一种稀土熔盐电解槽的精确取样方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种稀土熔盐电解槽的精确取样方法，特别是一种万安培稀土电解槽熔盐 取样及脱模方法，属于熔盐电解槽取样技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着稀土电解工艺不断发展，产量的不断加大，影响电解工艺的各个因素对降低 成本、提高电效显得尤为重要，由于熔盐各组分在电解过程中的饱和蒸汽压不同，熔盐的配 分会随着时间发生改变，又由于各组分间熔点与密度的不同，传统取样存在熔盐降温流动 甚至部分凝固的过程，在此过程中曾在电解槽中各组分混匀的熔盐会发生分层。传统取样 方法为使用取样工具从电解槽中取出的熔盐，通过倾倒的方法倒入锭模，分析锭模中的试 样。而在取出电解槽这个过程中，由于取样工具迅速降温，与取样器中熔盐存在温度差，会 使熔盐中熔点低的组分首先凝结于取样工具盛放试样部分的表面；在倾倒熔盐于锭模这个 过程中，已凝结于取样器表面的组分将无法随取出的熔盐流入锭模，故凝结的部分熔盐无 法参与到熔盐试样的分析中，这势必会影响试样的代表性。如何准确的得出反应区熔盐的 配分，已成为准确评判电解工艺好坏的基本要求。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种能够准确得出稀土电解槽反应区高温熔盐组分的取样 和脱模的稀土熔盐电解槽的精确取样方法，本方法可以在生产过程中快速定位取样，对准 确研究熔盐结构、性质有重大意义。
[0004] 本发明的目的是通过以下方式实现： 1) 制作一个取样装置，取样装置包括试样仓体，在试样仓体的中心开有上下贯通的试 样仓，试样仓体上以试样仓中心线为对称连接有两根平行的支撑杆，在试样仓上部设有上 堵头，上堵头为杆状，上堵头的底端与试样仓上部相切，上堵头位于两根支撑杆之间，并能 够在两根支撑杆之间上下移动，在试样仓下部设有下堵头，下堵头的上端与试样仓下部相 切，下堵头的下端伸出试样仓的底部； 2) 将取样装置加热至试样仓体的温度大于等于稀土电解槽反应区的温度； 3) 将取样装置移至稀土电解槽反应区； 4) 提升上堵头，开启试样仓，使反应区熔盐流入试样仓； 5) 压下上堵头，闭合试样仓，将取样装置从稀土电解槽反应区取出，使取样装置自然冷 却； 6) 待试样仓内熔盐凝固，提升上堵头，开启试样仓，顶压下堵头，完整的取出试样仓内 的块状熔盐。
[0005] 步骤1中所述的试样仓为上大下小的结构； 步骤1中所述的上堵头的底端能够与试样仓上部密封结合； 步骤1中所述的下堵头的上端能够与试样仓下部密封结合。
[0006] 本发明的优点是：取样过程中捕获的熔盐不会受到外界熔盐的干扰，本方法充分 利用了熔盐熔点高的特点，使熔盐降温凝固后整块取出后分析，避免了倾倒过程中低温相 凝结于倾倒过程经过的器皿表面，从而影响取样精度。取样装置操作简便，密封性好，在下 堵头的帮助下可快速完整的取出试样仓内完整的试样，故取样效率高，在取出试样后即可 立即继续进行下一台电解槽的取样工作。
[0007] 本发明所取试样是在试样仓中降温凝固，而后取出试样块，故完整的试样块中各 组分的含量可以反映出反应区熔盐组分的组成。
【附图说明】
[0008] 图1为本发明的稀土电解槽的熔盐取样装置的主视图； 图2为试样仓的主视图。
【具体实施方式】
[0009] 实施例： 针对10KA稀土电解槽的熔盐取样。
[0010] 如附图所示1，制作一种万安培稀土电解槽高温熔盐取样装置，取样装置由支撑杆 1、试样仓体3、上堵头2和下堵头4四部分组成。支撑杆1为细长杆状，一共两根，支撑杆下 端焊接于试样仓体3两端，两根支撑杆相互平行，支撑杆间通过法兰5固定在一起。试样仓 体为圆饼形，在试样仓体的中心开有上下贯通的试样仓，试样仓的上部为圆锥体形、下部为 圆柱体形。上堵头2为杆状，上堵头可开启或闭合试样仓。下堵头4底部为圆柱形、顶部为 圆锥体形。熔盐凝固于取样仓3内，顶压下堵头4可使凝固的熔盐试样脱模。
[0011] 如附图2所示，一种万安培稀土电解槽高温熔盐取样装置的试样仓体部分局部 图，上堵头2底端为与试样仓相切的形状。下堵头4顶端也与试样仓相切，底端为圆柱，略 凸出于试样仓的底部。
[0012] 取样方式为：将取样装置加热至试样仓体的温度大于等于稀土电解槽反应区的温 度；将取样装置移至稀土电解槽反应区；提升上堵头，开启试样仓，使反应区熔盐流入试样 仓；压下上堵头，闭合试样仓，将取样装置从稀土电解槽反应区取出，使取样装置自然冷却； 待试样仓内熔盐凝固，提升上堵头，开启试样仓，顶压下堵头，完整的取出试样仓内的块状 熔盐。
[0013] 以下为传统取样方式与本发明所用的取样方法短时间两次取样的结果对比：
从以上对比结果可以看出，本发明的取样方法精确度较高。
【主权项】
1. 一种稀土熔盐电解槽的精确取样方法，其特征是： 1) 制作一个取样装置，取样装置包括试样仓体，在试样仓体的中心开有上下贯通的试 样仓，试样仓体上以试样仓中心线为对称连接有两根平行的支撑杆，在试样仓上部设有上 堵头，上堵头为杆状，上堵头的底端与试样仓上部相切，上堵头位于两根支撑杆之间，并能 够在两根支撑杆之间上下移动，在试样仓下部设有下堵头，下堵头的上端与试样仓下部相 切，下堵头的下端伸出试样仓的底部； 2) 将取样装置加热至试样仓体的温度大于等于稀土电解槽反应区的温度； 3) 将取样装置移至稀土电解槽反应区； 4) 提升上堵头，开启试样仓，使反应区熔盐流入试样仓； 5) 压下上堵头，闭合试样仓，将取样装置从稀土电解槽反应区取出，使取样装置自然冷 却； 6) 待试样仓内熔盐凝固，提升上堵头，开启试样仓，顶压下堵头，完整的取出试样仓内 的块状熔盐。2. 根据权利要求1所述的稀土熔盐电解槽的精确取样方法，其特征是：步骤1中所述 的试样仓为上大下小的结构。3. 根据权利要求1所述的稀土熔盐电解槽的精确取样方法，其特征是：步骤1中所述 的上堵头的底端能够与试样仓上部密封结合。4. 根据权利要求1所述的稀土熔盐电解槽的精确取样方法，其特征是：步骤1中所述 的下堵头的上端能够与试样仓下部密封结合。
【专利摘要】本发明涉及一种稀土熔盐电解槽的精确取样方法，其特征是：采用一个有能够密封的试样仓的杆状取样装置，在稀土电解槽反应区进行取样，并能够完整的取出试样仓内的块状熔盐。其优点是：取样过程中捕获的熔盐不会受到外界熔盐的干扰，本方法充分利用了熔盐熔点高的特点，使熔盐降温凝固后整块取出后分析，避免了倾倒过程中低温相凝结于倾倒过程经过的器皿表面，从而影响取样精度。取样装置操作简便，密封性好，在下堵头的帮助下可快速完整的取出试样仓内完整的试样，故取样效率高，在取出试样后即可立即继续进行下一台电解槽的取样工作。
【IPC分类】G01N1/10
【公开号】CN105004571
【申请号】CN201510372314
【发明人】邢佳骏, 梁行方, 郭海涛, 尹祖平, 孔向民, 邓沅, 姚晓雷, 郭宇鹏, 刘兴志
【申请人】包头瑞鑫稀土金属材料股份有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年6月30日