O4脱水后，减压浓缩近干，再加入10 mL体积比为95:5的正己烷-二氯甲烷溶解提取浓缩样品，并将提取液于10000 r/min离心5 min，取上清液再于40°C减压浓缩后，用丙酮定容至I mL，作为样品溶液待分析；所述土壤样品为土壤先在室内阴干，去杂质后粉碎过筛，再将过筛后的样品混合后，采用四分法留样，作为土壤样品。
[0022]3)样品测定:将步骤2)处理后的样品溶液用0.1 mo I/L NaHCO3-0.05 mo I/LNa2CO3缓冲溶液调节pH至8.8后，以15000 r/min的离心速度离心15 min,取2 μ L上清液于上述用于检测氟啶胺的试纸上并晾干后，在360 nm紫外光下进行观察，与步骤I)制得的标准比色卡进行深浅对比，半定量出样品中的氟啶胺含量。
[0023]本发明的检测原理在于:当碳量子点吸附在滤纸上时，以紫外灯照耀呈现明亮的蓝色；但当氟啶胺存在时，如图3所示，由于31-31堆叠等作用，使碳量子点和氟啶胺之间发生荧光内滤作用，从而导致碳量子点荧光淬灭，试纸颜色变暗。通过比对样品与比色卡上斑点的颜色深浅就可以对氟啶胺进行半定量分析。本方法氟啶胺的检测范围为20 nmol~0.2nmol ο
[0024]三、采用上述方法对葡萄和土壤中的氟啶胺含量进行检测，具体步骤如下: 1、葡萄中氟啶胺含量测定:
1)样品的处理:取250g葡萄破碎后置于锥形瓶中，加入500 mL丙酮，超声振荡20min，静置1min后过滤，滤液转入IL的分液漏斗中，依次加入100 mL蒸馏水、100 mL饱和氯化钠溶液和100 mL石油醚进行萃取，收集上层石油醚层，下层再用100 mL石油醚进行一次提取，合并两次石油醚相，向合并的石油醚相中加入无水Na2SO4脱水后，减压浓缩近干，再加入10 mL体积比为95:5的正己烷-二氯甲烷溶解提取浓缩样品，并将提取液于10000r/min离心5 min，取上清液再于40°C减压浓缩后，用丙酮定容至I mL，作为样品溶液待分析；
2)样品的测定:将步骤I)制备的样品溶液用0.1 M NaHCO3-0.05 M Na2COgl冲溶液调节pH为8.8后，以15000 r/min的离心速度离心15 min。取2 μ L上清液于上述用于检测氟啶胺的试纸上并晾干后，在360 nm紫外光下进行观察，紫外光下样品的试纸如图3所示，可以看出其颜色与比色卡中0.2 nmol至空白的深浅相近，即样品葡萄中氟啶胺浓度低于0.186 mg/kg,低于韩国规定的最大残留限量值(0.3mg/kg)。
[0025]2、土壤中氟啶胺含量测定:
1)样品的处理:取250g土壤样品，置于锥形瓶中，加入500 mL丙酮，超声振荡20 min,静置1min后过滤，滤液转入IL的分液漏斗中，依次加入100 mL蒸馏水、100 mL饱和氯化钠溶液和100 mL石油醚进行萃取，收集上层石油醚层，下层再用100 mL石油醚进行一次提取，合并两次石油醚相，向合并的石油醚相中加入无水Na2SOJ^水后，减压浓缩近干，再加Λ10 mL体积比为95:5的正己烷-二氯甲烷溶解提取浓缩样品，并将提取液于10000 r/min离心5 min，取上清液再于40°C减压浓缩后，用丙酮定容至I mL，作为样品溶液待分析；
2)样品的测定:将步骤I)制备的样品溶液用0.1 M NaHCO3-0.05 M Na2COgl冲溶液调节pH为8.8后，以15000 r/min的离心速度离心15 min。取2 μ L上清液于上述用于检测氟啶胺的试纸上并晾干后，在360 nm紫外光下进行观察，紫外光下样品的试纸如图4所示，可以看出其颜色深浅与比色卡中2 nmol相同，由此得到土壤中氟啶胺含量为:2mg/kg。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种用于检测氟啶胺的试纸，其特征在于，采用如下方法制备而得:1)将半胱氨酸和甘油溶解于体积浓度为1°/『10%的醋酸溶液中，得到混合溶液；其中，半胱氨酸、甘油和醋酸溶液的质量体积比为I g:50 mL:100 mL ;2)将步骤I)得到的混合溶液置于反应釜中，并向反应釜中通入氮气除氧后，于180~250°C反应10~15 h，反应结束后将反应溶液冷却至室温； 3)将步骤2)冷却后的反应溶液在4°C下，以10000~15000r/min的离心速度离心15-30 min，取上清液，即得碳量子点溶液；4)将不含荧光剂的滤纸置于步骤3)得到的碳量子点溶液中浸泡24~48h后，自然晾干或置于50°C以下的烘箱中烘干，得到用于检测氟啶胺的试纸。2.根据权利要求1所述用于检测氟啶胺的试纸，其特征在于，步骤I)中优选体积浓度为2%的醋酸溶液。3.根据权利要求1所述用于检测氟啶胺的试纸，其特征在于，步骤2)中优选在180°C反应12 ho4.根据权利要求1所述用于检测氟啶胺的试纸，其特征在于，步骤3)中优选以15000r/min的离心速度离心15 min。5.采用权利要求1~4任一所述用于检测氟啶胺的试纸进行检测的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)分别取氟啶胺溶液和空白试剂于权利要求1~4任一所述用于检测氟啶胺的试纸上，使试纸上的氟啶胺含量分别为20 nmol、10 nmol、2 nmol、l nmol、0.2 nmol、0.1 nmol和0nmol，将试纸晾干后用紫外光在360 nm处进行观察并拍照，制备成标准比色卡；所述空白试剂为氟啶胺溶液的溶剂； 2)样品处理:取土壤样品、蔬菜样品或水果样品置于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入丙酮，超声振荡20 min，静置10 min后过滤；其中，所述样品与丙酮的质量体积比为I g:2mL ;取滤液转入分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入100 mL蒸馏水、100 mL饱和氯化钠溶液和100 mL石油醚进行萃取，收集上层石油醚层后，下层再用100 mL石油醚萃取一次并收集石油醚层，合并两次石油醚相；向合并的石油醚相中加入无水Na2SO4脱水后，减压浓缩近干，再加入10 mL体积比为95:5的正己烷-二氯甲烷溶解提取浓缩样品，并将提取液于10000 r/min离心5 min，取上清液再于40°C减压浓缩后，用丙酮定容至I mL，作为样品溶液待分析； 3)样品测定:将步骤2)处理后的样品溶液用0.1 mo I/L NaHCO3-0.05 mo I/L Na2COgl冲溶液调节pH至8.8后，以15000 r/min的离心速度离心15 min,取2 μ L上清液于权利要求1~4任一所述用于检测氟啶胺的试纸上并晾干后，在360 nm紫外光下进行观察，与步骤I)制得的标准比色卡进行深浅对比，半定量出样品中的氟啶胺含量。6.根据权利要求5所述采用用于检测氟啶胺的试纸进行检测的方法，其特征在于，步骤I)中所述空白试剂优选丙酮。
【专利摘要】本发明公开一种用于检测氟啶胺的试纸及检测方法，所述用于检测氟啶胺的试纸先以半胱氨酸为碳源，采用水热法制备碳量子点溶液，再将不含荧光剂的滤纸置于碳量子点溶液中浸泡并干燥，制得试纸；所述检测方法先在上述试纸上点样不同含量的氟啶胺和空白试剂，并在晾干后于紫外光下观察并拍照，制成标准比色卡，再将样品点样于试纸上，晾干后在紫外光下与比色卡进行颜色深浅的对比，半定量出样品中的氟啶胺含量；本发明方法具有分析成本低、操作简便快速、选择性高、稳定性好、实现了可视化检测的优点，且本发明试纸便于携带，检测方法操作简便，可用于现场快速检测。
【IPC分类】G01N21/78, G01N21/64
【公开号】CN105067580
【申请号】CN201510449999
【发明人】霍丹群, 邹时英, 侯长军, 法焕宝, 杨眉, 李丹
【申请人】重庆大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月28日