017]实施例三:
称取23.228克的催化油浆样品，油浆密度0.9560g/cm3，置于离心管中，向其中加入45.751克的水性稀释剂，充分混合，将离心管放入微波机中进行微波处理，微波处理的功率为18KW、频率为2400MHZ、处理时间3min。再离心沉降，转速3500r/min、时间2.5min。移除液体部分，将沉淀所得的固体催化剂移置质量为1.280克的滤纸上，用30mL、60°C去离子水洗涤2次，将滤纸和催化剂烘干至恒重为1.3148克，计算出催化剂固含量为1498.2 μ g/g°
[0018]所用水性稀释剂为氯化钾和硅酸钠的等摩尔混合水溶液，混合水溶液的摩尔浓度为 0.035mol/Lo
[0019]实施例四:
称取19.523克的催化油浆样品，油浆密度1.0963g/cm3，向其中加入油性稀释剂环己烷、二甲苯的等摩尔混合物，充分混合，稀释至油浆的密度0.9550g/cm3，置于离心管中，再向经油性稀释剂稀释后的样品中加入30.010克的水性稀释剂，充分混合，将离心管放入微波机中进行微波处理，微波处理的功率为18KW、频率为2200MHZ、处理时间2.5min。再离心沉降，转速3000r/min、时间3min。移除液体部分，将沉淀所得的固体催化剂移置质量为
1.280克的滤纸上，用30mL、60°C去离子水洗涤2次，将滤纸和催化剂烘干至恒重为1.3011克，计算出催化剂固含量为1080.7 yg/g。
[0020]所用水性稀释剂为氯化钠和硝酸镁等摩尔混合水溶液，混合水溶液的摩尔浓度为
0.02mol/Lo
【主权项】
1.一种催化油浆固含检测方法，其特征在于，先测定油浆的密度，当油浆的密度< Ig/cm3时按下述步骤进行，而当油楽的密度>lg/cm3时先用油性稀释剂稀释至油楽的密度< Ig/cm3，然后再按下述步骤进行: 取一定量的油浆于离心管中，向其中加入水性稀释剂，使其充分混和，将离心管放入微波机中处理，再放入离心机中离心沉降；移除液体部分，将沉淀的固体催化剂移置已称重的滤纸上，用具有一定温度的去离子水洗涤，将滤纸和催化剂烘干置恒重，即可计算出催化剂固含量。2.根据权利要求1所述的一种催化油浆固含检测方法，其特征在于，该水性稀释剂为混合盐的水溶液，混合盐水溶液的摩尔浓度为0.02-0.lmol/L，所用的混合盐为钾、钠或镁的硝酸盐、磷酸盐、盐酸盐或硅酸盐中两种或两种以上不同的金属盐的等摩尔混合物。3.根据权利要求1所述的一种催化油浆固含检测方法，其特征在于，水性稀释剂的用量为油浆质量的0.8-3倍。4.根据权利要求1所述的一种催化油浆固含检测方法，其特征在于，微波处理是在功率10-20KW、频率1800-2440MHZ的条件下处理l_5min。5.根据权利要求1所述的一种催化油浆固含检测方法，其特征在于，离心机中离心沉降处理时离心转速2000 — 5000r/min、离心时间2_5min。6.根据权利要求1所述的一种催化油浆固含检测方法，其特征在于，用50°C— 80°C去离子水洗涤，洗涤的次数为2-3次。7.根据权利要求1所述的一种催化油浆固含检测方法，其特征在于，所用的油性稀释剂为环己烷、甲苯、二甲苯中任意两种等摩尔混合物。
【专利摘要】一种催化油浆固含检测方法，先测定油浆的密度，当油浆的密度≤1g/cm3时按下述步骤进行，而当油浆的密度＞1g/cm3时先用油性稀释剂稀释至油浆的密度≤1g/cm3，然后再按下述步骤进行：取一定量的油浆于离心管中，向其中加入水性稀释剂，使其充分混和，将离心管放入微波机中处理，再放入离心机中离心沉降；移除液体部分，将沉淀的固体催化剂移置已称重的滤纸上，用具有一定温度的去离子水洗涤，将滤纸和催化剂烘干置恒重，即可计算出催化剂固含量。本发明操作简单、快速、测定结果精准。
【IPC分类】G01N5/02
【公开号】CN104897509
【申请号】CN201510351027
【发明人】周如金, 黄克明, 孙婧, 洪晓瑛
【申请人】广东石油化工学院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月24日