一种光谱分析用油液在线混合进样装置及应用
【技术领域】
[0001]本发明专利涉及分析化学领域的光谱分析用辅助装置，具体地指一种光谱分析中的油液在线混合进样装置及应用。
【背景技术】
[0002]润滑油等油液的性能直接影响到相应机械器件的使用寿命。使用过的润滑油中磨损和污染物元素(Fe、Cu、Mg、Zn等)的含量是监控润滑油性能和预测各种机械故障的重要参考依据。例如公开号为CN101614656B的专利文献提供了一种用在润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法，首先利用油料光谱分析仪测定出油样中铁元素的总浓度，并用离心机将油样中的固体颗粒分离出来，再通过0.45微米孔径的滤膜实施过滤，最后利用油料光谱分析仪测定油样中有机铁元素浓度，油样中铁元素的总浓度与有机铁元素浓度的差值则为油样中铁颗粒浓度；使用该方法可定量区分在用润滑油中铁颗粒和有机铁的浓度，并依据润滑油中铁颗粒浓度提出针对性的处理措施，确保机械设备的正常运行。
[0003]等离子体原子发射光谱法是应用最普遍的元素分析方法之一，可以用来检测润滑油中的磨损/污染物元素含量。等离子体原子发射光谱分析法的进样方式通常是直接雾化，有机物进样也可以采用这种方式，但由于润滑油的粘度较大，无法直接进行雾化进样，因此一般用粘度小的溶剂进行稀释之后再雾化进样，比如可以采用航空煤油稀释润滑油后再雾化进样，稀释方式是按照一定的重量比进行稀释，需要用到精密的电子天平。
[0004]在现有的检测装置中，由于操作步骤较多，而且需要使用电子天平进行精密称量，这不仅要求平稳良好的实验室环境，操作上也要格外小心，以保证检测结果的准确性和精密度。另外，有机物通常对等离子体有明显的影响，非连续进样方式可能导致基体背景不一致，进而影响测定结果。
【发明内容】
[0005]本发明设计了一种简单、精确的光谱分析用油液在线混合进样装置，可以实现基体溶剂的连续引入以及油液样品的在线加入，只需简单地将样品注入进样装置即可自动完成样品的定量、稀释、混合与进样过程，具有操作步骤简单，进样量精确，对使用环境要求低，能够提高分析速度等优点。
[0006]本发明的具体技术方案如下:
[0007]—种光谱分析用油液在线混合进样装置，包括两条进样支路和一条混合通路；所述进样支路中的一条用于引入基体溶剂，另一条用于引入基体溶剂和待测样品；两条支路内的液体在混合通路内混合均匀之后直接引入光谱仪进行分析。
[0008]所述进样支路均配备有进样栗，分别控制两条支路的进样速度，从而控制基体溶剂和待测样品进入混合通路的速度比，实现对混合溶液中基体溶剂和待测样品混合比例的控制。
[0009]作为优选，所述两个支路的进样栗为蠕动栗，以实现连续稳定进样，其中一条支路用来引入基体溶剂，仅包含蠕动栗和连接管路，另一支路用来引入基体溶剂和待测样品，包含蠕动栗、多通道阀和连接管路。所述待测样品为润滑油等油液，一般粘度比较大，需要用粘度小的基体溶剂，如煤油、甲苯等，进行稀释。所述蠕动栗的进样速度决定了两个支路的溶液进样速度。待测样品的稀释需要按照一定的稀释比例进行，通过控制两个支路的进样速度即可以控制基体溶剂和待测样品进入混合通路的速度比，实现对混合溶液中待测样品与基体溶剂比例的控制。所述蠕动栗需要根据待测样品和基体溶剂的速度要求进行选择。
[0010]所述多通道阀用于本发明中作为溶液流路切换装置，可在基体溶剂和待测样品流路之间进行切换，以使不同流路的液体按需求进入混合通路，用于在线加入待测样品。
[0011]作为优选，所述多通道阀为带有定量环的六通阀，包含二种进样状态，状态一是基体溶剂经过六通阀但不经过定量环直接进入混合通路，此时可以将待测样品注入定量环，定量环充满后多余待测样品从废液孔排出；转动六通阀手柄可以切换至状态二，使基体溶剂流经定量环，从而推动待测样品进入混合通路。
[0012]所述混合通路包含三通接头或混合芯片作为混料部件，用以辅助待测样品和基体溶剂的混合，使其混合均匀。
[0013]所述混合芯片具有Y型或T型通道以及回转通道结构，两条进样支路的液体在Y型或T型通道里相遇，并在回转通道内混合均匀之后直接引入光谱仪进行分析。
[0014]作为优选，所述混料部件为混合芯片，具有Y型或T型通道，用以辅助待测样品和基体溶剂的混合，所述待测样品和基体溶剂需要进行充分混合之后再引入光谱仪进行分析。
[0015]进一步地，所述Y型或T型通道的下游为回转结构，能够改变液体在直线通道中的层流结构，使得两种溶液能够混合均匀。
[0016]所述混合芯片的材料耐有机溶剂材料，包括玻璃、石英、PDMS。作为优选，芯片材料为 PDMS。
[0017]所述连接管路起到输送待测样品和基体溶剂的作用，需要具备良好的耐有机溶剂能力。
[0018]本发明的光谱分析用油液在线混合进样装置可以用于润滑油、汽油、柴油和食用油等油液的进样检测。
[0019]本发明的工作原理为:基体溶剂通过二条进样支路进入混合通路形成连续、稳定的流动，其中一条支路(支路一)直接与混料部件相连，另一条支路(支路二)经过多通道阀与混料部件相连；当多通道阀处于状态一(上样状态)时，支路二中的基体溶剂流经多通道阀，但不经过定量环；此时，可将待测样品充满多通道阀的定量环，多余样品从废液口流出；然后，转动多通道阀至状态二(进样状态)，使支路二中的基体溶剂流经定量环，从而推动待测样品进入混合通路，并与支路一的基体溶剂混合均匀，然后引入光谱仪进行分析。两条支路均由进样栗驱动，分别控制两条支路的进样速度，从而控制基体溶剂和待测样品进入混合通路的速度比，实现对混合溶液中基体溶剂和待测样品混合比例的控制。再将多通道阀切换至状态一，又可以继续引入新的待测样品，即实现了多个样品的在线加入，这将大大简化操作步骤，提高分析速度，同时由于进入光谱仪的液体流速不受多通道阀切换以及样品引入的影响，因而背景信号基本保持不变。
[0020]本发明能够实现油液样品的在线加入，而无需进行复杂的样品前处理操作。在传统的方法中，样品稀释处理需要用到电子天平、烧杯、定容装置等，操作比较复杂，而且高精度天平对使用场合也有一定限制，要求台面水平稳定，无较大气流等，操作上也要格外小心，才能保证称量准确。相比较而言，本发明只需要将获取的样品注入到多通道阀的进样孔即可，操作简单，进样量精确，速度快、对使用环境要求低，能够适应更多的测试场合。
[0021]本发明中，样品的在线加入对有机试剂的总进样速度几乎没有影响，这是因为多通道阀具有流路切换作用，使得由进样栗控制的液体引入过程可以连续不断，保证了待测样品加入前后的总进样速度恒定，因而不会对基体信号造成很大干扰。
[0022]本发明中，可以实现待测样品与基体溶剂的混合比例的自定义设定，待测样品与基体溶剂通过二条独立支路进入混合通路进行混合，因此可以通过设定两个支路蠕动栗的栗速比来设定混合比例，两个支路的流速相互独立不会相互影响。
【附图说明】
[0023]图1本发明的总体结构示意图(以蠕动栗作为进样栗、六通阀作为多通道阀、混合芯片作为混料部件为例)；
[0024]图2多通道阀的二种进样状态示意图(以六通阀为例);
[0025]图3混合芯片的结构示意图；
[0026]图4实施例2中待测样品连续进样时213.856nm处的发射强度随时间变化曲；
[0027]图5实施例3中基体溶剂在线进样时213.856nm处的发射强度随时间变化曲线；
[0028]图6实施例4中梯度浓度待测样品溶液在线进样时213.856nm处的发射强度随时间变化曲线。
【具体实施方式】
[0029]实施例1
[0030]参见图1，为一个原子发射光谱分析用油液在线混合进样装置总体结构图(以蠕动栗作为进样栗、六通阀作为多通道阀、混合芯片作为混料部件为例)。
[0031]参见图2，为多通道阀的二种进样状态示意图(以六通阀为例)。
[0032]参见图3，为混合芯片结构示意图。
[0033]本实施例中的在线混合进样装置包括两条进样支路，其中的溶剂汇入混合芯片17并混合均匀之后进入雾化器18进行雾化进样。两条支路中的一条用于引入基体溶剂15，仅配备有蠕动栗13，另一条用于引入基体溶剂14和待测样品26，配有蠕动栗12和六通阀16。
[0034]蠕动栗13和蠕动栗12的进样速度决定了两个支路的溶液进样速度。待测样品26需要按照一定的稀释比例进行稀释，可通过控制蠕动栗13和蠕动栗12的进样速度达到控制基体溶剂15和待测样品(26)进入混合芯片的速度比，实现对混合溶液中待测样品26和基体溶剂15比例的控制。
[0035]待测样品的在线加入通过六通阀实现。如图2a和图2b所示，六通阀的孔I和孔2分别与蠕动栗12以及混合芯片进样口 21相连。当六通阀处于状态一(上样状态，如图2b所示)时，孔I与孔2连通