无铅焊锡材料中锗元素含量的icp-aes检测方法_2

文档序号:9225942阅读:来源:国知局
明;向上述溶液中逐 滴加入15ml含量百分数为15%的稀肥1和1ml含量百分数为30%的过氧化氨,常温下静 置化后,转入至50ml容量瓶中,用含量百分数为3%的肥1定容至刻度线,摇匀,得到样品 溶液;将上述样品溶液稀释10倍后加入Y内标溶液,稀释后样品溶液中Y的浓度为2. 5mg/ 以待测;
[0029] (2)配置标准溶液:
[0030] 采用逐级稀释法,WY为内标物质、3 %的HN03为基体,将lOOOmg/L的Ge标准溶 液配制成浓度为0mg/L、0. 05mg/L、0. 5mg/L、2. 5mg/L、5mg/L的标准溶液,标准溶液中Y的浓 度为 2. 5mg/L;
[0031] (3)ICP-AES检测Ge含量;
[0032] 打开ICP-AES光谱仪,检查设备是否处于正常工作状态,设定仪器工作参数;RF发 射功率1300W,冷却气流量15L/min,辅助气体流量0.化/min,雾化器流量0.化/min,积分时 间8s,观测高度15mm,进样速度1. 5ml/min,分析谱线为265. 118nm。先后对标准溶液和样 品溶液中Ge和Y的含量进行检测,获得谱线强度和元素含量之间的关系,建立标准曲线,如 下式所示:
[0033]y= 26470X巧4. 6,其中y为谱线强度,X为元素含量;此标准曲线的相关系数(R2) 为 0.99998。
[0034] (4)Ge含量的计算;根据上述标准曲线,求得样品溶液中Ge的浓度为C,则样品中 Ge元素的质量分数W,按下式计算,单位为mg/kg;
[003引 W=。X户 其中,V为样品溶液的总体积巧0ml),ml;m为样品称样量,g。 m.
[0036] 在相同条件下,依据上述方法对样品1和样品2重复测定6次,分别为实施例1~ 6和实施例7~12。根据检测结果计算相对标准偏差巧SD),可评价检测结果的精密度。在 与样品相同的测试条件下,对试剂空白连续测定11次,计算出Ge的标准偏差S,W标准准偏 差的3倍(3巧作为仪器对该元素的方法检出限(MDL),结果如表1所示。
[0037] 表1ICP-AES测定无铅焊锡中Ge含量结果
[0038]
[0039] 按照上述前处理和检测方法进行相应的加标回收率实验,评价该方法的准确 度。样品1中Ge的加标量为0.Olwt%和0. 005wt%,样品2中Ge的加标量为0. 3wt%和 0. 6wt%,所得结果如表2所示。
[0040]由表1和表2可知,本发明方法具有较好的重现性,较低的检出限,较高的精密度 巧SD< 1%)和准确度(加标回收率在95. 3%~99. 8%范围内)。
[0041] 表2ICP-AES测定无铅焊锡中Ge含量加标回收率
[0042]
[0043]综上所述,本发明通过电感禪合等离子体发射光谱法可实现无铅焊锡材料中Ge含量简便、准确的分析检测;采用稀HN03、稀HC1和&〇2在常温下对样品进行消解处理,既可 使操作更简便安全,又降低了Ge在前处理过程中的挥发损失;采用浓度梯度法加入HN03溶 解焊锡材料,可防止消解过程产生0 -稀酸沉淀,且提高了样品处理量,降低检测误差;通 过内标法消除仪器波动和溶液物理干扰,同时采用背景校正消除背景对信号的影响,提高 了检测结果的可靠性。通过,优化选择适宜的常温稀酸消解过程、内标分析方法和ICP-AES 光谱仪的工作参数,建立了无铅焊锡材料中Ge含量的ICP-AES检测方法,该方法具有操作 安全简便、准确度高、干扰因素小等特点,测定结果的精密度高\准确度好,均能满足无铅 焊锡材料成分分析要求,具有好的实用性。
[0044]本发明所述检测方法在适宜无铅焊锡材料中Ge含量测定的常温消解条件下,通 过浓度梯度法添加HN03,并添加稀HC1和馬〇2确保焊锡充分消解,降低待测元素在前处理过 程中的损失,提高了检测结果的准确度,同时,W内标法消除ICP-AES仪器波动和溶液物理 特性干扰,所得检测结果的相对标准偏差小于1%,加标回收率介于95. 3%~99.8%,方法 检出限为〇.〇〇35mg/kg。本发明检测操作简便、精密度高、准确度好、重现性好,弥补了常见 Ge检测操作复杂、准确度低的不足,为无铅焊锡材料中错元素含量的测定提供了实用可靠 的分析方法。
【主权项】
1. 一种无铅焊锡材料中锗元素含量的ICP-AES检测方法,其特征是,包括以下步骤: (1) 制备样品溶液:称取〇. 2g~0. 5g无铅焊锡样品置于容器中,采用由低到高的浓度 梯度法逐级加入HN03溶液,使无铅焊锡样品溶解至澄清透明溶液,向上述溶液中逐滴滴加 10ml~15ml容量百分数为15%的HC1和lml容量百分数为30%的H202,常温下静置5h后, 转入50ml容量瓶中,加入Y内标溶液,再用容量百分数为3%的HC1定容后摇匀,定容后得 到的样品溶液中Y的浓度为2. 5mg/L; (2) 配制标准溶液:采用逐级稀释法,以Y为内标物质、容量百分数为3%的HN03为基 体,将1000mg/L的Ge标准溶液配制成4个以上不同浓度的标准溶液,标准溶液中Ge的浓 度Omg/L~10mg/L,Y的浓度为 2. 5mg/L; (3) ICP-AES检测:设定ICP-AES光谱仪的工作参数,先后对标准溶液和样品溶液中Ge 和Y的含量进行检测,获得谱线强度和元素含量之间的关系,得到标准曲线; (4)Ge含量的计算:根据标准曲线,得到样品溶液中Ge的浓度为c,单为mg/L,则无铅 焊锡样品中Ge元素的含量W,按下式计算,单位为mg/kg:其中,V为样品溶液的总体积,单位为ml;m为无铅焊锡样品称样量,单位 为g。2. 根据权利要求1所述的无铅焊锡材料中锗元素含量的ICP-AES检测方法,其特征是: 所述步骤(1)中由低到高的浓度梯度法逐级加入HN03溶液,具体为:先用2ml去离子水将 无铅焊锡样品浸润,再滴加2ml容量百分数为5%的HN03,溶解无铅焊锡样品lmin~2min; 接着滴加2ml容量百分数为35%的HN03,溶解无铅焊锡样品lmin~2min;继续加入2ml容 量百分数为65%~68%的HN03,溶解无铅焊锡样品10min至澄清透明溶液。3. 根据权利要求1所述的无铅焊锡材料中锗元素含量的ICP-AES检测方法,其特征是: 所述标准曲线的相关系数R2大于〇. 9999。4. 根据权利要求1所述的无铅焊锡材料中锗元素含量的ICP-AES检测方法,其特征是: 所述步骤(3)中ICP-AES光谱仪的工作参数为:射频功率1300W,冷却气流量15L/min,辅助 气体流量〇. 2L/min,雾化器流量0. 8L/min,积分时间8s,观测高度15mm,进样速度1. 5ml/ min〇5. 根据权利要求1所述的无铅焊锡材料中锗元素含量的ICP-AES检测方法,其特征是: 所述步骤(3)中ICP-AES光谱仪的分析谱线波长为265. 118nm。6. 根据权利要求1所述的无铅焊锡材料中锗元素含量的ICP-AES检测方法,其特征是: 所述常温是指环境温度为25°C±10°C。
【专利摘要】本发明涉及一种无铅焊锡材料中锗元素含量的ICP-AES检测方法,主要步骤包括:1、制备样品溶液:称取无铅焊锡样品,采用由低到高的浓度梯度法加入硝酸,待样品完全溶解后,再加入稀盐酸和过氧化氢常温静置,将样品转入至容量瓶中,加入Y内标溶液后定容;2、配制标准溶液:以Y为内标,配制Ge标准溶液;3、ICP-AES检测:设置ICP-AES光谱仪的工作参数,对标准溶液和样品溶液中Ge含量进行测定。本发明在适宜无铅焊锡材料中Ge含量测定的常温消解条件下,通过浓度梯度法添加HNO3,并添加稀HCl和H2O2确保焊锡充分消解,降低待测元素在前处理过程中的损失;同时,以内标法消除ICP-AES仪器波动和溶液物理特性干扰,提高了检测结果的精密度和准确度。
【IPC分类】G01N21/71
【公开号】CN104949961
【申请号】CN201510358072
【发明人】印美娟, 毛志凌, 吴伟东, 徐平
【申请人】江苏省电子信息产品质量监督检验研究院
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年6月25日
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1