一种检测作业环境空气中苯、甲苯和二甲苯含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及空气中苯系物含量的检测方法领域，具体涉及一种检测作业环境空气中苯、甲苯和二甲苯含量的方法。
【背景技术】
[0002]苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯等)是一种具有特殊芳香气味的气体，在建筑材料的有机溶剂，如油漆的添加剂和稀释剂、防水材料添加剂以及装饰材料、人造板家具、粘合剂的溶液中均含有苯系物。苯系物经皮肤接触和吸收会引起中毒，造成嗜睡、头痛、呕吐等症状，严重可使骨髓造血机能发生障碍，导致再生障碍性贫血，因此，苯系物被国际癌症研宄机构确认为有毒致癌物质。为了对空气中的苯系物进行检测分析，我国自1989年以来一直采用国家标准GBl 1737-89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法》规定的气相色谱法。气相色谱法包括热解析进样法和二硫化碳提取进样法两种方法，由于二硫化碳提取进样法在检测分析过程中会带来的严重空气污染，对检测分析人员身体健康造成危害，现已经不再使用；而热解析进样法由于进入采样管中的苯系物浓度不均匀以及解析气进入色谱柱的进样量太小等原因，造成检测分析的严重系统误差及检测分析结果失准的问题。
[0003]苯系物的检测方法已为公知，如中国发明专利CN 201410177001.3公开一种空气中苯的检测方法，利用检测仪器测定空气中苯，所述检测仪器由恒流采样器、热解吸装置、气相色谱仪构成。所述空气中苯的检测方法步骤:首先空气中的苯用活性炭管吸附采集，然后经热解吸提取出来，经气相色谱仪由毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量，计算出空气中苯的含量。该方法在实际应用过程中并不能准确高效地检测出作业环境空气中苯系物的具体含量，在定性尤其是定量上无法达到检测需求，精确性和实用性有待提高。
[0004]鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研宄，遂有本案产生。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种可顺畅快速实现采样和检测的整个流程，达到精确高效的作业环境空气中苯系物含量检测的检测作业环境空气中苯、甲苯和二甲苯含量的方法，流程简洁，实用性强。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用这样的技术方案:
一种检测作业环境空气中苯、甲苯和二甲苯含量的方法，包括如下步骤:
(1)制作萃取头两个以上，选取2H0.3mm直径的自动铅笔笔芯，在浓度al的HF溶液中浸泡时间a2，清水冲洗后在温度a3环境中煅烧时间a4，取出笔芯并用清水冲洗，使笔芯老化；
(2)选取针头的针孔与上述笔芯相应的注射器，将萃取头置入针头中，使萃取头的长度大于针头的长度； (3)将萃取头的内端与注射器推杆的内端连接在一起制成萃取器；
(4)配置苯浓度bl、甲苯浓度b2和二甲苯浓度b3与氮气的标准混合气体体积b4;
(5)取出部分标准混合气体装满体积b5的密封取样瓶中；
(6)在外界气压Cl、湿度c2、温度c3情况下将第一萃取器插入密封取样瓶中，加热温度c4、取样时间c5，进行取样并达到取样吸收分配平衡；
(7)将取样后的第一萃取器拔出并插入气相色谱仪的进样口进行物质色谱检测，测得苯、甲苯和二甲苯的色谱峰面积分别为dl、d2和d3 ;
(8)利用采样器在作业环境中对体积el的空气进行采样；
(9)将采样器的吸收芯取出，并在盛装有氮气体积b4、温度e2的冲洗器中用氮气对吸收芯进行多次循环冲洗，使吸收芯中的样品完全气化并混合在氮气中，制成待测混合气体；
(10)取出部分待测混合气体装满体积b5的密封取样瓶中；
(11)在外界气压Cl、湿度c2、温度c3情况下将第二萃取器插入密封取样瓶中，加热温度c4、取样时间c5，进行取样并达到取样吸收分配平衡；
(12)将取样后的第二萃取器拔出并插入气相色谱仪的进样口进行物质色谱检测，测得苯、甲苯和二甲苯的色谱峰面积分别为fl、f2和f3 ;
(13)将dl与fl进行比较，d2与f2进行比较，d3与f3进行比较，得出标准混合气体与作业环境空气中的苯、甲苯和二甲苯的浓度比值，进而推算出作业环境空气中的苯、甲苯和二甲苯的浓度含量。
[0007]在上述步骤(8)中，在采样之前需对作业环境中的空气进行过滤，将空气中的漂浮的颗粒过滤掉。
[0008]重复相应步骤，取多组dl、d2和d3，以及fl、f2和f3数值，推算出多组作业环境空气中的苯、甲苯和二甲苯的浓度含量，然后取平均值。
[0009]上述温度c4为初始温度为20-40 °C，反复以20-30 °C /分钟升温到225-245 °C，以20-300C /分钟降温到20-40°C对密封取样瓶进行周期性加热；上述时间c5包括前段周期性加热时间15-25分钟，和后端保持温度时间15-25分钟。
[0010]在上述步骤(8)中，对采样后的采样器或吸收芯进行密封保存；在上述步骤(9)中，取出上述吸收芯后，在5秒内将吸收芯装入上述冲洗器中。
[0011]在上述步骤(9)中，冲洗器中的氮气以0.5-2m/s的速度对吸收芯进行冲洗，冲洗时间为5-10分钟，对吸收芯的前端和后端进行反复交替冲洗10-20次。
[0012]上述浓度al为体积浓度55-60% ;上述时间a2为15_20小时；上述温度a3为550-6000C ;上述时间a4为3-3.5小时；上述萃取头的长度为1.5_2cm，上述针头的长度为0.7-lcm，上述密封取样瓶的深度为4-5cm ;上述浓度bl为0.002-0.005mg/L，浓度b2为 0.002-0.005mg/L，浓度 b3 为 0.002-0.005mg/L ;上述体积 b4 为 800_1000ml ;上述体积b5为20-30ml ;上述气压cl为一个标准大气压；上述湿度c2为55-60% ;上述温度c3为20-250C ;上述体积 el 为 800-1200L ;上述温度 e2 为 100-200°C ο
[0013]采用上述技术方案后，与现有技术相比，本发明可顺畅快速实现采样和检测的整个流程，达到精确高效的作业环境空气中苯系物含量检测，流程简洁，实用性强。
【具体实施方式】
[0014]为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例进行详细阐述。
[0015]本发明的一种检测作业环境空气中苯、甲苯和二甲苯含量的方法，包括如下步骤:
(1)制作萃取头两个以上，选取2H0.3mm直径的自动铅笔笔芯，在浓度al的HF溶液中浸泡时间a2，清水冲洗后在温度a3环境中煅烧时间a4，取出笔芯并用清水冲洗，使笔芯老化；
(2)选取针头的针孔与上述笔芯相应的注射器，将萃取头置入针头中，使萃取头的长度大于针头的长度；
(3)将萃取头的内端与注射器推杆的内端连接在一起制成萃取器；
(4)配置苯浓度bl、甲苯浓度b2和二甲苯浓度b3与氮气的标准混合气体体积b4;
(5)取出部分标准混合气体装满体积b5的密封取样瓶中；
(6)在外界气压Cl、湿度c2、温度c3情况下将第一萃取器插入密封取样瓶中，加热温度c4、取样时间c5，进行取样并达到取样吸收分配平衡；
(7)将取样后的第一萃取器拔出并插入气相色谱仪的进样口进行物质色谱检测，测得苯、甲苯和二甲苯的色谱峰面积分别为dl、d2和d3 ;
(8)利用采样器在作业环境中对体积el的空气进行采样；
(9)将采样器的吸收芯取出，并在盛装有氮气体积b4、温度e2的冲洗器中用氮气对吸收芯进行多次循环冲洗，使吸收芯中的样品完全气化并混合在氮气中，制成待测混合气体；
(10)取出部分待测混合气体装满体积b5的密封取样瓶中；
(11)在外界气压Cl、湿度c2、温度c3情况下将第二萃取器插入密封取样瓶中，加热温度c4、取样时间c5，进行取样并达到取样吸收分配平衡；
(12)将取样后的第二萃取器拔出并插入气相色谱仪的进样口进行物质色谱检测，测得苯、甲苯和二甲苯的色谱峰面积分别为fl、f2和f3 ;
(13)将dl与fl进行比较，d2与f2进行比较，d3与f3进行比较，得出标准混合气体与作业环境空气中的苯、甲苯和二甲苯的浓度比值，进而推算出作业环境空气中的苯、甲苯和二甲苯的浓度含量。由于标准混合气体和待测混合气体均在相同的条件下进行萃取和物质色谱检测，利用不同浓度的苯、甲苯和二甲苯对同一萃取材料在相同条件下具有相同的取样吸收分配平衡系数的原理，可推算出待测混合气体中苯、甲苯和二甲苯的浓度含量。具体如苯的含量公式为(k.el.xl.b5) /b4.=fI.y ;k.bl.b5=dl.y ；
式中，k为取样吸收分配平衡系数，xl为单位体积作业环境空气中苯的质量含量；y为单位色谱峰面积对应的苯的量；
得 xl= (fl.b4.bl)/ (dl.el)。
[0016]优选地，在上述步骤(8)中，在采样之前需对作业环境中的空气进行过滤，将空气中的漂浮的灰尘等颗粒过滤掉。这样可有效防止颗粒污染采样器和待测混合气体，