一种小儿止咳药物的质量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种小儿止咳药物的质量检测方法。
【背景技术】
[0002] 感冒是一种常见的呼吸道传染病，广泛的影响人们的健康。小儿感冒或感冒后因 治疗不当或治疗不彻底，余热未清，痰浊阻肺，肺失宣肃引起咳嗽不已，咳声重浊，痰稠色黄 或黄白相兼，咽干不利，或大便秘结。针对痰热阻肺，肺失宣肃，治当清肺化痰，止咳利咽。
[0003] 我们经过多年研宄和临床应用，发明了一种治疗咳嗽的药物组合物，尤其对小儿 更适用，安全性高、毒性低。该药物组合物具有见效快，用药量少，无毒副作用，稳定性好，成 本低等特点，适合大规模生产，并已申请相关专利。
[0004] 针对上述药物的生产，亟需建立相应的质量检测方法用于检测药物的质量。经过 大量的实验和创造性劳动，我们建立了如下的小儿止咳颗粒的质量检测方法。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种小儿止咳药物的质量检测方法。本检测方法专属性好，检测灵 敏度高。
[0006] 本发明的小儿止咳药物的质量检测方法，其药物原料组成为：
[0007] 黄苳500g 金荞麦444g蜜枇杷叶444g
[0008] 浙贝母333g虎杖333g 甘草167g，
[0009] 上述药物的剂型可以是颗粒剂。
[0010] 其颗粒剂的制备方法为：以上六味，加12倍量水煎煮二次，每次2小时，合并煎液， 滤过，滤液浓缩至相对密度为1. 25~1. 30 (80°C )的稠膏，60°C真空干燥成干浸膏，粉碎成 细粉，加入蔗糖粉240g、阿斯巴甜5g、枸橼酸3g及糊精适量，混匀，用85%乙醇适量过16目 筛制成颗粒，干燥，14目筛整粒，加入香精适量，混匀，制成1000g，即得。
[0011] 上述药物的质量检测方法为：对其中的浙贝母、虎杖、甘草进行薄层鉴别，对黄芩 苷进行高效液相色谱法含量测定。
[0012] 具体地，浙贝母、虎杖、甘草的薄层鉴别方法为：
[0013] (1)取药物10g，研细，加氨水10_20ml，拌勾，加三氯甲烷30-200ml，置水浴中加热 回流1-3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取浙贝母对照 药材lg，加氨水l〇_2〇ml，拌匀，加三氯甲烷30-200ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱 法（中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10yl，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-二乙胺（8 : 12 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以稀碘化铋钾试液，再喷以5%亚硝酸钠的70%乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
[0014] (2)取药物10g，研细，加三氯甲烷20-100ml，超声处理（功率250W，频率 40KHz) 20-80分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取虎 杖对照药材0. 5g，加三氯甲烷20-100ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典 2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10 y 1、对照药材溶液2 y 1，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15 : 2 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外光灯（365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点；
[0015] (3)取药物5g，研细，加乙醇20-100ml，超声处理（功率250W，频率40KHz)10-60 分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0. 5g， 同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取供试品 溶液4 y 1、对照药材溶液2 y 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋 酸-水（15 : 1 : 1 : 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加 热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0016] 更具体地，浙贝母、虎杖、甘草的薄层鉴别方法为：
[0017] (1)取本品10g，研细，加氨水5ml，拌匀，加三氯甲烷50ml，置水浴中加热回流1小 时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材lg，加 氨水5ml，拌匀，加三氯甲烷30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005 年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正 己烷-乙酸乙酯-二乙胺（8 : 12 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液， 再喷以5%亚硝酸钠的70%乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。
[0018] (2)取本品10g，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理（功率250W，频率40KHz)30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材 0. 5g，加三氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附 录VI B)试验，吸取供试品溶液10 y 1、对照药材溶液2 y 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以甲苯一乙酸乙醋一甲酸（15 : 2 : 1)为展开剂，展开，取出，瞭干，置紫外光灯（365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0019] (3)取本品5g，研细，加乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率40KHz) 15分钟，过 滤，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0. 5g，同法制 成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取供试品溶液 4 y 1、对照药材溶液2 y 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水 (15 : 1 : 1 : 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑 点显色清晰，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。
[0020] 具体地，黄芩苷高效液相色谱法含量测定方法为：
[0021] 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D)测定；
[0022] 色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_0. 4% 磷酸溶液（50 : 50)为流动相；检测波长为278nm;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 3000 ；
[0023]对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加20% -95%乙醇加热使溶 解，制成每lml含30 y g的溶液，即得；
[0024] 供试品溶液的制备：取药物适量，研细，取约0. 2g，精密称定，置50ml量瓶中，加 20 % -95 %乙醇约45ml，密塞，超声处理（功率250W，频率40KHz) 20-80分钟，放冷，加70 % 乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2. 5ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀， 用微孔滤膜（〇. 45 y m)滤过，取续滤液，即得；
[0025] 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 y 1，注入液相色谱仪，测 定，即得。
[0026] 更具体地，黄芩苷高效液相色谱法含量测定方法为：
[0027] 含量测定：照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
[0028] 色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_0. 4% 磷酸溶液（50 : 50)为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 3000 〇
[0029] 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇加热使溶解，制成 每lml含30 y g的溶液，即得。
[0030] 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0. 2g，精密称定，置50ml量瓶中，加 70 %乙醇约45ml，密塞，超声处理（功率250W，频率40KHz) 30分钟，放冷，加70 %乙醇至刻 度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2. 5ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤 膜（0.45 ym)滤过，取续滤液，即得。
[0031] 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 y 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[0032] 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18011)计，不得少于52.Omg。
[0033] 所述药物的性状为为棕黄色至棕褐色的颗粒；气香，味甜、微苦；应符合颗粒剂项 下有关的各项规定（中国药典2005年版一部附录I C)。
[0034] 本发明所述药物的功能为：清肺化痰，止咳利咽。用于小儿痰热阻肺证。症见咳嗽， 咳痰，痰黄或黄白相兼、或痰粘稠，咽喉不利，口渴，或大便干燥，舌红苔黄腻；小儿急性咳嗽 (普通感冒、急性气管-支气管炎）见上述证候者。
[0035] 用法用量为：开水冲服。一日2次；一岁至三岁一次1. 5袋，三岁至七岁一次2袋， 七岁至十四岁一次3袋。每袋装3g。
【具体实施方式】
[0036] 以下对本发明的原理和特征进行描述，所