一种应用气相色谱检测叶面肥料中多效唑含量的方法
【专利说明】一种应用气相色谱检测叶面肥料中多效唑含量的方法
[0001] (一）技术领域 本发明涉及一种多效唑的检测方法，特别涉及一种应用气相色谱检测叶面肥料中多效 唑含量的方法。
[0002] (二）【背景技术】 多效唑（Multi-effectTriazole，MET)是一种高效低毒的植物生长延缓剂和广谱性 杀虫剂，属于含氮杂环化合物中的三唑类化合物，代号PP333，具有明显的矮化效果。其在农 作物、果树、花丼、蔬菜上的作用及应用已作了广泛的研宄。作用的机理是抑制GA、麦留醇的 生物合成，抑制菌体的生长。主要功能是抑制植物生长，提高叶绿素含量，提高作物抗倒伏 能力和抗逆性，杀菌和抑菌，提高作物产量。
[0003] 虽然多效唑有显著的生理效应，且对哺乳类、鸟类、鱼类及土壤生物等具有低毒作 用，但是多效唑的残留时间较长，其在土壤中的移动性较大，而在土壤中降解相当缓慢，半 衰期长达9. 33~9. 75d，与某些高残留的有机氯农药相近，因此，若连续使用，则土壤累积愈 来愈多，长期使用或使用不当会对食品、水造成污染，从而危害人体健康和生态环境。当前， 市场上以叶面肥料为主的新型肥料中违禁添加或过量添加植物生长调节剂的情况时有发 生，因此，对肥料中多效唑产品质量的监测十分重要。
[0004](三）
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，发明了一种处理过程快捷，含量检测较准确的一种 应用气相色谱检测叶面肥料中多效唑含量的方法。
[0005] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种应用气相色谱检测叶面肥料中多效唑含量的方法，其特征是：称取多效唑标准品， 溶于有机溶剂中，配置一系列已知浓度的多效唑溶液，将该多效唑溶液进行气相色谱分析， 得到系列浓度的多效唑色谱峰面积，以多效唑浓度为横坐标，峰面积为纵坐标得其标准曲 线及线性回归方程；将待测样品处理后进行气相色谱分析，得到样品中多效唑峰面积，将峰 面积带入上述线性回归方程后得到相应的多效唑浓度；其中，气相色谱分析的仪器条件包 括HP-5毛细管色谱柱，30mmX320ymX0. 25ym;进样口温度：250-300°C，不分流；检测器 温度：280-310°C;柱温：采用程序升温，初始温度160-200°C，保持lmin，以15°C/min升到 270-300°C，保持3min;载气为氮气：流速为0. 8-2.OmL/min;进样量：1yL。
[0006] 上述气相色谱分析更优的条件包括HP-5毛细管色谱柱，30mmX320ymXO. 25ym; 进样口温度：280°C，不分流；检测器温度：300°C;柱温：采用程序升温，初始温度180°C，保 持lmin，以15°C/min升到300°C，保持3min;载气为氮气：流速为1. 5mL/min;进样量： 1uL〇
[0007] 上述有机溶剂包括环己酮、丙酮、甲醇、二氯甲烷。
[0008] 更优有机溶剂为丙酮。
[0009] 上述待测样品为叶面肥，所述叶面肥包括固体叶面肥，液体叶面肥或粉剂叶面肥。
[0010] 测定待测样品时，精确称取0. 5g上述叶面肥，用50mL丙酮溶解，祸旋lmin，超声 30min，8000rpm高速离心lOmin除去不溶物，取上清液lmL过0. 22ym有机相滤膜后备用， 其中，固体叶面肥研磨成粉末后进行称取。
[0011] 在配置一系列已知浓度的多效唑溶液时，多效唑溶液浓度为1~1〇〇yg/mL。
[0012] 所述检测器为氢火焰离子化检测器。
[0013] 其中，多效挫标准品购于德国Dr.ehrenstorfer公司，环己酮、丙酮、甲醇、二氯甲 烧均为色谱纯。
[0014] 在本方法所确定的色谱条件下，对多效唑在1~100yg/mL-系列质量浓度的 标液按浓度从低到高进样分析测定，其线性范围、线性回归方程、相关系数和定量限见表1。
[0015] 表1多效唑的线性范围、线性方程、相关系数和检测限
本发明的有益效果为：本发明方法处理过程快捷，含量检测较准确，可以应对市场上违 禁添加或过量添加该物质的质量监测。
[0016](四）【具体实施方式】 实施例1 精确称取0. 5g待测液态叶面肥，用50mL丙酮溶解，涡旋lmin，超声30min，8000rpm高 速离心lOmin除去不溶物。取上清液lmL过0. 22ym有机相滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymXO. 25ym;进样口温度：280°C，不分流；检测器温度：300°C;柱温：采用程序 升温，初始温度160°C，保持lmin，以15°C/min升到280°C，保持3min;载气为氮气：流速 为1.OmL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中多效唑的浓度，进而求出其在叶面 肥中的含量。
[0017] 实施例2 精确称取0. 5g待测粉剂叶面肥，用50mL丙酮溶解，涡旋lmin，超声30min，8000rpm高 速离心lOmin除去不溶物。取上清液lmL过0. 22ym有机相滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymXO. 25ym;进样口温度：280°C，不分流；检测器温度：310°C;柱温：采用程序 升温，初始温度200°C，保持lmin，以15°C/min升到270°C，保持3min;载气为氮气：流速 为2.OmL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中多效唑的浓度，进而求出其在叶面 肥中的含量。
[0018]实施例3 精确称取0. 5g待测液态叶面肥用50mL丙酮溶解，涡旋lmin，超声30min，8000rpm高速 离心lOmin除去不溶物。取上清液lmL过0. 22ym有机相滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymXO. 25ym;进样口温度：280°C，不分流；检测器温度：300°C;柱温：采用程序 升温，初始温度180°C，保持lmin，以15°C/min升到300°C，保持3min;载气为氮气：流速 为1. 5mL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中多效唑的浓度，进而求出其在叶面 肥中的含量。
[0019] 实施例4 将固体待测叶