同时测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种医药非法添加品的测定，具体地说，是设及一种同时测定软胶囊 保健食品中非法添加的多种化学药物的方法，属于医药检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 目前我国已批准的保健食品的保健功能有减肥、缓解体力疲劳、辅助降血脂、辅助 降血压、辅助降血糖、辅助改善记忆力等27种，近年来，随着社会竞争压力的不断增大和老 年化社会的扩大，辅助改善记忆力类保健品正步入人们的学习、工作和生活中，常见功能有 改善记忆力、补充大脑营养等。"辅助改善记忆"的保健功能主要通过补充大脑正常运行所 必须的物质、增加大脑细胞对氧气的利用、提供能够促进脑部新陈代谢排出的物质等功效。 然而不法商家为了使保健品起效快，W达到增加销售量目的，会在保健品中非法添加化学 药物，但化学药物的副作用往往会严重影响人们的身体健康。
[0003] 目前用于辅助改善记忆力类保健食品非法添加的筛查方法较少，同时检测多种非 法添加药物的方法更是少之又少。因此，针对此类保健食品中潜在的、可能添加化学药物建 立一种有效的、准确的检测方法，预防辅助改善记忆类保健食品进入市场后导致的不良事 件发生，确保其安全性。本研究依据相关发明通过对17种促智类化学药品（多奈嗽齐、石 杉碱甲、依达拉奉、倍他司汀、烟酸占替诺、化拉西坦、加兰他敏、咖啡因、茵拉西坦、氣马西 巧、雌=醇、氣桂利嗦、蒙普生、己締雌酪、巧莫地平、阿米=嗦、双氯芬酸钢）建立高效液相 色谱分析方法，应用于改善记忆力类保健食品中非法添加化学药物的筛查。
【发明内容】
[0004] 针对上述问题，本发明的目的是提供一种同时测定软胶囊保健食品中非法添加的 多种化学药物的方法，该方法操作简便、准确、快速测定软胶囊保健食品中17种非法添加 化学物的同时分析，可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定 量检测。
[0005] 本发明提供的的技术方案是该样的：
[0006] 一种同时测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法，依次包括下述 步骤：
[0007] 1)标准溶液的制备
[0008] 分别精密称取17种标准物质适量，加50%甲醇水溶液使成浓度为0. 2mg/mU检测 17种化学药物单标色谱和混标色谱图；
[0009]。标准工作曲线
[0010] 取标准溶液适量加50 %甲醇水溶液，分别配制成40yg/mL、80yg/mL、100yg/ 血、200yg/mL、400yg/mL，作为标准工作曲线溶；
[0011] 3)样品前处理
[001引称取相当于一次口服剂量，置于100血锥形瓶中，精密加入50血50%甲醇水溶 液，称其重量，超声提取30分钟，冷却，用50%甲醇-水溶液补足重量，于2~4°C冰箱放至 1~2小时，待略有沉淀产生，将溶液转移离屯、管，于4000r/min离屯、5min，上清液过滤，滤 液待用；
[001引 4)净化
[0014] 精密量取上述滤液2血W约1血/min流速通过C18-S阳柱，用3血50%甲醇-水 洗脱，合并流出液与洗脱液，用0. 22ym有机滤膜过滤即得待测样品。
[0015] 进一步的，上述的同时测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法， 所述色谱条件为：
[0016] 色谱柱；ThermoAccliaimTMMixed-ModeWCX-1 柱；流动相；A;水；B;100mmol/ L磯酸二氨钢缓冲盐，pH6.4 ;C:己膳；梯度洗脱程序；0~lOmin，85 %~45 %A、10 %B、 5%~45%C;10 ~12min，45%A、10%B、45%C;12 ~15min，45%~31%A、10%~14% B、45%C;15~15.1min，31%~0%A、14%~50%B、50%C;15.1~17min，0%A、50%B、 50%C;17 ~17.lmin，0%~85%A、50%~10%B、50%~5%C;17. 1 ~20min，85%A、 10%B、5%C;在 85%A、10%B、5%C下平衡 3min。流速；0. 8血/min;柱温；40°C;进样量； 2y1 ;检测波长；220nm为主要检测波长；254nm、280nm辅助定性。
[0017]与现有技术相比，本发明提供的技术方案建立了使用同一种色谱条件同时测定辅 助改善记忆类保健食品中可能添加的17种化学药物含量的高效液相方法，在20min内完成 了对各化合物的分析测定，在保证分离度的情况下，实现了快速有效的高通量分析，可为监 测辅助改善记忆类保健食品非法添加药物提供强有力的技术支持。
【附图说明】
[0018] 图1是17种化学药物单标色谱图；
[0019] 图2是17种化学药物混标对照色谱图；
[0020] 图3是制剂样品的色谱图；
[0021] 图4是试剂空白色谱图。
[0022] 其中；1化拉西坦；2蒙普生；3咖啡因；4依达拉奉；5双氯酪酸钢；6茵拉西坦；7 佛马西巧；8烟酸占替诺；9雌S醇；10石杉碱甲；11巧莫地平；12加兰他敏；13倍他司了； 14己締雌酪；15阿米S嗦；16 ;多奈嗽齐；17,佛桂利嗦；C胶囊制剂。
【具体实施方式】
[0023] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不构成对本发明的任何限制，任 何人在本发明的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本发明的权利要求范围内。
[0024] 实施例1
[00巧]1材料与方法
[0026] 1. 1材料
[0027] 1. 1. 1样品来源
[0028] 辅助改善记忆力类保健食品来源于市场销售样品。
[0029] 1. 1. 2主要仪器与试剂
[0030]Agilent1260高效液相色谱仪（二极管阵列检测器，美国Agilent)，XA20抓U电 子分析天平（瑞±梅特勒公司），ClassicUVF超纯水器（英国ELGA公司），P300H超声 波清洗器（德国Elma公司），Sigma3K15高速离屯、机（德国赛多利斯公司），C18-SPE柱 (60mg/3mU天津博纳艾杰尔科技有限公司）。
[0031] 多奈嗽齐、石杉碱甲、依达拉奉、倍他司汀、烟酸占替诺、化拉西坦、加兰他敏、咖啡 因、茵拉西坦、氣马西巧、雌=醇、氣桂利嗦、蒙普生、己締雌酪、巧莫地平、阿米=嗦、双氯 芬酸钢对照品均购于中国食品药品检定研究院，纯度均> 98.5% ;甲醇和己膳（液质级， B&J)，其它试剂均为分析纯。实验用水为经ELGAPURELABClassicUVF净化系过滤的去离 子水。
[0032] 1. 2 方法
[0033] 1. 2. 1标准溶液的制备
[0034] 1. 2. 1. 1标准溶液；分别精密称取17种标准物质适量，加50%甲醇水溶液使成浓 度为0. 2mg/mL; 17种化学药物单标色谱图见图1，混标色谱图见图2。
[00巧]1.2. 1.2标准工作曲线：取标准溶液适量加50%甲醇水溶液，分别配制成40yg/ 血、80yg/mL、100yg/mL、200yg/mL、400yg/mL，作为标准工作曲线溶液。
[0036] 1.2. 2样品前处理
[0037] 软胶囊制剂；称取相当于一次口服剂量（如说明书无一次口服剂量，则取日服剂 量），置于100血锥形瓶中，精密加入50血50%甲醇水溶液，称其重量，超声提取30分钟， 冷却，用50%甲醇-水溶液补足重量，于2~4°C冰箱放至1~2小时，待略有沉淀产生，将 溶液转移离屯、管，于4000r/min离屯、5min，上清液过滤，滤液待用。
[0038] 1. 2. 2. 4净化；精密量取上述滤液2血W约1血/min流速通过C18-S阳柱（使用 前分别W3mL甲醇，水活化），用3mL50%甲醇-水洗脱，合并流出液与洗脱液，用0. 22ym 有机滤膜过滤即得待测样品。样品色谱图及试剂空白色谱图见图3、图4。
[0039] 1. 2. 3色谱条件
[0040] 色谱柱；ThermoAccliaimTMMixed-ModeWCX-1 柱（150mm2. 1mm，3ym);流动 相；A;水；B;100mmol/L