牛奶蛋白改性pan纤维与纤维素纤维混纺产品定量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及定量化学分析领域，具体是牛奶蛋白改性PAN纤维与纤维素纤维混纺 产品定量方法。
【背景技术】
[0002] 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维，俗称牛奶蛋白纤维，是利用牛奶中提取的酪蛋白与 聚丙烯腈共聚或共混后通过湿法纺丝而形成的，自问世以来就受到较多的关注。目前市场 上牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与棉纤维、莫代尔纤维、粘胶纤维和莱赛尔纤维等纤维素纤 维混纺的产品不断增加，因此寻求一种针对此类产品准确、快捷、安全的测试方法非常有必 要。目前牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维采用FZ/T01103-2009标准中次氯酸钠/硫氰酸钾方 法检测时存在很多问题：
[0003] (1)此方法需要在lmol/L碱性次氯酸钠溶解40min，然后在65%硫氰酸钾中溶解 lOmin，不仅试验流程复杂，耗时较长，而且硫氰酸钾毒性大。
[0004] (2)目前市场上牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与纤维素纤维混纺时，其含量均不高。 检测中经常遇到深色牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与纤维素纤维混纺的针织面料，采用此方 法时lmol/L碱性次氯酸钠不仅能将牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白溶解，同时 也能将纤维素上的染料剥掉，而深色面料染色深度能够达到在3%~5%，此时得出的牛奶 蛋白改性聚丙烯腈纤维的含量比真实值大了 3%~5%。当牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维含 量小于10%时，依据GB/T29862-2013标准考核含量偏差，实验值不在真实值的考核范围之 内。
[0005] (3)随着研发技术的提升，改性聚丙烯腈纤维的化学溶解性能越来越稳定，使牛奶 蛋白改性聚丙烯腈纤维中的腈纶载体越来越难溶于65 %硫氰酸钾。
[0006] 总之，FZ/T01103-2009中存在试验耗时长及毒性大、深色样品牛奶蛋白改性聚丙 烯腈纤维溶解数据偏大和部分牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维不能完全溶解的问题。
【发明内容】
[0007] 针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供牛奶蛋白改性PAN纤维 与纤维素纤维混纺产品定量方法，首先，确定牛奶蛋白改性PAN纤维的损伤系数d ;而后，采 用质量分数为20% HCl溶液在68-72°C中反应7-15min，将纤维素纤维溶解，剩余牛奶蛋白 改性聚丙烯腈纤维进行定量。本文利用纤维素纤维不耐酸的特性，进行定量分析。此方法 便捷、准确、安全、环保，毒性小。
[0008] 本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供牛奶蛋白改性PAN纤维与纤维素纤 维混纺产品定量方法，其特征在于包括以下步骤：
[0009] 第一步、确定牛奶蛋白改性PAN纤维的损伤系数d :
[0010] (1)将牛奶蛋白改性PAN纤维试样烘干至恒重，而后干燥冷却，称量得到质量m。；
[0011] (2)将经过步骤⑴处理后的试样加入到质量分数为20% HCl溶液中，使试样充 分浸透，反应温度为68-72°C条件下反应，反应时间为7-15min ;所述试样与20% HCl溶液 的比例为Ig =IOOmL ;
[0012] (3)用弱碱性溶液和水清洗步骤（2)得到的剩余物，烘干至恒重，而后干燥冷却， 称量得到质量Hl1;
[0013] (4)根据计算可得牛奶蛋白改性PAN纤维的损伤系数d = nvV X 100% ;
[0014] 第二步、处理牛奶蛋白改性PAN纤维与纤维素纤维混合物试样：
[0015] (1)将牛奶蛋白改性PAN纤维与纤维素纤维的混合物试样烘干至恒重，而后干燥 冷却，称量得到质量m2;
[0016] (2)将经过步骤（1)处理后的混合物试样加入到质量分数为20% HCl溶液中，使 试样充分浸透，反应温度为68-72°C条件下反应，反应时间为7-15min ;所述试样与20% HCl 溶液的比例为Ig :100mL ;
[0017] (3)用弱碱性溶液和水清洗步骤（2)得到的剩余物，烘干至恒重，而后干燥冷却， 称量得到质量m3;
[0018] 根据第一步和第二步所得数据计算牛奶蛋白改性PAN纤维与纤维素纤维混纺 产品的定量比例：牛奶蛋白改性PAN纤维在混合物试样中所占的质量分数P = m3Xd/ m2X 100% 〇
[0019] 与现有技术相比，本发明有益效果在于：
[0020] (1)能够使得纤维素纤维完全溶解：纤维素纤维在68-72°C和酸性条件下发生水 解，最终生成葡萄糖分子，使纤维素纤维表面变糟，水冲纱线即散，手指轻轻一捻即化。说明 本发明能够将纤维素纤维溶解完全。
[0021] (2)本方法仅仅需要7-15min，耗时短，毒性小。
[0022] (3)本方法解决了检测中遇到的采用标准FZ/T01103-2009中次氯酸钠/硫氰酸钾 方法，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维溶解不完全而造成无法准确定量的问题。
[0023] (4)本方法具有便捷、准确、安全、环保等优点。
【具体实施方式】
[0024] 下面给出本发明的实施例。
[0025] 本发明提供的牛奶蛋白改性PAN纤维与纤维素纤维混纺产品定量方法，包括以下 步骤：
[0026] 第一步、确定牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损伤系数d :
[0027] (1)将牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维试样烘干至恒重，而后干燥冷却，称量得到质量 m〇;
[0028] (2)将经过步骤（1)处理后的试样加入到质量分数为20% HCl溶液中，使试样充 分浸透，反应温度为68-72°C条件下反应，反应时间为7-15min ;所述试样与20% HCl溶液 的比例为Ig =IOOmL ;
[0029] (3)用弱碱性溶液和水清洗步骤（2)得到的剩余物，烘干至恒重，而后干燥冷却， 称量得到质量Hl1;
[0030] (4)根据计算可得牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损伤系数d = HilZm1X 100% ;
[0031] 第二步、处理牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与纤维素纤维混合物试样：
[0032] (1)将牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与纤维素纤维的混合物试样烘干至恒重，而后 干燥冷却，称量得到质量m2;
[0033] (2)将经过步骤（1)处理后的混合物试样加入到质量分数为20% HCl溶液中，使 试样充分浸透，反应温度为68-72°C条件下反应，反应时间为7-15min ;所述试样与20% HCl 溶液的比例为Ig :100mL ;
[0034] (3)用弱碱性溶液和水清洗步骤（2)得到的剩余物，烘干至恒重，而后干燥冷却， 称量得到质量m3;
[0035] 根据第一步和第二步所得数据计算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与纤维素纤维 混纺产品的定量比例：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在混合物试样中所占的质量分数P = m3X d/m2X 100% 〇
[0036] 所述第一步和第二步的优选方案是：反应温度为70°C，反应时间为10_15min。
[0037] 所述纤维素纤维为棉纤维、粘胶纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维或铜氨纤维。
[0038] 根据第一步求出的损伤系数d，具体数值见表1 :
[0039] 表 1
[0040]
[0041 ]
[0042] 实施例1
[0043] 选用牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/莫代尔纤维的原始质量比例为10/90的混合物 试样，实验条件是在20% HCl溶液中，在70°C条件下反应lOmin。
[0044] 第一步、在20% HCl溶液中，在70°C条件下反应lOmin，确定牛奶蛋白改性聚丙烯 腈纤维的损伤系数d = 1. 00 (根据表1数据）。
[0045] 第二步、处理牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与莫代尔纤维混合物试样：m2= 100g，m3=9. 7g〇
[0046] 根据第一步和第二步所得数据计算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与莫代尔纤维 混纺产品的定量比例：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在混合物试样中所占的质量分数P = m3X d/m2X 100% = 9. 7% 〇
[0047] 实施例2
[0048] 选用牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/莫代尔纤维的原始质量比例为20/80的混合物 试样，实验条件是在20% HCl溶液中，在70°C条件下反应7min。
[0049] 第一步、在20% HCl溶液中，在70°C条件下反应7min，确定牛奶蛋白改性聚丙烯腈 纤维的损伤系数d = 1. 00 (根据表1数据）。
[0050] 第二步、处理牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与莫代尔纤维混合物试样：m2= 100g，m3=19. 5g〇
[0051] 根据第一步和第二步所得数据计算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与莫代尔纤维 混纺产品的定量比例：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在混合物试样中所占的质量分数P = m3Xd/m2X100%= 19.5%〇
[0052] 实施例3
[0053] 选用牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/棉纤维的原始质量比例为20/80的混合物试 样，实验条件是在20% HCl溶液中，在70°C条件下反应lOmin。
[0054] 第一步、在20% HCl溶液中，在70°C条件下反应lOmin，确定牛奶蛋白改性聚丙烯 腈纤维的损伤系数d = 1. 00 (根据表1数据）。
[0055] 第二步、处理牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与棉纤维混合物试样：m2= 100g，m3 = 20. 0g〇
[0056] 根据第一步和第二步所得数据计算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与棉纤维混纺产 品的定量比例：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在混合物试样中所占的质量分数P = Hl3Xd/ m2X 100%= 20. 0% 〇
[0057] 实施例4
[0058] 选用牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/棉纤维的原始质量比例为50/50的混合物试 样，实验条件是在20% HCl溶液中，在70°C条件下反应15min。
[0059] 第一步、在20% HCl溶液中，在70°C条件下反应15min，确定牛奶蛋白改性聚丙烯 腈