一种铬矿中铅含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铬矿检测方法，特别涉及一种铬矿中铅含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]铬矿主要用于治金工业、化学工业以及建筑工业，可用来制造合金钢、燃料、化学试剂、耐火材料等，是我国基础工业中不可缺少的矿物原料。中国已探明的铬矿地质储量在世界上居第12位，属于短缺资源。我国使用的铬矿以进口为主，产地包括非洲南部、阿尔巴尼亚、土耳其、巴基斯坦、印度、伊朗、菲律宾、巴西、澳大利亚、印度尼西亚等国家和地区。
[0003]随着我国铬矿贸易的不断增加，产品质量良莠不齐，环境安全问题也日益严重。铅作为一种有害元素，在冶炼、合金制造中不仅对人体健康和环境造成严重污染，也会使产品的塑性、抗冲击性降低。因此，寻找一种快捷、准确的铬矿中铅测定方法，对促进环境保护、提尚广品质量都有重要意义。
[0004]关于铬矿中铅的测定方法，目前没有相关报道。常见其它矿种中铅的测定方法多采用酸性体系在常压或者微波高压下消解，采用原子吸收等分析仪器测定，试验证明，大多数铬矿用酸体系难以溶解，这些常用方法不适合铬矿中铅的测定。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，准确地测定的铬矿中铅含量的方法。
[0006]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种铬矿中铅含量的测定方法，其特点是，其步骤为，
(1)试料溶液的制备
称取含铅的铬矿试样0.2-0.7 g，置于预加了 0.8-1.2 g过氧化钠的刚玉坩祸中，再在试样上覆盖0.8-1.2g过氧化钠，将刚玉坩祸置于温度为600 -700°C下熔融15_25min，取出，冷却至常温；
将冷却后盛有熔融物的刚玉坩祸放入烧杯中，加45-55mL、温度为60°C _100°C的热水浸洗熔融物，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，并用盐酸溶液和水将刚玉坩祸内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，再往烧杯中加入8-12mL盐酸溶液，溶解沉淀并酸化，得到熔融物溶液，冷却至常温，将熔融物溶液移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
从10mL容量瓶中移取3-7mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到试料溶液；
(2)空白溶液的制备
称取与步骤(I)相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；
(3)校准溶液的制备
分别移取至少5份不同体积的、质量浓度为0.25 μ g/mL的铅标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入8-12mL空白溶液，用水稀释至刻度，混匀，得到校准溶液；
(4)上机测试
在原子荧光光谱仪内，用盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液做还原剂，以铅空心阴极灯为激发光源，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的铅浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线，再根据试料溶液获得的荧光强度，参照校准溶液的标准工作曲线，对试样中的铅进行定量，从而测得铬矿中铅的含量。
[0007]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中铅含量的测定方法:在步骤(4)所述的上机测试中，荧光强度测试在负高压为230-270mV、灯电流为55-65mA、原子化器高度为6-10 mm、辅助气流量为380 _420mL/min、屏蔽气流量为700 -900mL/min的条件下进行。
[0008]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中铅含量的测定方法:在步骤(I)所述的试料溶液制备过程中，称取含铅的铬矿试样时精确至0.0001 go
[0009]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中铅含量的测定方法:在步骤(I)所述的试料溶液制备过程中，所用的盐酸溶液为由浓盐酸与水按照体积比为2:3-4:1配制而成。
[0010]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中铅含量的测定方法:在步骤(4)所述的上机测试中，所用的盐酸溶液为由浓盐酸与水按照体积比为1:199-1:49配制而成。
[0011]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中铅含量的测定方法:在步骤(I)所述的试料溶液制备过程中，冲洗盛有熔融物的刚玉i甘祸所用的盐酸溶液为10-14mL、水为5_10mL。
[0012]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中铅含量的测定方法:在步骤(4)所述的上机测试中，所述的硼氢化钾溶液的浓度为10-25 g/Lo
[0013]与现有技术相比，本发明采用过氧化钠熔融铬矿，容易操作，溶解时间短，测定结果稳定；将熔融温度选择在600-700°C，解决了熔样时间过短而熔融不完全，过长则浪费时间和能源的问题，将熔样时间控制在20min，可满足样品熔融完全，熔样结果稳定；设空白溶液，排除实验所用试剂的影响，提高测定的精度，设校准溶液，作为试料溶液的荧光强度的一个基准，校准溶液的溶液环境与试料溶液的溶液环境接近，保证测定的稳定性，其设计合理，提高了铬矿中铅的定量精度。
【附图说明】
[0014]图1是实施例14中校准溶液的标准工作曲线图。
【具体实施方式】
[0015]进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0016]实施例1，一种铬矿中铅含量的测定方法，其步骤为， (1)试料溶液的制备
称取含铅的铬矿试样0.2g，置于预加了 0.8 g过氧化钠的刚玉坩祸中，再在试样上覆盖0.Sg过氧化钠，将刚玉坩祸置于温度为600°C下熔融15min，取出，冷却至常温；
将冷却后盛有熔融物的刚玉坩祸放入烧杯中，加45mL、温度为60°C的热水浸洗熔融物，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，并用盐酸溶液和水将刚玉坩祸内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，再往烧杯中加入8-12mL盐酸溶液，溶解沉淀并酸化，得到熔融物溶液，冷却至常温，将熔融物溶液移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
从10mL容量瓶中移取3mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到试料溶液；
(2)空白溶液的制备
称取与步骤(I)相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；
(3)校准溶液的制备
分别移取0mL、5mL、1mL, 15mL、20mL、25mL质量浓度为0.25 μ g/mL的铅标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入8mL空白溶液，用水稀释至刻度，混匀，得到校准溶液；
(4)上机测试
在原子荧光光谱仪内，用盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液做还原剂，以铅空心阴极灯为激发光源，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的铅浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线，再根据试料溶液获得的荧光强度，参照校准溶液的标准工作曲线，对试样中的铅进行定量，从而测得铬矿中铅的含量。
[0017]
实施例2，一种铬矿中铅含量的测定方法，其步骤为，
(1)试料溶液的制备
称取含铅的铬矿试样0.7 g，置于预加了 1.2 g过氧化钠的刚玉坩祸中，再在试样上覆盖1.2g过氧化钠，将刚玉坩祸置于温度为700°C下熔融25min，取出，冷却至常温；
将冷却后盛有熔融物的刚玉坩祸放入烧杯中，加45mL、温度为100°C的热水浸洗熔融物，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，并用盐酸溶液和水将刚玉坩祸内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，再往烧杯中加入12mL盐酸溶液，溶解沉淀并酸化，得到熔融物溶液，冷却至常温，将熔融物溶液移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
从10mL容量瓶中移取7mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到试料溶液；
(2)空白溶液的制备
称取与步骤(I)相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；
(3)校准溶液的制备
分别移 11^、31]1]^、51]1]^、71]1]^、91]1]^、111]11^质量浓度为0.25 μ g/mL 的铅标准溶液于一组 50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入12mL空白溶液，用水稀释至刻度，混匀，得到校准溶液；
(4)上机测试在原子荧光光谱仪内，用盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液做还原剂，以铅空心阴极灯为激发光源，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的铅浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线，再根据试料溶液获得的荧光强度，参照校准溶液的标准工作曲线，对试样中的铅进行定量，从而测得铬矿中铅的含量。
[0018]
实施例3，实施例1所述的铬矿中铅含量的测定方法:在步骤(4)所述的上机测试中，荧光强度测试在负高压为230mV、灯电流为55mA、原子化器高度为6 mm、辅助气流量为380mL/min、屏蔽气流量为700mL/min的条件下进行。
[0019]实施例4，实施例1所述的铬矿中铅含量的测定方法:在步骤(4)所述的上机测试中，荧光强度测试在负高压为270mV、灯电流为65mA、原子化器高度为10 mm、辅助气流量为420mL/min、屏蔽气流量为900mL/min的条件下进行。
[0020]实施例5，实施例1所述的铬矿中铅含量的测定方法:在步骤(4)所述的上机测试中，荧光强度测试在负高压为250mV、灯电流为60mA、原子化器高度为7 mm、辅助气流量为400mL/min、屏蔽气流量为800mL/min的条件下进行。