用于测定液氧中一氧化氮含量的测定装置与测定方法

文档序号:9303433阅读:952来源:国知局
用于测定液氧中一氧化氮含量的测定装置与测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一氧化氮含量测定领域,具体而言,涉及一种用于测定液氧中一氧化 氮含量的测定装置与测定方法。
【背景技术】
[0002] 在化工生产中,液态氧(简称液氧)中一氧化氮含量的准确测定对于空分装置的 安全运行非常重要,这是因为液氧中的一氧化氮易被氧化成二氧化氮,二氧化氮进一步与 铜或碳氢化物反应生成硝基化合物,硝基化合物在一定条件下会发生爆炸。因此,为了空分 装置的安全运行,在生产中必须严格控制液氧中一氧化氮的含量,并且该含量一般不得超 过0. 5晕克/升。
[0003] 目前,对于液氧中油脂、乙炔或碳氢化合物等杂质组分,已有成熟并得到广泛应用 的装置,而对于液氧中的一氧化氮的测定尚无可行的分析测定装置。
[0004] 对于呼出气、汽车尾气或环境空气等气体中一氧化氮的含量可以用一氧化氮气体 检测仪或盐酸萘乙二胺分光光度装置进行测量。其中,一氧化氮检测仪是有毒气体检测仪 中的一种,其可对工业环境和室内环境中的一氧化氮气体进行检测。当空气中一氧化氮的 浓度达到或超过报警设定值时,一氧化氮检测仪会自动发出声光报警信号,并实时LED气 体浓度显示。该检测仪法优点是分析操作快速、简便,仪器成本较高,携带方便,现场就可以 完成分析直接读出含量。但该法的检测原理决定了其只适用环境气体中的一氧化氮,无法 测定液氧和纯氧中的一氧化氮。
[0005] 盐酸萘乙二胺分光光度装置利用盐酸萘乙二胺分光光度方法进行一氧化氮的测 试,其主要原理为:一氧化氮被酸性高锰酸钾氧化成二氧化氮,二氧化氮被盐酸萘乙二胺溶 液吸收后生成粉红色偶氮染料,生成的偶氮染料在540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成 正比,通过测定其吸光度,再将其吸光度与标准工作溶液绘制的标准曲线比较,计算得到一 氧化氮的含量。该装置虽然繁琐、费时,但因一氧化氮检测本身存在的技术难度,该装置作 为一种经典的分析方法已被较好地应用于环保检测领域环境气体中氮氧化物的检测中,并 经完善、修订于2009年被以标准的方式颁布、执行。但该法同样只适用空气中的一氧化氮, 无法测定液氧和纯氧中的一氧化氮。
[0006] 这两种方法的测定对象都是空气等非易燃易爆气体中的一氧化氮,并不适用于液 氧中一氧化氮含量的测定。现有技术中还没有一种可以准确测定液氧中的一氧化氮含量的 装置,因此,亟需一种能够测定液氧中一氧化氮含量的装置。

【发明内容】

[0007] 本发明的主要目的在于提供一种用于测定液氧中一氧化氮含量的测定装置与测 定方法,以解决现有技术中无法测定液氧中一氧化氮含量的问题。
[0008] 为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种用于测定液氧中一氧化 氮含量的测定装置,该测定装置包括采样单元、气化单元、显色反应单元、比色单元与计算 单元。其中,采样单元用于收集液氧装置中的液氧;气化单元与上述采样单元相连接,用于 将上述液氧中的液态氧与液态一氧化氮气化成氧气与气态一氧化氮,并使上述氧气与上述 气态一氧化氮反应生成二氧化氮;显色反应单元与上述气化单元相连接,上述显色反应单 元用于将上述二氧化氮与上述显色反应单元中的吸收显色剂反应,生成待测色阶液;比色 单元用于将上述待测色阶液与标准色阶液对比,得到比色结果;计算单元用于根据比色单 元的上述比色结果计算上述液氧中上述一氧化氮的含量。
[0009] 进一步地,上述采样单元包括采样设备与保温设备,上述采样设备包括采样入口 与采样出口,上述采样入口与液氧管线相连接,上述保温设备围绕上述采样设备设置,上述 气化单元包括气化入口与气化出口,上述气化入口与上述采样出口相连接。
[0010] 进一步地,上述液氧管线上设置有采样阀。
[0011] 进一步地,上述液氧管线与上述采样设备的上述采样入口之间设置有第一连接 部,上述第一连接部上设置有第一螺旋夹。
[0012] 进一步地,上述气化单元为连通上述采样设备和上述显色反应单元的气化管道, 上述气化管道上设有气化连接部与气化螺旋夹,其中,优选气化连接部为硅胶管;气化螺旋 夹设置在上述气化连接部上。
[0013] 进一步地,上述显色反应单元包括第一显色反应室与第二显色反应室,其中,第一 显色反应室包括第一入口与第一出口,上述第一入口与上述气化出口相连接;第二显色反 应室包括第二入口,上述第二入口通过第二连接部与上述第一出口相连接。
[0014] 进一步地,上述显色反应单元包括至少一个显色反应室,上述显色反应室为带缓 冲泡的气体吸收管。
[0015] 进一步地,上述比色单元中设置有标准色阶试剂,用于与由上述第一显色反应室 和第二显色反应室中的色阶液混合而生成的上述待测色阶液对比。
[0016] 进一步地,上述测定装置还包括洗涤单元,与上述采样单元相连接,用于向上述采 样单元中通入高纯度氮气。
[0017] 为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种用于测定液氧中一氧化 氮含量的测定方法,该方法采用上述的测定装置进行测定。
[0018] 进一步地,上述测定方法包括:步骤S1,采集待测液氧,并对上述待测液氧进行保 温;步骤S2,将上述待测液氧中的液态氧与液态一氧化氮分别转化为气态氧与气态一氧化 氮,上述气态氧与气态一氧化氮反应生成二氧化氮;步骤S3,将上述二氧化氮与吸收显色 剂反应,生成待测色阶液;步骤S4,将上述待测色阶液与标准色阶液进行比色,得到比色结 果;步骤S5,根据上述比色结果,计算出上述待测液氧中的一氧化氮的含量。
[0019] 进一步地,通过调节上述气化螺旋夹使上述待测液氧中的液态氧与液态一氧化氮 转化为氧气与气态一氧化氮。
[0020] 进一步地,上述吸收显色剂为对氨基苯磺酸溶液与a-萘胺溶液、冰醋酸的混合 溶液。
[0021] 进一步地,上述步骤S3包括:在上述二氧化氮与上述吸收显色剂反应完全后,向 上述采集的待测液氧中通入高纯度氮气。
[0022] 进一步地,上述步骤S4中采用目视比色法进行上述比色。
[0023] 应用本发明的技术方案,可以测定液氧中一氧化氮的含量,使得液氧中一氧化氮 的测定装置从无到有,具有重大的意义。该测定装置使用的仪器简单、价格低廉、易于购买、 便于携带,可以快速准确地测定生产过程液氧中一氧化氮的含量,适合应用到需要测定液 氧中一氧化氮含量的场所中。
【附图说明】
[0024] 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示 意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0025] 图1示出了根据本发明的本申请一种典型实施方式提供的用于测定液氧中一氧 化氮含量的测定装置的示意图;以及
[0026] 图2示出了本申请一种优选实施例提供的用于测定液氧中一氧化氮含量的测定 装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0027] 需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
[0028] 本申请一种典型的实施方式中,提供了一种用于测定液氧中一氧化氮含量的测定 装置,如图1所示,该测定装置包括:采样单元10、气化单元30、显色反应单元50、比色单元 70与计算单元90,其中,采样单元10用于收集液氧装置中的液氧;气化单元30与上述采样 单元10相连接,用于将液氧中的液态氧与液态一氧化氮气化成氧气与气态一氧化氮,且氧 气与气态一氧化氮反应生成二氧化氮;显色反应单元50与气化单元30相连接,显色反应单 元50用于将二氧化氮与显色反应单元50中的吸收显色剂反应,生成待测色阶液;比色单元 70,用于将待测色阶液与标准色阶液对比,得到比色结果;以及计算单元90,用于根据比色 单元70的比色结果计算液氧中一氧化氮的含量。
[0029] 上述的测定装置中可以测定液氧中一氧化氮的含量,使得液氧中一氧化氮的测定 装置从无到有,具有重大的意义。该测定装置使用的仪器简单、价格低廉、易于购买、便于携 带,可以快速准确地测定生产过程液氧中一氧化氮的含量,适合应用到需要测定液氧中一 氧化氮含量的场所中。
[0030] 本申请的又一种优选的实施例中,上述采样单元10包括采样设备11与保温设备 12,上述采样设备11包括采样入口与采样出口,上述采样入口与液氧管线01相连接,上述 保温设备12围绕上述采样设备11设置,上述气化单元30包括气化入口与气化出口,上述 气化入口与上述采样出口相连接。保温设备12使得采样设备11中的液氧中的液态一氧化 碳与液态氧保持液体状态,防止二者变为气体,进而避免采样设备11中的压强增大,进而 避免采样设备11爆炸。
[0031] 本申请的另一种优选的实施例中,上述采样设备11为采样烧瓶,采样烧瓶包括瓶 体以及位于瓶口处用于密封的瓶塞。液氧中一氧化氮含量相对高时选择体积小的采样烧 瓶,液氧中一氧化氮含量相对小时选择体积大的米样瓶。一般选50m
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