一种测量色谱柱柱容量的装置和方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于离子色谱领域，尤其是需要判定特定色谱柱所能承受的最高的样品量 的技术领域。
【背景技术】
[0002] 柱容量，也叫柱负荷，是指在不影响柱分离效率的情况下允许的最大进样量。任何 色谱柱能承受的样品的量是有限度的，当样品的量超过了一定的限度，色谱柱超载，色谱峰 变宽，甚至严重变形，色谱柱的柱效率随试样量的增加而迅速下降。因此，柱容量是表示色 谱柱特性的一个重要参数。目前，离子色谱柱柱容量测试方法有两种，一种是参考离子交换 树脂交换容量的测试方法，该方法忽略了存留在树脂空隙里的离子，而且是通过滴定方法 进行定量，操作过程比较复杂。另一种通过峰形的变化来确定柱容量的方法，即逐步加大进 样量，通过谱图的变化来确定柱容量，该方法受环境条件、仪器状态的影响较大，而且由于 对压力耐受力预估很难做到准确判断，并且提供流速的栗由于其具有脉冲性，这种脉冲压 力的陡然变化容易造成对固定相的加压过高和压力波动的问题，甚至导致固定相的损坏。 所以，亟需一种准确、科学的方法对离子色谱柱柱容量进行测定。
【发明内容】
[0003] 本发明为了方便快捷测定某一色谱柱对待分析物样品最高进样量承受能力，提供 一种自行研发的装置和配套的方法。
[0004] 本发明的装置含有以下部件：缓冲溶液储存罐，栗，缓流器，进样注射器，保护柱， 待测色谱柱，检测器，废液收集罐，液体流通管线，数据线，具有数据处理以及控制和显示功 能的计算机终端；所述装置通过液体流通管线依次连接以下部件：缓冲溶液储存罐、栗、缓 流器、进样注射器、保护柱、待测色谱柱、检测器、废液收集罐；栗、进样注射器、检测器通过 数据线与所述终端连接。
[0005] 所述进样注射器中盛放样本待测物，由计算机终端控制电机进样。所述进样注射 器一个优选的技术方案是采用多个注射器进样，每个注射器中样品浓度高低不同，由计算 及终端控制不同浓度的注射器依次进样。
[0006] 上述装置中的缓流器使得高压下的流动相经过产生柔和的阻力，可使其快速转变 为平缓但仍保持一定流速的流动相，极大减少栗带来的"脉冲"症状。众所周知，离子色谱 的栗由于其工作方式会给色谱柱的流动相带来"脉冲式"的不均匀流速，一般可采用一定手 段将其平稳化，这一过程类似于交流电中的滤波器，本申请则采用缓流器实现这一目的，并 且本申请采用的缓流器相比现有技术中同类装置还具有更好的缓流能力，可以以很小的经 过距离就改善较为顿挫的脉冲式流动相，从而提供了高效快捷的测定耐压能力的装置和方 法。
[0007] 上述缓流器由严密贴合的外壁和刻有凹槽的内件组成，所述凹槽与外壁内侧表面 构成可供移动相（液相）流动的腔，流动相从中流过。所述凹槽每一微分截面的中心的形 状由以下函数决定：释=13?，所述函数为柱坐标下函数，a为转过单位角 度时凹槽上点在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面上投影的点到坐标系中心的距离，r 表示转过单位角度在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面上投影的点到坐标系中心的移 动的距离，b表示转过单位角度在z轴移动的距离。可根据实际情况需要进行选择取值范 围，每个取冲为对应凹槽上的一个点在圆柱坐标系中的位置。a，b的单位为mm/°，表示每 旋转1度时极径的增加（或减小）量），它们的数值可以相同或不同，是调节凹槽与柱坐标 系中中心的距离，凹槽之间距离的参数。
[0008] 上述凹槽的形状没有考虑凹槽的横截面积，上述函数取值均为横截面积的中心点 的描述，所述凹槽的横截面积可以根据具体情况需要来确定，一般可以取值为〇. I-Imm内 径的圆形截面。
[0009] 本发明在使用时，样品经注射器进入到流动相，流动相由栗推力进入缓流器，将栗 带来的脉冲去除，进入色谱柱并出来后经检测器检测，然后由计算绘制色谱图，若进入时样 品量没有过量，则峰形状应当较为对称，此时可加大进样浓度。在一个优选技术方案中，使 用另一支更高浓度的样品通过注射器进样，若峰形状依然复合分离要求则继续升高进样浓 度，若峰形状明显出现拖尾，则意味着柱容量以达到或者超出，此时可先清洗色谱柱，再逐 步降低进样浓度，逼近柱容量。
[0010] 本申请由于使用了特制的缓流器，脉冲栗压被"滤波"，保持了总体的压力前提下 减少了压力的波动，从而可以降低对固定相的"冲击"，克服了现有技术中的技术缺陷，使得 对栗的脉冲供压起到了缓解作用。
【附图说明】
[0011] 图1为本发明装置连接图，图中，1为缓冲溶液储存罐，2为栗，3缓流器，4为进样 注射器，5为保护柱，6为色谱柱，7为检测器，8为废液收集罐，9为计算机终端；实线表示液 体流通管线，虚线为数据线；
[0012] 图2为缓流器形状的示意图；图中，上端为进液端，下端为出液端。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行进一步说明，如附图1，2所示。
[0014] -种测量色谱柱柱容量的装置，含有以下部件：缓冲溶液储存罐1，栗2,缓流器3， 进样注射器4,保护柱5,待测色谱柱6,检测器7,废液收集罐8,液体流通管线，数据线，具有 数据处理以及控制和显示功能的计算机终端9 ;所液体流通管线依次连接以下部件：缓冲 溶液储存罐1、栗2、缓流器3、进样注射器4、保护柱5、待测色谱柱7、检测器7、废液收集罐 8 ;并且，栗2、进样注射器6、检测器7通过数据线与所述终端9连接。
[0015] 所述缓流器3由严密贴合的外壁和刻有凹槽的内件组成，所述凹槽与外壁内侧表 面构成可供移动相（液相）流动的腔，流动相从中流过。所述凹槽每一微分截面的中心的 形状由以下函数决定：取，φ， ζ)=咚=#φ，φ，2=Μφ)，所述函数为柱坐标下函数，a为转过单位 角度时凹槽上点在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面上投影的点到坐标系中心的距离， r表示转过单位角度在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面上投影的点到坐标系中心的移 动的距离，b表示转过单位角度在Z轴移动的距离。可根据实际情况需要进行选择取值范 围，每个t'(w)对应凹槽上的一个点在圆柱坐标系中的位置。a，b的单位为mm/°，表示每 旋转1度时极径的增加（或减小）量），它们的数值可以相同或不同，是调节凹槽与柱坐标 系中中心的距离，凹槽之间距离的参数。上述凹槽的形状没有考虑凹槽的横截面积，上述 函数取值均为横截面积的中心点的描述，所述凹槽的横截面积可以根据具体情况需要来确 定，一般可以取值为0.1 -Imm内径的圆形截面。
[0016] 所述进样注射器4中盛放样本待测物，由计算机终端9控制电机进样。所述进 样注射器4为多个，由计算及终端控制不同浓度的注射器依次进样。配制缓冲溶液，依次 配制标准溶液：lmg/L, 5mg/L, 15mg/L, 25mg/L, 50ml/L, 100mg/L，200mg/L, 400mg/L, 800mg/ L, 1000mg/L，1200mg/L, 1500mg/L, 2000mg/L的氯离子标准样品，每个注射器4中样品浓度 高低不同，样品经注射器进入到流动相，流动相由栗推力进入缓流器，将栗带来的脉冲去 除，进入色谱柱并出来后经电导率检测器检测，然后由计算绘制色谱图。经过浓度依次上 升的进样方式，发现1500mg/L浓度进样时，峰出现了轻度拖尾现象，2000mg/L更为严重，而 1200mg/L进样时未出现明显拖尾，此时确定该色谱柱不应加入高于1300-1400mg/L浓度待 测物。
【主权项】
1. 一种测量离子色谱柱柱容量的装置，其特征在于，含有以下部件：缓冲溶液储存罐， 栗，缓流器，进样注射器，保护柱，待测离子色谱柱，检测器，废液收集罐，液体流通管线，数 据线，具有数据处理以及控制和显示功能的计算机终端；所述装置通过液体流通管线依次 连接以下部件：缓冲溶液储存罐、栗、缓流器、进样注射器、保护柱、待测离子色谱柱、检测 器、废液收集罐；并且，栗、进样注射器、检测器通过数据线与所述终端连接。2. 如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述进样注射器中盛放样本待测物，由计算 机终端控制电机进样。3. 如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述进样注射器为多个，每个注射器中样品 浓度不同，由计算及终端控制不同浓度的注射器依次进样。4. 如权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于，所述缓流器由严密贴合的外壁 和刻有凹槽的内件组成，所述凹槽与外壁内侧表面构成可供流动相流动的腔，流动相从中 流过，所述凹槽截面的中心的形状由以下函数决定：释，?，2> =母，所述函数 为柱坐标下函数，a为转过单位角度时凹槽上点在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面上 的投影到坐标系中心的距离，r表示转过单位角度在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面 上投影的点到坐标系中心的移动的距离，b表示转过单位角度时在z轴移动的距离，每个 f(r路2)对应凹槽上的一个点在圆柱坐标系中的位置。5. 权利要求3-4中任一项所述装置用于测量离子色谱柱柱容量。
【专利摘要】本发明涉及一种快速测量离子色谱柱柱容量的装置和方法，使用了特制的缓流器以及配套的部件以达到快速便捷测量的目的，所述装置通过液体流通管线依次连接以下部件：缓冲溶液储存罐、泵、缓流器、进样注射器、保护柱、待测色谱柱、检测器、废液收集罐；泵、进样注射器、检测器通过数据线与所述终端连接，样品经注射器进入到流动相，流动相由泵推力进入缓流器，将泵带来的脉冲去除，进入色谱柱并出来后经检测器检测，然后由计算绘制色谱图，若进入时样品量没有过量，则峰形状应当较为对称，此时可加大进样浓度，若峰形状明显出现拖尾，则意味着柱容量以达到或者超出，此时可先清洗色谱柱，再逐步降低进样浓度，逼近柱容量。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105044228
【申请号】CN201510362401
【发明人】孙倩芸, 郭波, 许美玲, 樊晓翠, 高捷, 黄清波, 仵欣
【申请人】山东省计量科学研究院
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月26日