一种电子级砷烷中水分含量的分析方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种电子级砷烷中水分含量的分析方法。
【背景技术】
[0002]砷烷(AsH3)是发光二极管(LED)、超大规模集成电路、砷化镓(GaAs)太阳能电池的重要原料。随着电子行业的高速发展，对砷烷中杂质含量的要求越来越严格，目前应用于电子行业的砷烷纯度在6N(99.9999% )左右，即使极微量的杂质气体进入工序中也可能导致最终的电子元器件产品质量下降。而水由于其较强的产生氢键的能力以及使砷烷水解和氧化，对产品质量的影响尤其显著。作为重要的质量控制指标，如何准确可靠的测定砷烷中痕量水分是砷烷生产和应用中所要面对的主要问题之一。
[0003]传统的冷镜露点法也可以分析检测气体中的水分含量，但不适用于在水分冷凝前就冷凝的气体，砷烷的液化温度为-62.50C，再继续降低温度，砷烷就也开始冷凝液化了。露点值-62.5°C对应的水分含量值为7630ppb，对于砷烷中7630ppb以下的水分含量，冷镜露点法就无法进行检测了。6N级砷烷中要求水分含量< lOOppbv，传统的冷镜露点方法无法达到分析检测电子级砷烷中水分含量的要求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是一种电子级砷烷中水分含量的分析方法，检测下限可以达lppb。
[0005]为了达到上述目的，本发明提供了一种电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，包括:将电子级砷烷输入电解池，所述的电解池内装有电极，电极表面具有吸湿性材料涂层，砷烷中的水分子在吸湿性材料涂层的吸附作用下富集在电极表面，给电极施加电压，水分子被电极电解产生电流，通过所产生的电流值计算砷烷中的水分含量。
[0006]优选地，所述的电解池为中空的石英管，电子级砷烷以一定的流量从中空的石英管中流过。
[0007]优选地，所述的电子级砷烧的流量为50?100cc/min。
[0008]更优选地，所述的石英管长50?100mm，外径I?5_，内径0.5?2_。
[0009]更优选地，所述的石英管的内壁上设有电极。
[0010]更优选地，所述的石英管的内壁上分布有多个电极对，每个电极对由相对设置的一个正极和一个负极组成，所述的正极和负极均为弧形，沿所述的石英管的周向设置，同一电极对设于石英管的同一截面上。
[0011]优选地，所述的吸湿性材料为五氧化二磷(P2O5)。
[0012]优选地，所述的电压为直流电压。
[0013]优选地，所述的计算方法为:所述的计算方法为:根据电流定律和法拉第电解定律计算出有多少个水分子被电解，根据理想气体状态方程，计算出有多少个砷烷分子，进而得到砷烷中的水分含量。
[0014]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0015]本发明通过利用P2O5的吸水特性，将砷烷中的水分富集在电极表面，基于法拉第电解原理的测量法，解决了传统的冷镜露点法无法检测电子级砷烷中水分含量的问题，而且本方法准确度高，分析时间短，消耗样品少，灵敏度高，检测下限可低至lppb。
【附图说明】
[0016]图1为本发明提供的电子级砷烷中水分含量的分析方法示意图。
[0017]图中:
[0018]1、石英管电解池；
[0019]2、五氧化二磷薄膜涂层；
[0020]3、电极。
【具体实施方式】
[0021]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0022]实施例1
[0023]如图1所示，为本发明提供的电子级砷烷中水分含量的分析方法示意图，所述的电子级砷烷中水分含量的分析方法为:
[0024]取长50臟，外径2.5mm，内径Imm的中空的石英管I作为电解池，电子级砷烷以一定的流量从中空的石英管中流过，所述的石英管I的内壁上均匀设有多个电极对3，每个电极对3由相对设置的一个正极和一个负极组成，所述的正极和负极均为弧形，由金属铂丝材料制成，沿所述的石英管I的周向设置，同一电极对3设于石英管I的同一截面上，相邻电极对3所在截面之间的距离为0.5mm，电极表面具有五氧化二磷(P2O5)涂层2。
[0025]将标准状况下(温度298.16K，压力1.0atm)的电子级砷烷以流量100cc/min输入电解池，砷烷中的水分子在五氧化二磷(P2O5)涂层2的吸附作用下富集在电极表面，给电极施加直流电压，每个电极对3的正极和负极之间施加1.5V电压，水分子被电极电解产生电流，测得电解电流值为13.138uA，通过所产生的电流值根据电流定律Q= It、法拉第电解定律Q = znF与理想气体状态方程PV = nRT，计算出有多少个水分子被电解，得到砷烷中的水分含量。
[0026]其中，Q为电解电量(C)，I为电解电流⑷，t为电解的时间(s)，z为电极反应的电荷数，n (H2O)为被电解的H2O物质的量(mol)，F为法拉第常数96485.309 (C.moF1)；
[0027]即，n(H2O)= Q/(zXF);
[0028]n(H2O) = IXt/(zXF) = 13.138X KT6AX60s/(2X96485.309C.moΓ1)
[0029]n (H2O) = 4.085 X 10_9mol
[0030]根据定义，每I摩尔标准状况下的气体含有阿伏伽德罗常数6.022 X 123个气体分子。则每分钟内被电解的H2O分子数目为N (H2O) = n (H2O) X Na
[0031]此处，
[0032]N(H2O)为被电解的H2O分子的数目(个)
[0033]n (H2O)为被电解的H2O物质的量(mol)
[0034]Na为阿伏加德罗常数6.022X 10 23(moF1)
[0035]因此，
[0036]N (H2O) = 4.085 X l(T9mol X 6.022 X lO^moF1
[0037]N(H2O) = 2.46 X 115个
[0038]由理想气体状态方程:PV = nRT可以计算出每分钟内流入电解池的AsH^体物质的量。
[0039]其中，P为压力(atm)，V为体积(L)，R为理想气体常数0.08205 (atm.L.moF1.KT1)，n (AsH3)为 AsH3气体物质的量(mol)；
[0040]因此，n(AsH3)= PXV/(RXT) = 1.0atmX0.1L/(0.08205atm *L ?moF1 ?Γ1 X298.16K)
[0041 ]n (AsH3) = 4.085 X l(T3mol
[0042]则每分钟流入电解池的AsH3气体分子总数目为N(AsH 3) = n (AsH3) XNa
[0043]N (AsH3) = 4.085 X l(T3mol X 6.022 X lO^moF1
[0044]N(AsH3) = 2.46 X 121 个
[0045]那么砷烷中的水分含量为:
[0046]C(H2O) = N (H2O)/N (AsH3)
[0047]C (H2O) = 2.46 X 115个 /2.46 X 10 21 个
[0048]C(H2O)=LOXKT6
[0049]即标准状况下(温度298.16K，压力1.0atm)的砷烷样品以100cc/min的流量进入石英管电解池I测得电解电流值为13.138uA时，对应的砷烷中水分含量为lppm。因此通过检测电解电流即可快速、准确的分析出砷烷中的水分含量浓度。
【主权项】
1.一种电子级砷烧中水分含量的分析方法，其特征在于，包括:将电子级砷烧输入电解池，所述的电解池内装有电极，电极表面具有吸湿性材料涂层，砷烷中的水分子在吸湿性材料涂层的吸附作用下富集在电极表面，给电极施加电压，水分子被电极电解产生电流，通过所产生的电流值计算砷烷中的水分含量。2.如权利要求1所述的电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，所述的电解池为中空的石英管，电子级砷烷以一定的流量从中空的石英管中流过。3.如权利要求1所述的电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，所述的电子级砷烧的流量为50?100cc/min。4.如权利要求2所述的电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，所述的石英管长50?100mm，外径I?5謹，内径0.5?2謹。5.如权利要求2所述的电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，所述的石英管的内壁上设有电极。6.如权利要求2所述的电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，所述的石英管的内壁上分布有多个电极对，每个电极对由相对设置的一个正极和一个负极组成，所述的正极和负极均为弧形，沿所述的石英管的周向设置，同一电极对设于石英管的同一截面上。7.如权利要求1所述的电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，所述的吸湿性材料为五氧化二磷。8.如权利要求1所述的电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，所述的电压为直流电压。9.如权利要求1所述的电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，所述的计算方法为:根据电流定律和法拉第电解定律计算出有多少个水分子被电解，根据理想气体状态方程，计算出有多少个砷烷分子，进而得到砷烷中的水分含量。
【专利摘要】本发明提供了一种电子级砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，包括：将电子级砷烷输入电解池，所述的电解池内装有电极，电极表面具有吸湿性材料涂层，砷烷中的水分子在吸湿性材料涂层的吸附作用下富集在电极表面，给电极施加电压，水分子被电极电解产生电流，通过所产生的电流值计算砷烷中的水分含量。本发明通过利用P2O5的吸水特性，将砷烷中的水分富集在电极表面，基于法拉第电解原理的测量法，解决了传统的冷镜露点法无法检测电子级砷烷中水分含量的问题，而且本方法准确度高，分析时间短，消耗样品少，灵敏度高，检测下限可低至1ppb。
【IPC分类】G01N27/28
【公开号】CN104965012
【申请号】CN201510387625
【发明人】周庆美, 李东升, 曾庆腾
【申请人】上海正帆科技有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月2日