一种可精确控压的气体吸附解析方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种气体吸附解析方法及装置，特别是关于一种可精确控压的气体吸 附解析方法及装置。
【背景技术】
[0002] 国内外学者（如美国Reven ridge Resources、Terratek公司）在对煤系泥岩和 页岩的吸附性能进行研究时，大多采用容量法等温吸附仪。国内外学者在利用容量法对煤 系泥岩和页岩等温吸附特征进行研究时发现，在利用容量法对页岩或煤样吸附甲烷进行测 试时，对于样品室的压力（即吸附平衡压力）不可精确控制，目前所得的等温吸附实验报告 数据表中记录的吸附平衡压力变化性较大，没有可横向对比性（即同一吸附平衡压力下， 不同样品之间的吸附性能对比）；此外，现有的容量法吸附仪器只能单纯的模拟出随机多 个压力点的吸附实验，然后通过郎格缪尔等模型拟合得到等温吸附曲线，而无法实现直接 模拟已知确定的真实地层压力点的样品的吸附实验。
【发明内容】
[0003] 针对上述问题，本发明的目的是提供一种可精确控制样品室压力，直接模拟岩石 样品在确定的吸附解析平衡目标压力下气体吸附量的可精确控压的气体吸附解析方法及 装置。
[0004] 为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种可精确控压的气体吸附解析方 法，包括以下步骤：
[0005] 1)设置气体吸附解析装置，其包括气体注入系统、第一真空栗、第一参比室、样品 室、第二参比室、第二真空栗、第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器和温度传 感器；
[0006] 位于气体注入系统与第一真空栗的输出端气体管道上设置有第一阀门；位于第一 参比室与样品室之间的气体管道上设置有第二阀门；位于样品室与第二参比室之间的气体 管道上设置有第三阀门；位于第二参比室与第二真空栗之间的气体管道上设置有第四阀 门；
[0007] 2)对气体吸附解析装置进行抽真空操作，使得第一参比室、样品室和第二参比室 内的压力为〇 ;
[0008] 3)确定第一参比室的容积V#1、样品室的容积％和第二参比室的容积V#2;
[0009] 4)将岩石样品放入样品室内，确定岩石样品的体积Vg ;
[0010] 5)通过气体注入系统向气体吸附解析装置注入气体，样品室内的岩石样品对气体 进行吸附作用，计算在样品室内的压力达到每个吸附平衡目标压力时岩石样品对气体的吸 附量；
[0011] 6)当样品室内的压力达到最高的吸附平衡目标压力后，减小样品室内的气体，样 品室内的岩石样品对气体发生解析作用，计算在样品室内的压力达到每个解析平衡目标压 力时岩石样品对气体的吸附量。
[0012] 所述步骤3)中，确定第一参比室的容积V#1、样品室的容积％和第二参比室的容 积V#2，包括以下步骤：
[0013] (1)将第一参比室、样品室和第二参比室没于油浴槽中，待其温度达到指定实验温 度T并恒定后，打开第一阀门，关闭第二阀门、第三阀门和第四阀门，通过气体注入系统向 第一参比室内注入氦气，当第一参比室内的压力稳定后，停止注入氦气，关闭第一阀门，记 录第一参比室内的压力P# i;
[0014] (2)打开第二阀门，第一参比室内的气体进入样品室中，当第一参比室和样品室内 的压力稳定后，记录第一参比室内的压力P参/和样品室内的压力P样；
[0015] (3)根据物质平衡原理和气体状态方程PV = ZnRT，其中P为气体压力，V为气体体 积，z为气体在压力为P时的气体压缩因子，η为气体物质的量，R为气体常数，常用8. 314J/ (mol · k)，T为气体所处温度，得到公式：
[0016]
[0017] 其中，z参p z参/和印分别对应气体在压力为P参p P参/和P样时的气体压缩因 子。
[0018] (4)对第一参比室和样品室进行抽真空操作，在样品室中放入不发生吸附作用且 体积为Ve的标准块，重复步骤（1)和步骤（2)，根据物质平衡原理和气体状态方程PV = znRT得到公式：
[0019]
[0020] 式中，P参^为放入标块后重复步骤（1)时第一参比室达到的稳定压力，P#为 放入标块后重复步骤（2)时第一参比室达到的稳定压力，PmiS放入标块后重复步骤（2) 时样品室达到的稳定压力，z.丨标、2参丨'和印标分别对应气体在压力为P.丨标、P.丨'和 时的气体压缩因子；
[0021] (5)将公式（1)和公式（2)联立方程组求解得：
[0022]
[0023]
[0024] (6)对气体吸附解析装置进行抽真空操作后，打开第一阀门和第二阀门，关闭第三 阀门和第四阀门，通过气体注入系统向第一参比室和样品室内注入氦气，当第一参比室和 样品室内的压力稳定后，停止注入氦气，关闭第一阀门，记录第一参比室内的压力P#1 "和 样品室内的压力P；|f ";
[0025] (7)打开第三阀门，第一参比室和样品室内氦气进入第二参比室内，当第一参比 室、样品室和第二参比室内的压力稳定后，记录第一参比室内的压力P#1" ^、样品室内的 压力P样"'和第二参比室内的压力P参2" ^ ;
[0026] (8)根据第一参比室、样品室和第二参比室内的气体的总物质的量守恒有：
[0030] 式中，z#1 "、z#1 "，、z样"、z样"，和z#2 "，分别对应气体在压力为P#1 "、 P./ ， 、P样"、P样"，和P.2"，时的气体缩因子。
[0031] 所述步骤4)中，将岩石样品放入样品室内，确定岩石样品的体积Vg，包括以下步 骤：
[0032] (1)将岩石样品放入样品室内后，对气体吸附解析装置进行抽真空操作，使得第一 参比室、样品室和第二参比室内的压力为0 ;
[0033] (2)打开第一阀门，关闭第二阀门、第三阀门和第四阀门，通过气体注入系统向第 一参比室内注入氦气，当第一参比室内的压力稳定后，停止注入氦气，关闭第一阀门，记录 第一参比室内的压力P#1岩；
[0034] (3)打开第二阀门，第一参比室内的气体进入样品室中，当第一参比室和样品室内 的压力稳定后，记录第一参比室内的压力i ；^和样品室内的压力P样岩；
[0035] (4)根据物质平衡原理和气体状态方程PV = znRT得到公式：
[0039] 式中，z#1岩、z#1岩'和z样岩分别对应气体在压力为P#1岩、P参和？样岩时的气 体压缩因子，R为气体常数，常用8. 314X/(mol · k)，T为气体所处温度。
[0040] 所述步骤5)中，计算样品室内的压力达到每个吸附平衡目标压力时岩石样品对 气体的吸附量，包括以下步骤：
[0041] (1)对气体吸附解析装置进行抽真空操作后，将第一参比室、样品室和第二参比室 没于油浴槽中，待其温度达到指定实验温度T并恒定后，关闭第二阀门、第三阀门和第四阀 门；
[0042] (2)通过气体注入系统向第一参比室注入气体，当第一参比室内的压力稳定后，停 止注入气体，关闭第一阀门，记录第一参比室内的压力P# i i ;
[0043] (3)打开第二阀门，气体由第一参比室等温膨胀进入样品室，当第一参比室和样品 室内的压力稳定后，记录第一参比室的压力P#11和样品室内的压力P#1，关闭第二阀门；
[0044] (4)判断样品室内的压力P#1与第i个吸附平衡目标压力P1之间的大小关系；若 P#1 > P1，进入步骤（5);若PiflSP1，进入步骤（6);若Ph=P 1，记录第一参比室的压力 /和第二参比室内的压力P#2l，进入步骤（7);
[0045] (5)打开第三阀门，样品室内的气体等温膨胀进入第二参比室内，样品室内压力减 小，关闭第三阀门，返回步骤（4);
[0046] (6)打开第一阀门，向第一参比室内注入气体，使第一参比室内的压力大于样品室 内的压力，当第一参比室内的压力稳定后，记录此时第一参比室内的压力P# i 打开第 二阀门，第一参比室内的气体进入样品室内，样品室内压力增加，关闭第二阀门，返回步骤 ⑷；
[0047] (7)对第二参比室进行抽真空操作，直至第二参比室内的压力为0 ;
[0048] (8)重复步骤⑵~步骤（7)，直到样品室内的压力达到设计的最高的吸附平衡目 标压力；
[0049] (9)计算当样品室内的压力等于吸附平衡目标压力PJt，岩石样品对气体的吸附 量。
[0050] 所述步骤（9)中，计算当样品室内的压力等于吸附平衡目标压力P1时岩石样品对 气体的吸附量如下：
[0051] ①当样品室内的压力等于第1个吸附平衡目标压力PJt，岩石样品对气体的吸附 量为：
[0052]
[0053] 式中，叫为在样品室内的压力为P对样品室内气体的物质的量；Vwi为在样品室 内的压力为P1时岩石样品吸附的单组份气体的体积；η ?i为在样品室内的压力为P i时岩石 样品吸附的单组份气体的物质的量^参1注1、2#：11、2#：1注/、2 #：1/、2#：2注1和21分别对应 气体在压力为P#1注i、P参n、P参1?±1'、P#1/、P参^JPP 1时的气体压缩因子，P气为吸附 相气体的密度，Mq为气体的摩尔质量，R为气体常数，常用8. 314JAmol · k)，T为气体所处 温度；
[0054] ②当i多2，样品室内的压力等于第i个吸附平衡目标压力，岩石样品对气体 的吸附量为：
[0055]
[0056] 式中，Iipn1 !分别为在样品室内的压力为P ^P1 !时样品室内气体的物质的量；V吸 i、V吸i 1分别为在样品室内的压力为P i、Pi 1时岩石样品吸附的单组份气体的体积；n吸i、!％ i i分别为在样品室内的压力为P ^P1 i时岩石样品吸附的单组份气体的物质的量；z #lttl、z 参li、Z_l注i 、Z_ Ii 、2注；、ZjP Z ;丨分力Ij对应气体在压力为P参丨注；、P参Η、P参丨注i 、P 参H'、P参MhJ1和P U时的气体压缩因子。
[0057] 所述步骤6)中，计算在样品室内的压力达到每个解析平衡目标