一种测定汽油中甲缩醛的方法

文档序号:9325216阅读:1933来源:国知局
一种测定汽油中甲缩醛的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于石油化工技术领域,具体涉及一种测定汽油中甲缩醛的方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]2015年3月15日,中央电视台315晚会曝光了一些不法厂商通过调和各种石化原料,大量制作出所谓的“调和汽油”,以获取暴利;他们声称这种“调和汽油”各项指标检测完全符合国家标准,然而仅仅使用石脑油、mtbe (抗爆剂)进行调和是不可能生产出合符排号的汽油的,因此为了使这种“调和汽油”符合检测标准,需要向其中添加一些非常规添加剂,但这些非常规添加剂对汽车的正常使用往往会带来安全隐患,且使用该“调和汽油”的汽车排放的尾气还会严重影响空气质量,造成严重的污染问题。
[0004]现有“调和汽油”中添加的上述非常规添加剂多为甲缩醛,甲缩醛是一种无色、澄清、易挥发可燃性液体,主要用于杀虫剂配方、皮革和汽车上光剂、空气清洗剂等;将甲缩醛添加入“调和汽油”中,主要是用于替代标准油中价格较为昂贵的MTBE (甲基叔丁基醚),将其作为一种高辛烷值化合物,用于提高“调和汽油”的辛烷值。然而,甲缩醛对橡胶有溶胀作用,如使用这种含有甲缩醛的“调和汽油”,会造成汽车线路漏油,带来安全隐患;不仅如此,长期使用甲缩醛还会使人体慢性中毒,造成呼吸系统和中枢神经系统的逐渐病变,甚至严重时可能会衍变为癌症。
[0005]现有对汽油中甲缩醛的检测方法主要有红外光谱法、气相色谱法等等。然而,这些检测方法都存在着一些不足之处,首先若想采用上述方法进行检测,需要有相关检测设备以及能够掌握相关检测技术的专业检测人员;其次,采用上述方法进行检测时,检测周期较长,一般需要I到2个小时;再次,采用上述检测方法进行检测,检测费用较高,每组检测成本超过500元。综上可以看出,现有对汽油中甲缩醛的检测方法存在着一定的缺陷。
[0006]

【发明内容】

[0007]针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的是提供一种测定汽油中甲缩醛的方法,该方法具有操作简单、分析速度快、抗干扰能力强、试剂常用的特点。
[0008]为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种测定汽油中甲缩醛的方法,包括如下步骤:
1)配制质量浓度为10~50%的无机酸水溶液,作为酸化试剂;
2)配制质量浓度为20~60%的无机碱水溶液,作为碱化试剂;
3)将汽油与水按照5~10:1的体积比进行混合,摇晃均匀使汽油中的甲缩醛萃取入水相中,然后静置使油相与水相分层;
4)取出步骤3)静置分层后的水相,加入步骤I)配制的酸化试剂,于40~80°C水浴中反应3~5分钟使水相中的甲缩醛酸化分解为甲醇与甲醛;其中,加入的酸化试剂与水相的体积比为1:50 ;
5)向步骤4)反应后的溶液中加入步骤2)配制的碱化试剂,营造碱性环境;再加入甲醛显色试剂,摇晃均匀使甲醛与甲醛显色试剂反应,若反应溶液颜色发生变化,则表示所检测的汽油样品中含有甲缩醛;
其中,加入的碱化试剂与水相的体积比为1:25,加入的甲醛显色试剂与水相的体积比为 1:50。
[0009]作为优化,步骤I)中所述无机酸包括盐酸、硫酸或磷酸。
[0010]作为优化,步骤2)中所述无机碱包括氢氧化钾或氢氧化钠。
[0011]作为另一优化,步骤4)中所述甲醛显色试剂包括乙酰丙酮或质量浓度为
0.1-0.2%的间苯三酚溶液;其中,质量浓度为0.1-0.2%的间苯三酚溶液采用的溶剂为质量浓度为20~60%的无机碱水溶液。
[0012]作为进一步优化,当采用质量浓度为0.1-0.2%的间苯三酚溶液为甲醛显色试剂时,反应溶液变为红色,则表示所检测的汽油样品中含有甲缩醛。
[0013]作为再一优化,当采用乙酰丙酮为甲醛显色试剂时,将添加了乙酰丙酮的反应溶液在70~80°C下进行热水浴3~5分钟后,反应溶液变为黄色,则表示所检测的汽油样品中含有甲缩醛。
[0014]相比现有技术,本发明具有如下有益效果:
1、本发明方法根据相似相溶原理,利用甲缩醛更容易溶解于水的特性,用水萃取汽油中的甲缩醛,通过静置使油相与萃取有甲缩醛的水相分层;并加入无机酸溶液,通过酸化分解甲缩醛生成甲醇与甲醛;随后加入无机碱溶液营造碱性反应环境,再加入甲醛显色试剂与甲醛进行显色反应,通过颜色变化以及变色后溶液颜色的深浅,来定性和半定量确定汽油中是否含有甲缩醛。
[0015]2、本发明方法分析速度快,仅需3~5分钟即可完成检测过程,得到检测结果;本发明还具有抗干扰能力强的特点,汽油中含有0.1%以上的甲缩醛均可以用本发明方法检出,检出限低,灵敏度高。
[0016]3、本发明方法操作简单,采用本发明方法进行检测,无需采用专业设备,也无需检测人员掌握复杂的检测技术,非专业技术人员通过10分钟的培训即可掌握检测方法,适用性强。
[0017]4、采用本发明方法进行检测时,所有试剂为常用试剂,所使用的试验设备均为实验室常用小型玻璃设备,特别适合执法打假工作人员进行现场检测,为汽油执法打假提供了快速筛查手段。
[0018]5、本发明检测方法成本低廉,所用试验设备和药品均为常规产品,具有良好的市场推广前景。
[0019]
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施,现给出详细的实施方式和具体的操作过程,来说明本发明具有创造性,但本发明的保护范围不限于以下的实施例。
[0021]实施例1 一种测定汽油中甲缩醛的方法,包括如下步骤:
1)配制质量浓度为18%的盐酸溶液和质量浓度为20%的氢氧化钠溶液;
2)取200mL汽油,装入事先装有20 mL蒸馏水的250 mL容量瓶中,摇晃均匀30 s使汽油中的甲缩醛萃取入水相中,然后静置使油相与水相分层;
3)用移液管
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