一种金樱子精油及其成分分析鉴定方法
【专利说明】-种金樓子精油及其成分分析鉴定方法 (-)技术领域
[0001] 本发明设及天然产物提取物及其成分分析鉴定方法，具体设及一种金樓子精油及 其成分的气质联用分析鉴定方法。 (二）【背景技术】
[0002] 金樓子（RosalaevigataMickx)是蓄薇科蓄薇属灌木植物金樓子的果实，俗称山 石恼、刺梨子、山鸡头子、金磐子、刺偷子、糖罐等。《本草纲目》中记载金樓子"性酸、涩、平、 无毒；主治脾泻下频、止小便利、涩精气"。
[0003] 成熟的金樓子果实呈倒卵形，栋红色或紫褐色，果实内部生有坚硬的小瘦果。金樓 子果实具有丰富的营养价值，其内含有大量的=祗、黄酬、糖、巧樣酸、苹果酸等物质，具有 很好的止咳护肾、消炎抗肿瘤的功效，而对金樓子果实的风味物质鲜有报道。金樓子果实有 一种特殊的蜂蜜幽香，具有较大的研究空间和价值。金樓子精油具有特殊的香气，可开发利 用于烟草、化妆品等行业领域。因此，对其物质成分进行分析并建立标准的分析方法十分必 要。本发明主要采用水蒸气蒸馈技术制备金樓子精油，利用气质联用技术，选用特殊的色谱 柱和分析条件对其进行成分分析和鉴定。 (H)
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种金樓子精油及其物质成分分析鉴定的方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] -种金樓子精油，所述金樓子精油按如下步骤制备得到：
[0007] (1)超声处理；取干燥的金樓子果实粉碎，加入化C1、蒸馈水，浸泡15~20min后， 在400~500W的功率下超声20~30min，得到混合物；所述金樓子果实与化C1的质量比 为60~75:1，所述蒸馈水的体积用量W金樓子果实的质量计为1~2mL/g;通常推荐所述 的金樓子果实粉碎至20目的粗粉。
[0008] (2)精油提取；将步骤（1)得到的混合物与去离子水、沸石混合后，进行水蒸气蒸 馈，收集油状物，所得油状物经无水Na2S〇4脱水、过滤，得到金樓子精油；所述去离子水的质 量用量是步骤（1)中干燥金樓子果实质量的10~13. 33倍。
[0009] 一种所述的金樓子精油的成分分析鉴定方法，所述的分析鉴定方法为：
[0010] 取金樓子精油，加水稀释50~100倍，进样至气相色谱质谱联用仪进行分析，所述 气相色谱质谱联用仪的工作条件为：
[0011] 气相条件；色谱柱选用DM-Wax，所述色谱柱的规格为30mX0. 25mmX0. 25ym，流 速0. 8ml/min，不分流，进样温度100°C，保持Imin，然后先W4°C/min的速率升至220°C，再 W0. 5°C/min的速率升至 230°C，最后W4°C/min升至 235°C;
[0012] 质谱条件：电离方式EI，离子源温度230°C，电子能量70eV，扫描范围35~ 400amu；
[0013] 分析过程得到气相色谱图和质谱图，所得气相色谱图中，横坐标代表出峰时间，纵 坐标代表峰的高度，气相色谱图中每一个峰代表样品的一个化合物组分，并且每一个峰各 自得到相应化合物的质谱图，操作者可W通过质谱数据库检索每一个峰对应的质谱图来对 未知化合物进行定性，最终得到金樓子精油中物质成分的分析鉴定结果。本发明使用NIST MSSearch(美国国家标准与技术局质谱工作站）2. 0数据库对未知化合物进行检索定性。
[0014] 本发明的有益效果在于：
[0015] (1)按本发明方法制得的金樓子精油凝固点低，常温下凝固成固体，本发明采用水 蒸气蒸馈法提取，有效地提取和采集金樓子精油，工艺简单，成本低，得率高，易于工业化生 产和应用。
[001引 似金樓子精油沸点高，长碳链的酸和醋类物质较多，通过一种特殊的极性色谱柱 和优化条件获得更好的分离金樓子精油中的各个组分的方法，为金樓子精油物质成分的鉴 定打下了基础。
[0017] (3)通过GC-MS对金樓子精油物质成分的鉴定，分析金樓子精油中的物质组成，对 金樓子精油在香精香料领域、食品药品产业中的应用具有一定的指导意义。 (四）
【附图说明】
[0018] 图1是金樓子精油制备及物质成分分析鉴定的流程示意图；
[0019] 图2是DM-Wax色谱柱金樓子精油色谱图。 (五）
【具体实施方式】
[0020] 下面通过具体实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限 于此。
[00川 实施例1
[0022] (1)超声处理：称取干燥的金樓子果实300g粉碎，置于1L烧杯中，加入5g化C1、 300血蒸馈水，浸泡20min后，在400W的功率下超声30min，得到混合物。
[002引 似精油提取；将步骤（1)得到的混合物与化去离子水、沸石混合后，一起加到化 圆底烧瓶中，将圆底烧瓶与水蒸气蒸馈装置连接，用电热套加热至微沸，从沸腾开始计时， 每化收集一次油状物，一共收集两次，所得油状物经无水Na2S04脱水、过滤，得到金樓子精 油1.51111，凝固点为45~501：。
[0024] (3)气质联用分析：
[00巧]取步骤（2)所得金樓子精油40ul，加1.96mL水稀释50倍，进样至气相色谱质谱联 用仪（agilent7890-5975气质联用仪，安捷伦科技有限公司）进行分析，所述气相色谱质谱 联用仪的工作条件为：
[0026] 气相条件；色谱柱选用DM-Wax，所述色谱柱的规格为30mX0. 25mmX0. 25ym，流 速0. 8ml/min，不分流，进样温度100°C，保持Imin，然后先W4°C/min的速率升至220°C，再 W0. 5°C/min的速率升至 230°C，最后W4°C/min升至 235°C;
[0027] 质谱条件：电离方式EI，离子源温度230°C，电子能量70eV，扫描范围35~ 400amu;
[0028] 分析过程得到气相色谱图和质谱图，根据所得谱图对照检索nist2. 0数据库进行 物质鉴定，即得到金樓子精油中物质成分的分析鉴定结果。
[0029] 金樓子精油成分分析结果见表1和图2。
[0030] 表1金樓子精油GC-MS结果
[0031]
[0032]
[0033]
[0034]共分析了 58种物质，其中主要成分是酸类物质，约占总物质的51. 69 %，醋类 约占27. 48%，醇类约占1.40%。其中主要成分有；栋桐酸（16. 49% )、Cis-13-油締酸 (16. 31% )、亚油酸（13.93% )、亚油酸己醋（7.05% )、栋桐酸己醋化39% )、油酸己醋 (6.39% )、亚麻酸化04% )、顺-9-十六碳締酸（5. 18% )、亚麻酸己醋化11% )、十八酸 (2. 45%)、11-顺一十八碳締酸化20%)、十八酸己醋（1.40%)、月桂酸（1. 14%)、1-十六 烧醇甲酸醋（1. 12% )、嫁蜡醇（1. 01% )。
[00对实施例2
[0036] (1)超声处理：称取干燥的金樓子果实300g粉碎，置于1L烧杯中，加入4g化C1、 300mL蒸馈水，浸泡20min后，在500W的功率下超声20min，得到混合物。
[0037] 似精油提取；将步骤（1)得到的混合物与3.化去离子水、沸石混合后，一起加到 化圆底烧瓶中，将圆底烧瓶与水蒸气蒸馈装置连接，用电热套加热至微沸，从沸腾开始计 时，每化收集一次油状物，一共收集两次，所得油状物经无水Na2S〇4脱水、过滤，得到金樓子 精油1. 3ml，凝固点为45~50°C。
[0038] (3)气质联用分析：
[003引取步骤似所得金樓子精油20ul，加1. 98血水稀释100倍，进样至气相色谱质谱 联用仪（agilent7890-5975气质联用仪，安捷伦科技有限公司）进行分析，所述气相色谱质 谱联用仪的工作条件为：
[0040]气相条件；色谱柱选用DM-Wax，所述色谱柱的规格为30mX0. 25mmX0. 25ym，流 速0. 8ml/min，不分流，进样温度100°C，保持Imin，然后先W4°C/min的速率升至220°C，再 W0. 5°C/min的速率升至 230°C，最后W4°C/min升至 235°C;
[0041] 质谱条件：电离方式EI，离子源温度230°C，电子能量70eV，扫描范围35~ 400amu;分析过程得到气相色谱图和质谱图，根据所得谱图对照检索nist2. 0数据库进行 物质鉴定，即得到金樓子精油中物质成分的分析鉴定结果。
[0042] 金樓子精油成分分析结果见表1和图2。
【主权项】
1. 一种金樱子精油，其特征在于，所述金樱子精油按如下步骤制备得到： (1) 超声处理：取干燥的金楼子果实粉碎，加入NaCl、蒸馏水，浸泡15~20min后，在 400~500W的功率下超声20~30min，得到混合物；所述金樱子果实与NaCl的质量比为 60~75:1，所述蒸馏水的体积用量以金樱子果实的质量计为1~2mL/g ; (2) 精油提取：将步骤（1)得到的混合物与去离子水、沸石混合后，进行水蒸气蒸馏，收 集油状物，所得油状物经无水Na2SOJ^K、过滤，得到金樱子精油；所述去离子水的质量用 量是步骤（1)中干燥金樱子果实质量的10~13. 33倍。2. 如权利要求1所述的金樱子精油，其特征在于所述的金樱子果实粉碎至20目。3. -种如权利要求1所述的金樱子精油的成分分析鉴定方法，其特征在于，所述的分 析鉴定方法为： 取金樱子精油，加水稀释50~100倍，进样至气相色谱质谱联用仪进行分析，所述气相 色谱质谱联用仪的工作条件为： 气相条件：色谱柱选用DM-Wax，所述色谱柱的规格为30mX0. 25mmX0. 25ym，流速 0. 8ml/min，不分流，进样温度100°C，保持lmin，然后先以4°C /min的速率升至220°C，再以 0. 5°C /min的速率升至230°C，最后以4°C /min升至235°C ; 质谱条件：电离方式EI，离子源温度230°C，电子能量70eV，扫描范围35~400amu ; 分析过程得到气相色谱图和质谱图，所得气相色谱图中，横坐标代表出峰时间，纵坐标 代表峰的高度，气相色谱图中每一个峰代表样品的一个化合物组分，并且每一个峰各自得 到相应化合物的质谱图，操作者通过质谱数据库检索每一个峰对应的质谱图来对未知化合 物进行定性，最终得到金樱子精油中物质成分的分析鉴定结果。
【专利摘要】本发明提供了一种金樱子精油及其成分分析鉴定方法，所述金樱子精油通过水蒸气蒸馏提取得到，所述分析鉴定采用气相色谱质谱联用仪，工作条件为：气相条件：色谱柱选用DM-Wax，规格为30m×0.25mm×0.25μm，流速0.8ml/min，不分流，进样温度100℃，保持1min，然后先以4℃/min的速率升至220℃，再以0.5℃/min的速率升至230℃，最后以4℃/min升至235℃；质谱条件：电离方式EI，离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描范围35～400amu；本发明通过GC-MS对金樱子精油物质成分的鉴定，对其在香精香料领域、食品药品产业中的应用具有指导意义。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/88
【公开号】CN104977381
【申请号】CN201510296070
【发明人】蔡铭, 林杨, 孙培龙
【申请人】浙江工业大学
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月1日