用表面增强拉曼光谱鉴定薄层板上不显色物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明具体涉及一种用表面增强拉曼光谱鉴定薄层板上不显色物质的方法，属于分析技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，常用的结构鉴定手段如MS、NMR等对待检物质的纯度要求较高，当待检物质是混合物，或者待检物质中含有杂质量较多或杂质干扰较大时，这些结构鉴定手段就难以实现对待检物质的结构鉴定，因此需要采用一定的分离技术先将待检物质进行分离纯化，之后再进行结构鉴定。
[0003]薄层色谱法(TLC)是将待检物质在薄层板上点样，采用适当的展开剂展开，根据待检物质中各成份的吸附力和分配系数不同，将待检物质进行分离纯化，在通过待检物质在薄层板上自身显色、紫外照射或外加显色剂，将主要成分斑点或杂志斑点与标准物质比对，从而实现对待检物质的定性鉴别。由于操作简单，分离快速，使用方便，适用范围广泛，且成本较低，薄层色谱法广泛应用于对待检物质进行分离纯化和鉴定，但这种鉴定仅是一种粗略的评估。
[0004]一些分析工作者将TLC分离技术与一些结构鉴定手段联用，通过待检物质在薄层板上自身显色或紫外照射显色，在薄层板上相对应的Rf值处先找到待检物质的斑点，再通过一些传统的结构鉴定手段对待检物质的斑点进行检测，以实现对待检物质的结构确证。但当待检物质经TLC分离后在薄层板上难以显色定位时，这些传统的结构鉴定手段对经薄层板分离之后待检物质则无法进行鉴定。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种用表面增强拉曼光谱鉴定薄层板上不显色物质的方法，已解决上述问题。
[0006]为了实现上述目的，本发明的技术方案是:
[0007]—种用表面增强拉曼光谱鉴定薄层板上不显色物质的方法，将待检物质经薄层板分离后采用拉曼光谱仪对薄层板进行扫描，其特征在于:
[0008]将薄层板上点样斑到溶剂前沿的垂线标记为检测线，向点样斑上滴加表面增强齐U，取拉曼光谱仪，从点样斑处开始，沿检测线进行逐点扫描，每隔m毫米扫描一次，扫描η次后暂停扫描，在扫描停止处滴加一次表面增强剂，滴加完毕后继续每隔m毫米扫描一次，扫描η次后暂停扫描，滴加表面增强剂后继续进行扫描，重复上述操作直至扫描到溶剂前沿，得到一系列的拉曼光谱图，将所得到的拉曼光谱图与标准的物质谱图进行比对，完成对待检物质的鉴定，m为0.5?2.5中的任意数值，η为I?10中的任意数值,表面增强剂为金溶胶、银溶胶或金银合胶。
[0009]本发明的技术方案的进一步特征在于:m为0.5，η为3。
[0010]本发明的技术方案的进一步特征在于:表面增强剂为银溶胶。
[0011]本发明的技术方案的进一步特征在于:将薄层板上点样斑的中心点到溶剂前沿的垂线标记为检测线。
[0012]与【背景技术】相比，本发明的技术方案的作用与积极效果为:
[0013]1.能够对薄层板上不显色物质进行鉴定
[0014]本发明的技术方案采用拉曼光谱仪沿检测线进行逐点扫描，覆盖了待检物质在薄层板上分离后的所有物质，因此能够得到与待检物质中所有组份的拉曼光谱图，从而实现了对待检物质中各组分的结构鉴定，即使待检物质在薄层板上难以显色定位，也能够对待检物质的各成份进行结构鉴定。
[0015]2.准确性好，适用范围广
[0016]本发明的技术方案采用拉曼光谱仪对检测线进行逐点扫描，由于拉曼光谱仪特征性强，且不需要对待检物质进行预处理，因此不仅准确性好，操作也较为简单方便。与【背景技术】相比，当待检物质中某个成份的含量较低时，也能够进行检测，因此本发明的技术方案应用广泛，适用范围广。
[0017]3.检测速度较快
[0018]本发明的技术方案对操作坏境要求低，检测速度较快，当采用的拉曼光谱仪为便携式拉曼光谱仪时，在非实验室条件下也可以实现对待检物质进行鉴定。
【附图说明】
[0019]图1为实施例一中待检物质经薄层层析后的说明图；
[0020]图2为实施例一中沿检测线进行逐点扫描后所得的拉曼光谱图；
[0021]图3为实施例二中沿检测线进行逐点扫描后所得的拉曼光谱图；
[0022]图4为实施例三中沿检测线进行逐点扫描后所得的拉曼光谱图；
[0023]图5为实施例四中沿检测线进行逐点扫描后所得的拉曼光谱图；
[0024]图6为实施例五中沿检测线进行逐点扫描后所得的拉曼光谱图；
[0025]图7为实施例六中沿检测线进行逐点扫描后所得的拉曼光谱图；
[0026]图8为实施例七中沿检测线进行逐点扫描后所得的拉曼光谱图；
[0027]图9为实施例八中沿检测线进行逐点扫描后所得的拉曼光谱图；
[0028]图10为实施例九中沿检测线进行逐点扫描后所得的拉曼光谱图；以及
[0029]图11为实施例十中沿检测线进行逐点扫描后所得的拉曼光谱图；
【具体实施方式】
[0030]以下结合附图，对本发明的技术方案的具体实施形态做进一步说明。
[0031]〈实施例一〉
[0032]本实施例采用的拉曼光谱仪为便携式拉曼光谱仪(BWS415，B&W Tek Inc., U.S.A);采用的表面增强剂剂为银溶胶，该银溶胶通过Lee法制备获得:将硝酸银(90毫克)溶解在蒸馏水500毫升，加热至沸腾，随后加入I %柠檬酸钠(1mL)中的溶液中加入并保持在I小时煮沸。最后，将溶液冷却至室温下连续搅拌，搅拌完全后，与4°C冰箱保存；采用的薄层板为高效薄层硅胶板。
[0033]本实施例选择苯丙哌林为待检物质，精密称取苯丙哌林0.0018g,于Iml甲醇中定容，配置浓度为lmg/ml的待检物质的溶液。如图1所示，采用毛细管取待检物质的溶液，在薄层板I的P处(以下简称薄层板)进行点样，采用9:1:0.1的二氯甲烷、甲醇、氨水为展开剂进行展开，约20min后分离结束，将薄层板I置于空气中，待展开剂挥干后，该待检物质在薄层板上不能显色，于紫外灯(UV254nm)下观察，该待检物质在紫外灯下不能显色。
[0034]本实施例所提供的对待检物质进行鉴定的方法为:
[0035]将点样斑P的中心点到溶剂前沿的垂线标记为检测线。向点样斑P上滴加4微升的表面增强剂，取拉曼光谱仪，将薄层板放置在拉曼光谱仪的检测区域，从点样斑的中心点开始，沿检测线进行逐点扫描，每隔0.5毫米扫描一次，扫描6次后暂停扫描，在扫描停止处滴加一次表面增强剂，滴加完毕后继续每隔0.5毫米扫描一次,扫描6次后暂停扫描,滴加表面增强剂后继续进行扫描，重复上述操作直至扫描到溶剂前沿，得到如图2所示的16张拉曼光谱图。
[0036]将所得到的拉曼光谱图与标准的物质谱图进行比对，由图2可知，从点样斑P开始，扫描得到的第一张至第七张谱图未测到任何物质，第十五张至第十六张谱图显示也未测到任何物质，第八张到第十四张谱图显示有物质出现，对第八张到第十四张谱图进行进一步分析，第八张到第十四张谱图均为在KKMcm'lOSOcm'KMScnT1处出现吸收峰，对照拉曼光谱谱图数据库，显示lOCMcm'lOSOcm'KMScnT1处的出峰为苯丙哌林的特征峰，因此判断在第八张到第十四张谱图处出现的为苯丙哌林，完成对该待检物质的鉴定。该鉴定结果与实际相符。
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