基于ccd的紫外毛细管柱上检测仪的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及多波长紫外可见光检测器，尤其涉及一种基于CXD的紫外毛细管柱上检测仪。
【背景技术】
[0002]液相色谱中的多波长紫外可见光检测器对占物质总数绝大部分的有紫外可见吸收的物质均有响应，同时在各种条件下都能稳定工作并且具有很宽的线性工作范围。多波长紫外可见光吸收检测器能够同时测量多个波长的色谱信号，实现鉴定色谱峰和确定峰的纯度。
[0003]目前国际上应用于色谱最常见的多波长检测器是二极管阵列检测器(D1dearray detector，DAD也即PDA)。DAD检测器采用多个光电二极管的线性排列，受工艺和像元尺寸的限制，DAD的单元数不高，光谱分辨率相对有限；而另一方面其数据采集的工作量非常大，对电子学系统要求较高。
【发明内容】
[0004]基于此，针对上述技术问题，提供一种基于CXD的紫外毛细管柱上检测仪。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:
[0006]一种基于CXD的紫外毛细管柱上检测仪，包括紫外毛细管柱上色谱分离系统、CXD色谱光谱检测器以及联动控制PC，所述紫外毛细管柱上色谱分离系统与CXD色谱光谱检测器连接，所述联动控制PC与所述紫外毛细管柱上色谱分离系统以及CCD色谱光谱检测器控制连接，所述CCD色谱光谱检测器包括纳升级检测池、检测光源、CCD光谱仪、导入光纤以及接收光纤，所述纳升级检测池内具有矩形池腔，且该纳升级检测池的四侧具有十字分布且与所述池腔连通的四条通道，所述检测光源以及CCD光谱仪分别与所述导入光纤以及接收光纤的一端连接，所述导入光纤以及接收光纤的另一端分别经所述通道伸入所述池腔中，所述外毛细管柱上色谱分离系统的毛细管色谱柱伸入所述池腔中并与所述导入光纤以及接收光纤十字交汇，且该毛细管色谱柱的检测窗位于三者的十字交汇处，所述CCD光谱仪还与所述联动控制PC连接。
[0007]所述纳升级检测池包括金属底座以及上扣盖，所述金属底座的中部具有池槽，所述四条通道位于所述金属底座，该通道的入口均具有固定所述导入光纤、接收光纤以及毛细管色谱柱的Peek螺母，所述上扣盖的四角通过M4内六角圆柱头螺钉与所述金属底座固定，且该上扣盖与所述池槽合围构成所述池腔。
[0008]所述上扣盖的中部具有观察口，该观察口内设有M4开槽平端紧定螺钉。
[0009]所述紫外毛细管柱上色谱分离系统包括两个高压泵、微流混合阀、自动采样器、定量进样阀、四通分流阀、反压阀、毛细管色谱柱、缓冲液瓶、限流阀以及高压电源，所述两个高压泵连通所述微流混合阀，所述微流混合阀经所述自动采样器与所述定量进样阀连接，所述四通分流阀的四个端口分别连接所述定量进样阀、高压电源的正极、反压阀以及毛细管色谱柱的入口端，所述毛细管色谱柱的出口端与所述限流阀连接，所述缓冲液瓶内具有缓冲液，所述限流阀接入所述缓冲液中，所述高压电源的负极接入所述缓冲液中。
[0010]所述池槽内具有覆盖所述导入光纤以及接收光纤的橡胶垫。
[0011]所述检测光源为氘灯。
[0012]所述检测窗为石英窗。
[0013]本发明操作简单、性能稳定，指标一致性好，灵敏度高，并且本发明基于CCD，具有低功耗、高分辨率、高读出速率、低成本、以及微型化的特点，为色谱领域提供了一种新的高效的检测手段，紫外毛细管柱上色谱分离系统与CCD色谱光谱检测器的联用有助于提高CCD检测器的灵敏度，并且在一次操作中可同时获得样品色谱和光谱的信息，节省色谱分析大量的时间和费用，对于生物、药物、食品等复杂样品的分析更显其优势。
【附图说明】
[0014]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明:
[0015]图1为本发明的模块结构示意图；
[0016]图2为本发明的结构示意图；
[0017]图3为本发明的纳升级检测池的结构示意图；
[0018]图4为本发明实施例实验的氘灯的光谱图；
[0019]图5为本发明实施例实验的萘、蒽的分离色谱图；
[0020]图6为本发明实施例实验的萘、蒽的三维全波长扫描图。
【具体实施方式】
[0021]如图1所示，一种基于CXD的紫外毛细管柱上检测仪，包括紫外毛细管柱上色谱分离系统1100、(XD色谱光谱检测器1200以及联动控制PC1300，紫外毛细管柱上色谱分离系统1100与CXD色谱光谱检测器1200连接，联动控制PC1300与紫外毛细管柱上色谱分离系统1100以及CXD色谱光谱检测器1200控制连接，实现紫外毛细管柱上色谱分离系统1100与CXD色谱光谱检测器1200的全盘自动化联用控制。
[0022]CO) (charge-coupled device,电荷親合元件)是基于金属-氧化物-半导体技术的光敏检测元件，其最大的特征是以电荷作为信号，而不是常见的以电压或者电流为信号，整个工作过程既是电荷的产生、存储、传输和检测。(XD阵列检测器((XD array detector)是基于电荷耦合器件发展起来一种光学多通道检测器。自70年代初首先由BELL实验室发明以来，CCD就因为极高的灵敏度、极宽的光谱响应范围和动态范围受到人们的重点关注。与常见的光电倍增管(PMT)，光电二极管阵列(PDA)以及电荷注入器件(CID)等光电检测元件相比，CCD具有光谱响应范围广，检出限低，量子效率高，动态范围宽，暗电流和读出噪声低，制造体积小，功耗低以及多通道同时检测等优点。目前，CCD已广泛应用于摄像、监视系统、天文观测、军事和光谱分析等领域。如著名的哈勃太空望远镜就使用了 CCD技术进行光学成像。CCD在分析领域内的应用首先从光谱分析领域开始，基于CCD技术的CCD-AES，(XD-1CP-AES等光谱检测研宄已经广泛开展，实现了多元素同时检测，还可同时获得光谱背景。
[0023]紫外毛细管柱上色谱分离系统1100与CXD色谱光谱检测器1200的联用有助于提高CCD色谱光谱检测器1200的灵敏度，并且在一次操作中可同时获得样品色谱和光谱的信息，节省色谱分析大量的时间和费用，对于生物、药物、食品等复杂样品的分析更显其优势。
[0024]如图2所示，紫外毛细管柱上色谱分离系统1100包括两个高压泵1110、微流混合阀1120、自动采样器1130、定量进样阀1140、四通分流阀1150、反压阀1160、毛细管色谱柱1170、缓冲液瓶1180、限流阀1190以及高压电源1198。
[0025]两个高压泵1110—端分别连通两个溶剂瓶1199，另一端连通微流混合阀1120，微流混合阀1120经自动采样器1130与定量进样阀1140连接，四通分流阀1150的四个端口分别连接定量进样阀1140、高压电源1198的正极、反压阀1160以及毛细管色谱柱1170的入口端，毛细管色谱柱1170的出口端与限流阀1190连接，缓冲液瓶1180内具有缓冲液，限流阀1190接入缓冲液中，高压电源1198的负极接入缓冲液中。
[0026]其中，缓冲液根据实验体系中的流动相种类而定。
[0027]高压泵1110可保证溶剂瓶1199中的液体在液压作用下通过毛细管色谱柱1170，可稳定输送百纳升级的流量，并且可以实现梯度程序可调，在高压作用下，可有效地抑制分离体系中气泡的产生。
[0028]微流混合阀1120可以实现二元溶剂的梯度混合，在保证混合效率的同时，抑制了梯度的延时，保证了分析的准确性和重现性。维持分离毛细管色谱柱10前端恒定的柱前压是体系稳定的关键，溶剂由高压泵1110以恒流的形式泵出，在四通分流阀1150处转为恒压的形式驱动，通过四通分流阀1150和反压阀1160配合来实现压力驱动内溶剂和样品进入毛细管色谱柱1170。限流阀1190的作用是在毛细管色谱柱1170的出口端保持一定的压力，从而抑制压力骤然变化引起的气泡的形成，保证系统的稳定性。
[0029]自动采样器1130可进行高速率进样及多类分析处理，其对用于进样的针、阀和其他流路的材料进行了缜密的考虑，并提供针头清洗功能，可最大限度的降低交叉污染(残留物)，吸取的样品推入定量进样阀1140，其采用外置定量环的方式用以保证进样的准确度和精度。
[0030]高压电源1198在压力流的基础上增加了电渗流，实现对毛细管色谱柱1170内溶剂和样品的压力和电场同时驱动而快速分离。其正极与四通分流阀1150相连，负极插入缓冲液瓶1180的缓冲液中，可以自由的在毛细管色谱柱1170两端加正负电压。
[0031]具体地，C⑶色谱光谱检测器1200包括纳升级检测池1210、检测光源1220、C⑶光谱仪1230、导入光纤1240以及接收光纤1250。
[0032]其中，如图3所示，纳升级检测池1210内具有矩形池腔，且该纳升级检测池的四侧具有十字分布且与所述池腔连通的四条通道。
[0033]检测光源1220以及CXD光谱仪1230分别与导入光纤1240以及接收光纤1250的一端连接，导入光纤1240以及接收光纤1250的另一端分别经上述通道伸入池腔中，外毛细管柱上色谱分离系统1100的毛细管色谱柱1170伸入池腔中并与导入光纤1240以及接收光纤1250十字交汇，且该毛细管色谱柱1170的检测窗位于三者的十字交汇处。
[0034]CXD光谱仪1230的光谱响应波段为200nm-900nm，像素数为2048单