一种熏香烟气捕集装置及熏香烟气挥发性成分的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于熏香检测技术领域，具体涉及一种熏香烟气捕集装置以及测定熏香烟 气中的挥发性成分的方法。
【背景技术】
[0002] 自人类文明开始之日，即有了天然香料的应用历史，时至今日，天然香料已在食 品、饮料、医药、香烟、日用化工品等领域得到了越来越广泛的应用。天然香料的使用多以直 接添加或提取精油添加的方式应用为主，此两种应用形式，学界对香料挥发性组分及精油 成分作了大量深入研宄，但在另一项天然香料大量应用的传统行业一一香道，天然香料应 用数据积累较少。
[0003] 香道所采用的熏香原料来源广泛，多使用檀香、沉香、藿香、丁香、白芷等芳香中草 药及鱼皮分、艾叶、秸杆等农作物单一配方或遵循中药配伍原则进行配伍的复方香料。上述 天然香料经燃烧后，释放大量香味物质，达到净化空气及有益身心健康的效果，但由于基础 数据缺乏，香料的配伍配方手段传统，多根据经验，因此一种科学、高效而又全面的检测熏 香燃烧物质的方法对于该行业的发展具有极大的促进作用。
[0004] 目前，国内对于熏香燃烧物质的检测报道较少，尤其在燃烧物质捕集装置及方法 方面尤为欠缺。
【发明内容】
[0005] 本发明针对现有技术不足，提供一种结构简单，原材料常见的熏香烟气捕集装置 并全面测定熏香烟气中的挥发性成分。
[0006] 为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] -种熏香烟气捕集装置，包括用抽滤管依次连通的集气罩、卷烟烟气捕集器、用于 装吸收溶剂的抽滤瓶和真空泵，所述真空泵用于将捕集器收集的气体抽到抽滤瓶的吸收溶 剂中。
[0008] 所述抽滤瓶的瓶口以插入长玻璃管的橡胶塞封口；所述抽滤瓶口的长玻璃管通过 抽滤管与捕集器连通。
[0009] 所述抽滤瓶外设有低温控制装置，即在抽滤瓶外以干冰控制低温。
[0010] 所述吸收溶剂为二氯甲烷、正己烷、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或两种以上的混合 物。
[0011] 所述集气罩为漏斗。
[0012] 一种熏香烟气挥发性成分的检测方法，包括以下步骤：
[0013] 步骤1 :以剑桥滤片捕集粒相物，以装有吸收溶剂的抽滤瓶捕集气相物，或直接以 装有吸收溶剂的抽滤瓶捕集全烟气；
[0014] 步骤2 :将捕集到的粒相物放入吸收溶剂内震荡或超声萃取20-60min ;
[0015] 步骤3 :在步骤2所得溶液或步骤（1)抽滤瓶中吸收溶剂中加入内标后进行低温 低压旋转蒸发；
[0016] 步骤4:将步骤3所述旋蒸后的溶液进入GC-MS仪器检测，检测条件如下：色谱 柱为DB-5MS,规格为：60mX0. 25mm i.dXO. 25ym;载气为He，流量l.OmL/min;分流比为 30:1 ;进样量为1 yL ;进样口温度为280°C ;升温程序为初始温度40°C，以1. 5°C /min升至 280°C保持20min ;传输线温度为280°C ;离子源温度为230°C ;四级杆温度为150°C ;电子轰 击电离电压为70eV ;质量数范围为50~550amu。
[0017] 所述吸收溶剂为二氯甲烷、正己烷、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或两种以上的混合 物。
[0018] 所述低温低压为3〇~5〇 °C，5〇0~7〇Ombar 〇
[0019] 所述低温低压为40 °C，600mbar。
[0020] 相对现有的技术，本发明具有以下优点：
[0021] 1.熏香烟气捕集装置结构简单，原材料易得，搭建成本低廉，适用性广，既可捕集 气相和粒相物，又可单独捕集全烟气，使用灵活方便。
[0022] 2.本发明采用GC-MS分析熏香烟气的挥发性成分，该方法能够高效而全面的检测 熏香燃烧后产生的挥发性物质，或单独分析气相及粒相物中的挥发性成分。前处理简单，峰 分离度高，指纹图谱信息量大，且重复性好，灵敏度高，以此方法鉴别出的物质量丰富，为熏 香质量控制奠定坚实的基础。
【附图说明】
[0023]图1为本发明熏香烟气捕集装置的结构示意图；1为漏斗；2为卷烟烟气捕集器；3 为抽滤瓶；4为真空泵。
[0024] 图2为星洲水沉样品色谱图。
[0025] 图3为沉香木样品色谱图。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的 具体实施例仅用以解释本发明分析条件技术要点，并不用于限定本发明。
[0027] 实施例1
[0028] 所使用的主要试剂及仪器：
[0029] 沉香木（广东珠海御峰沉香产业有限公司）；星洲水沉（市售）；44mm剑桥滤片 (英国whatman公司）；二氯甲烧（AR，阿拉丁?);内标丙酸苯乙醋（SP，美国Sigma-Aldrich 公司）
[0030] 7890气相色谱仪和5975C质谱仪（美国Agilent公司）；CP2245电子天平（感量 0.0 OOlg，德国Sartorius公司）；单孔道吸烟机（LM1德国博瓦特凯希公司）；旋转蒸发仪 (R-210瑞士步琪有限公司）；熏香烟气收集装置见图1。
[0031] 本实施例中测定通过上述熏香烟气捕集装置捕集到的粒相物中挥发性成分的方 法，包括以下步骤：
[0032] 步骤一：开启真空泵，在漏斗下点燃沉香，燃至一段时间后，取捕集器称重计算粒 相物重量；
[0033] 步骤二：剑桥滤片移入50mL锥形瓶中，加入30mL二氯甲烷，并加入乙酸苯乙酯为 内标，以180r/min的速度震荡30min，后移入旋蒸瓶中；
[0034] 步骤三：将旋蒸瓶接至旋转蒸发器，40°C，600mbar条件下旋转蒸发溶液至lmL左 右，移入进样瓶中，等待上机分析，每个样品平行重复3次；
[0035] 6<：条件如下：色谱柱观-51^(6〇111\0.251111111.(1\0.25 11111);载气此，流量 l.OmL/min ;分流比：30:1 ;进样量：1 yL ;进样口温度：280°C ;程序升温：40°C- 1. 5°C / min - 280°C (20min)。MS条件如下：传输线温度：280°C;离子源温度：230°C;四级杆温度： 150°C ;电子轰击（EI)电离电压：70eV ;质量数范围：50~550amu。
[0036] 步骤四：Wiley05+Nist08串联检索分析谱图，对比内标量粗定量每一个目标峰， 计算单位重量粒相物中每种挥发物的量。
[0037] 本实施例中两种沉香样品燃烧粒相物中挥发性成分定性和定量结果见表1所示。
[0038] 表1两种沉香样品燃烧粒相物中挥发性成分
[0039]
[0040]
[0041]
[0042]
[0043]
[0044] 注：N.D?为未检出
[0045] 本实施例中，共分离鉴定了 123种物质，含量较多的为4个糖降解产物，9个单萜类 化合物，8个含甲氧基化合物，单萜类化合物主要存在于高等植物的分泌组织中，甲氧基化 合物主要为木质素降解所产生。与文献报道的沉香精油成分主要为倍半萜类化合物不同， 在沉香燃烟粒相物中的挥发性成分中，倍半萜类化合物很少检出。
[0046] 实施例2
[0047] 重复实施列1，有以下不同点：在抽滤瓶中装入30mL二氯甲烷收集沉香样品燃烧 的气相物，加入内标旋转蒸发后上机分析。
[0048] 结果表明：沉香气相物中的挥发物含量远低于粒相物。
[0049] 实施例3
[0050] 重复实施例1，有以下不同点：去掉收集装置中的卷烟捕集器，在抽滤瓶中装入 30mL二氯甲烷收集沉香样品燃烧的全烟气中的挥发性成分，加入内标旋转蒸发后上机分 析。
[0051] 结果表明：全烟气中的挥发性成分数量与粒相物中大致相同，但部分成分含量明 显偏尚。
【主权项】
1. 一种熏香烟气捕集装置，其特征在于：包括用抽滤管依次连通的集气罩、卷烟烟气 捕集器、用于装吸收溶剂的抽滤瓶和真空泵，所述真空泵用于将捕集器收集的气体抽到抽 滤瓶的吸收溶剂中。2. 根据权利要求1所述的熏香烟气捕集装置，其特征在于：所述抽滤瓶的瓶口以插入 长玻璃管的橡胶塞封口；所述抽滤瓶口的长玻璃管通过抽滤管与捕集器连通。3. 根据权利要求1所述的熏香烟气捕集装置，其特征在于：所述抽滤瓶外设有低温控 制装置。4. 根据权利要求1或2或3所述的熏香烟气捕集装置，其特征在于：所述吸收溶剂为 二氯甲烷、正己烷、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或两种以上的混合物。5. 根据权利要求1或2或3所述的熏香烟气捕集装置，其特征在于：所述集气罩为漏 斗。6. -种熏香烟气挥发性成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1 :以剑桥滤片捕集粒相物，以装有吸收溶剂的抽滤瓶捕集气相物，或直接以装有 吸收溶剂的抽滤瓶捕集全烟气； 步骤2 :将捕集到的粒相物放入吸收溶剂内震荡或超声萃取20-60min; 步骤3 :在步骤2所得溶液或步骤（1)抽滤瓶中吸收溶剂中加入内标后进行低温低压 旋转蒸发； 步骤4 :将步骤3所述旋蒸后的溶液进入GC-MS仪器检测，检测条件如下：色谱柱为DB-5MS，规格为：60mX0. 25mmi.dXO. 25ym;载气为He，流量I.OmL/min;分流比为 30:1 ; 进样量为IUL;进样口温度为280°C;升温程序为初始温度40°C，以I. 5°C/min升至280°C 保持20min;传输线温度为280°C;离子源温度为230°C;四级杆温度为150°C;电子轰击电 离电压为70eV;质量数范围为50~550amu。7. 根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述吸收溶剂为二氯甲烷、正己烷、 甲醇、乙醇和丙酮中的一种或两种以上的混合物。8. 根据权利要求6或7所述的检测方法，其特征在于，所述低温低压为30~50°C， 500 ~700mbar。9. 根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述低温低压为40°C，600mbar。
【专利摘要】本发明公开了一种熏香烟气捕集装置及熏香烟气挥发性成分的检测方法，该装置包括用抽滤管依次连通的集气罩、卷烟烟气捕集器、用于装吸收溶剂的抽滤瓶和真空泵，所述真空泵用于将捕集器收集的气体抽到抽滤瓶的吸收溶剂中。装置结构简单，原材料易得，搭建成本低廉，适用性广，既可捕集气相和粒相物，又可单独捕集全烟气，使用灵活方便。该方法可以全面分析熏香燃烧后产生的挥发性物质，或单独分析气相及粒相物中的挥发性成分，操作简便，灵敏度高，不仅适用于熏香行业中燃烧烟气的挥发性成分测定，还可进行熏香的指纹图谱分析，为熏香质量控制奠定坚实的基础。
【IPC分类】G01N30/02, G01N1/22
【公开号】CN104931301
【申请号】CN201510362708
【发明人】周瑢, 王永华, 杨博, 王卫飞, 严慧玲, 唐家毅
【申请人】华南理工大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月25日