食品中铅的快速测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品检测技术领域，具体的涉及一种食品中铅的快速测定方法。
【背景技术】
[0002] 铅（Pb)对人体健康的危害已引起各国政府与消费者的广泛关注，各国政府在制 定食品中铅限量标准时都采取从严的方法以保护消费者的健康；CAC和欧盟根据食品安全 评估报告结合各国制定的限量标准先后制定了各类食品中铅的限量标准，为了与国际接轨 我国也新修订颁布了中华人民共和国国家标准GB2762-2012食品安全国家标准食品中污 染物限量铅的标准。
[0003] 目前对应的食品中铅含量的检测方法是：国标GB/T5009. 12- 2003中规定的《食 品中铅的测定》，该方法加酸过夜浸泡和消解过程就大约需要30多个小时，再加上机检测至 完毕共计需要约40小时，距产品质量安全实时监控的要求相距甚远。因此对食品中铅的快 速检测方法的研宄和建立已迫在眉睫，尽快对食品中铅的快速检测方法进行研宄，并建立 适合于各类食品中铅的快速检测的标准方法是非常必要的。目前国际ISO和CAC标准中尚 无测定食品中铅的快速检测方法标准。
【发明内容】
[0004] 本发明使用直接进样测铅装置与原子荧光光谱仪（AFS)联用分析技术，对食品中 铅的含量进行快速检测，满足了食品中铅不用消化、固体样品可以直接进样测定、时效性强 的检测需求。
[0005] 本发明是按照以下操作方法完成的：
[0006] -种食品中铅的快速测定方法，包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制备， 3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；
[0007] 1)仪器及设备：直接进样测铅装置DAA-5300 (Direct Arsenic Analyzer)与原子 荧光光谱仪（AFS)联用系统：
[0008] (1)直接进样测铅装置部分：型号DAA-5300,配有石英样品舟，两个管式炉，两个 电热石英管，4个气路控制系统；
[0009] ⑵原子荧光光谱仪部分：型号8230,配有光电倍增管（PMT)负高压，铅空心阴极 灯，检测器，气路控制系统；
[0010] (3)氢氩混合气体，其中氢气和氩气的体积百分比分别为15%、85% ;
[0011] 2)标准曲线的制备：用铅单元素溶液标准物质（GBW08619)加氧化铝制成含Pb量 为100.0 ng/g标准物质，分别称取9. 39、15. 46、25. 95、35. 13、53. 53mg于石英进样舟中测定 其荧光值，以进样Pb的绝对含量（ng)与测定荧光值绘制标准曲线；
[0012] 3)测试步骤：
[0013] 将粉碎后的试样与氧化铝I :2-10(重量比）混合均匀，将混合物置于石英进样舟 中，利用直接进样测铅装置与原子荧光联用测定铅的值；
[0014] 4)实验所用的仪器条件：
[0015] (1)直接进样测铅装置条件：管式炉中空气气流50-1500mL/min，高温除杂处理温 度1000°C -1200°c，灰化温度500°C -700°c，电热石英管中电热蒸发温度700°C -1050°c，电 热石英管捕获温度400°C -1000°C，移置第二个电热石英管中进一步去除基体干扰物质，对 电热石英管捕获进行加热至700°C -1200°C，二次释放出铅元素，由氩氢混合气载入原子荧 光光度计进行测定；
[0016] (2)原子荧光光谱仪条件：负高压270-320V，灯电流60-100mA，辅阴极电流30mA， 载气流速400ml/min，屏蔽气流速200ml/min ;
[0017] 5)结果计算与表述：
[0018] 用数据处理软件中的外标法，绘制标准工作曲线，将标准工作曲线保存，然后将样 品峰分析处理，用外标校正，即可得到待测样品中的铅的浓度，按下面式（1)计算，可得试 样中待测物的含量：
[0019] X = C/mXF..............(1)
[0020] 式中：
[0021] X-样品中待测物Pb的含量，mg/kg ;
[0022] C一待测试样中Pb的浓度，ng ;
[0023] m-称样量，mg ;
[0024] F-试样与氧化铝的稀释倍数。
[0025] 本发明与现有技术相比的有益效果：
[0026] 1、该实验条件选择合理，检测数据准确可靠，食品中的铅可以不经消化直接固体 进样测定，同时也避免了用强酸消化而带来的污染；
[0027] 2、本发明具有对食品中铅含量检测速度快，质量监督时效性强的特点。同时弥补 了现有国标方法中因消化不完全而导致检测数据失真和检测结果周期长的缺陷。
[0028] 3、检测时间由现有标准中的40多小时缩短至0. 1小时，满足了对食品中铅含量测 定有效性实施监督的需求；
【附图说明】
[0029] 图1 :铅标准曲线拟合谱图，从图1中可以看出铅的线性关系相关良好，本发明选 用的仪器和条件完全能满足食品中铅的快速检测要求。
【具体实施方式】
[0030] 下面通过实施例结合附图来详细叙述本发明的技术内容，但本发明的保护范围不 受实施例任何形式上的限制。
[0031] 食品类别品种繁多，如谷物类、蔬菜类、肉类类、水产类以及其他类等；在其生长过 程中对铅的富集能力不尽相同，因此，我们选择食品中有代表性的小麦、茶叶、贻贝和芹菜 为验证的实施例。
[0032] 实施例1 :小麦粉中铅（Pb)的测定：
[0033] -种食品中铅的快速测定方法，包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制备， 3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；
[0034] 1)仪器及设备：直接进样测铅装置：DAA-5300 (Direct Arsenic Analyzer)与原 子荧光光谱仪（AFS)联用系统：
[0035] (1)直接进样测铅装置（型号DAA-5300)部分：配有石英样品舟，两个管式炉，两 个电热石英管，4个气路控制系统；
[0036] ⑵AFS(型号8230)部分：配有光电倍增管（PMT)负高压，铅空心阴极灯，检测器， 气路控制系统；
[0037] (3)氢气和氩气混合气体（15% +85% )。
[0038] 2)标准曲线的制备：用铅单元素溶液标准物质（GBW08619)与氧化铝混合制成含 Pb量为100.0 ng/g标准物质，分别称取9. 39、15. 46、25. 95、35. 13、53. 53mg于石英进样舟中 测定其荧光值，以进样Pb的绝对含量（ng)与测定荧光值绘制标准曲线如图1所示，从图1 中可以看出铅的线性关系相关良好，本发明选用的仪器和条件完全能满足食品中铅的快速 检测要求。
[0039] 3)测试步骤：
[0040] 将小麦粉标准物质（GBW10011)与氧化铝1 :3混合均匀，称取70.0 mg左右与石英 进样舟中，置直接进样测铅装置与原子荧光（AFS)联用仪中测定铅的值；
[0041] 4)实验所用的仪器条件：
[0042] (1)直接进样测铅装置条件：管式炉中空气气流400mL/min，高温除杂处理温 度1100°C，灰化温度600°C，电热石英管中电热蒸发温度1000°c，第一次石英管捕获温度 800°C，将盛有灰化完的石英进样舟移置第二个电热石英管中进一步去除灰分、盐分等基体 干扰物质，对石英捕获管进行加热至1100°c，二次释放出铅元素，由氩氢混合气载入原子 荧光光度计进行测定。
[0043] (2)原子荧光光谱仪条件AFS :负高压270V，灯电流60