甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔a100定量分析中的应用及其分析方法

文档序号:9199111阅读:728来源:国知局
甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔a100定量分析中的应用及其分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及混合纤维中莱赛尔AlOO的定量分析。
【背景技术】
[0002] 由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭,天然纤维、合成纤维的产量受到越来越 多的制约,人们在重视纺织品环保性能的同时,对再生纤维素纤维的开发和利用越来越重 视。再生纤维素纤维属于天然纤维素再生纤维,其结构组成与棉纤维十分相似,但是却有棉 纤维不具备的蚕丝般优良的性能,再生纤维素纤维是一种性能优良的"绿色环保"纤维,其 废旧弃物可自然降解。再生纤维素纤维是未来发展的方向,是解决天然资源短缺的有效途 径。
[0003] 再生纤维素纤维是指由棉短绒、植物秸杆、榉木、桉树、竹子等可再生、可降解、环 保的天然纤维素类原料,经过特定工艺生产的能够用于纺织的新型纤维,这些纤维的基本 组成是纤维素 II。主要有:20世纪初开发的普通粘胶纤维,50年代开发的高湿模量粘胶 纤维,铜氨纤维;80年代后期开发的莫代尔纤维;90年代开发的莱赛尔纤维等。再生纤维 素纤维的物理化学性质相似,主要表现在以下几个方面:①制造原料(基材)性质相近,均使 用天然纤维素制造;②制造工艺相近,均属于纤维素溶解再纺丝;③分子结构类似,均属于 大分子纤维素 Π ;④纤维本身的化学性质,如溶解性能相似。它们的不同点仅在于分子量 稍有不同、物理性质稍有区别。
[0004] 纤维含量检测是国内外技术法规强制检测的项目,近年来,纺织纤维标注成分与 实际不相符的消费欺诈问题非常普遍,占纺织产品不合格项目的80%以上。特别是,近年来 新型再生纤维素纤维的出现,由于这些纤维的穿着舒适度差异较大,原料价格差异显著,为 避免出现标注成分不符等欺诈问题,迫切需要开发新的检测技术。但是由于其物理化学性 质的相似性,使得对它们进行准确的定性和定量分析成为目前世界范围内纺织品纤维成分 检测领域公认的难题之一。
[0005] 莱赛尔纤维根据其生产工艺不同分为莱赛尔A100、莱赛尔LF、莱赛尔GlOO三种, 但是实际应用过程中,纺纱厂采购原料时都特别指明莱赛尔的种类,而制造成服装后仅标 明为莱赛尔纤维。由于三种莱赛尔的性质相似,用目前的经典鉴别方法不足以有效区分和 鉴定,又由于三种莱赛尔的化学性质似而不同,导致在检测过程中会出现一个问题:同样标 明的莱赛尔纤维与某些纤维混纺的产品,在做纤维含量检测时,检测数据不稳定,无法准确 区分莱赛尔A100、莱赛尔LF、莱赛尔GlOO的量,无法对混纺织物中的莱赛尔AlOO进行定量 分析。
[0006] 现有的纤维含量检测方法中,GB/T 2910. 6公开了甲酸/氯化锌法定量分析粘胶 纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物的方法,专利CN1940525A公 开了一种盐酸法定量分析莱赛尔与棉的混合物的方法;但是二者均属于定量分析一种再生 纤维素纤维与棉的混合物的定量分析方法,对于两种或多种再生纤维素纤维的混合织物, 如粘胶纤维与莱赛尔纤维的混合物,则无法测定其中莱赛尔纤维的含量。

【发明内容】

[0007] 本发明的目的在于提供一种可以有效对再生纤维素混纺产品中的莱赛尔AlOO进 行定量分析,定量结果稳定性佳,精确度高的检测方法,可用来分析含量大于5%的莱赛尔 AlOO纤维与粘胶纤维混纺的纺织产品中纤维含量。
[0008] 为了实现上述发明目的,本发明所采用的技术方案如下: 甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔AlOO定量分析中的应用,所述混合纤维为莱赛 尔AlOO与粘胶纤维、莫代尔纤维、竹纤维中的至少一种组成的混合纤维;所述甲酸/氯化锌 溶液中氯化锌与甲酸的质量比为(1~3) :(6. 5~7. 5)。
[0009] 进一步的,甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔AlOO定量分析中的应用,所述 甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为(2~3) : (6. 5~7. 5),其中氯化锌在溶液中的 含量为20~30%。
[0010] 进一步的,甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔AlOO定量分析中的应用,所述 混合纤维为莱赛尔AlOO与粘胶纤维的混合纤维。
[0011] 一种混合纤维中莱赛尔AlOO的定量分析方法包括下述步骤: 步骤一:预处理:依据精确称量的要求,进行试样的烘干和称量,得到试样的干燥质量 (Kl0); 步骤二:前处理:将试样放入甲酸/氯化锌溶液中,在40~50°c恒温条件下,振荡溶解 30~150min,洗涤、过滤收集不溶物;所述试样与甲酸/氯化锌溶液的浴比为I :50~1 :1000 ; 所述振荡的频率为1〇〇~300次/min ; 步骤三:溶液洗涤:将步骤二中所得的不溶物置于甲酸/氯化锌溶液中,在40~50°C恒 温条件下,浸泡洗涤,过滤收集不溶物,重复此步骤1~2次; 步骤四:水洗:将步骤三收集的不溶物置于蒸馏水中,在40~50°C恒温条件下,浸泡洗 涤,过滤收集不溶物,重复此步骤1~3次; 步骤五:中和:将步骤四收集的不溶物置于稀氨水中浸泡5~20 min后,水洗1~3次,过 滤收集不溶物后,烘干并精确称量,得到其中莱赛尔AlOO的质量U1); 步骤六:通过与标准曲线比对得到试样中莱赛尔AlOO净干质量分数; 其中所述甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为(1~3) : (6. 5~7. 5); 所述稀氨水的浓度为15~25 ml/1。
[0012] 进一步的,一种混合纤维中莱赛尔AlOO的定量分析方法步骤六中所述的标准曲 线通过如下方式绘制:精确称取不同质量的莱赛尔AlOO配制成含有不同比例莱赛尔AlOO 的标准样品,记录烘干后各标准样品中莱赛尔AlOO标准品的百分含量,即莱赛尔AlOO净干 百分含量(mQ%),以及样品初始净干质量(mQ); 参照步骤二至步骤五的方法,得到剩余莱赛尔AlOO净干质量U1); 以莱赛尔AlOO净干百分含量y轴,反应剩余莱赛尔AlOO净干质量/样品初始 净干质量X 100为X轴,绘制莱赛尔AlOO净干百分含量校准曲线; 根据标准曲线及公式(1)计算试样中莱赛尔AlOO的净干质量分数(p);
公式(I) 其中:P-试样中莱赛尔AlOO净干质量分数,% ; X1-反应剩余莱赛尔AlOO质量/样品初始净干质量X 100,即ml/mO X 100% ; k一所作标准曲线的斜率; b-所作标准曲线的截距。
[0013] 进一步的,一种混合纤维中莱赛尔AlOO的定量分析方法所述甲酸/氯化锌溶液的 配制方法为:将无水氯化锌溶于88%的甲酸溶液,其中无水氯化锌与88%甲酸溶液的质量比 为(1~3) :8。
[0014] 进一步的,一种混合纤维中莱赛尔AlOO的定量分析方法所述步骤一及二中将标 准样品或试样放入甲酸/氯化锌溶液,在43~45°C恒温条件下,振荡溶解80~100min,过滤收 集不溶物;所述标准样品或试样与甲酸/氯化锌溶液的浴比为I :80~1 :200 ;所述振荡的频 率为100次/min。
[0015] 进一步的,一种混合纤维中莱赛尔AlOO的定量分析方法,所述步骤一及二中将标 准样品或试样放入甲酸/氯化锌溶液,在43~45°C恒温条件下,振荡溶解90min,过滤收集不 溶物;所述标准样品或试样与甲酸/氯化锌溶液的浴比为1 :1〇〇 ;所述振荡的频率为100次 /min。
[0016] 进一步的,一种混合纤维中莱赛尔AlOO的定量分析方法,所述步骤一及二的③中 浸泡洗涤的方法为振荡洗涤、磁力搅拌洗涤、抽滤洗涤或超声洗涤。
[0017] 进一步的,所述混合纤维中莱赛尔AlOO的定量分析方法的应用,所述混合纤维为 莱赛尔AlOO与粘胶纤维、莫代尔纤维、竹纤维中的至少一种组成的混合纤维。
[0018] 本发明所述浴比是指试样重量与溶液体积的比值。
[0019] 本发明的技术效果包括:本发明创造性的提供了一种莱赛尔纤维的定量分析方 法,采用本发明的方法能将莱赛尔AlOO从其他再生纤维素纤维中进行准确的定量分析,得 到其具体的含量,对再生纤维混纺产品的质量鉴定具有重要意义。本发明方法所需试剂配 制简单,在本发明提供的反应时间和温度等条件下,分析灵敏度高,在莱赛尔AlOO含量达 到5%时即可实现检测,可实施性强。并且本发明的方法检测数值稳定可靠,对于均匀的纺 织材料混合物,在95%的置信水平下,本方法测试结果的置信界限不超过±2%。
【附图说明】
[0020] 图1为实施例7所绘制的标准曲线图。
【具体实施方式】
[0021] 为使本发明的上述目的,特征和优点能够更加明显易懂,下面将结合本发明实施 例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本 发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在 没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0022] 仪器和设备:装有变色硅胶的干燥器、能保持温度为(105±3) °C的干燥烘箱、精 度0.0001 g或优于0.0001 g的分析天平、温控精度±1 °C的恒温水浴振荡器、250mL的具 塞三角烧瓶、容量不小于250mL的玻璃烧杯、100目的不锈钢筛网、温度控制为(44±4) °C 的超声波清洗器。
[0023] 实施例1 溶剂筛选 本发明的原理是利用将其它再生纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除,收 集残留的莱赛尔A100,清洗、烘干和称重后,计算出其占混合物干燥质量的百分率。由此得 出莱赛尔AlO
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