一种铜离子检测试纸及用于检测水中铜离子的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铜离子检测试纸及检测水中铜离子的方法，属于离子检测技术领域。
[0002]
【背景技术】
[0003]铜是动植物所需的微量元素之一，对人体造血、细胞生长及内分泌腺功能均有影响，如摄入过量的铜，会刺激消化系统，引起腹痛、绞痛、恶心、腹泻、呕吐，铜对低等生物和农作物毒性较大，其浓度大于0.l~0.2mg/L (约2 μΜ)可使鱼类致死。致癌的活化蛋白酶发出信号和肿瘤的形成都需要铜离子的参与。世界卫生组织规定，考虑到其毒性，1.5mg/L(约25 μM)作为铜离子在饮用水中允许的最大浓度。
[0004]现有技术中，用于检测水中铜离子的仪器和方法，常规检测有原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)和原子荧光光谱分析(AFS)等。但是，现有常规检测方法由于需要昂贵的大型仪器，复杂的样品前处理过程，以及专业技术人员专业的操作。因此，存在检样慢，不适用于现场检测或大规模推广应用。另外，在大部分情况下，自然界水中金属离子的浓度低于比色法的检测限，难以用直接的比色法进行检测。因此，如何解决对铜离子的预富集，以及快速检测水中铜离子的方法是本领域技术人员有待解决的技术问题。
[0005]
【发明内容】
[0006]针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种新型的铜离子检测试纸。
[0007]本发明还提供一种采用所述铜离子检测试纸来实现简单、快速、廉价、可视化的检测水中(溶液中)铜离子的方法。
[0008]实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种铜离子检测试纸，以吸附基层附着纳米二氧化钛和联氨功能化修饰的双氨基，以实现对铜离子的特异性吸附进而达到预富集的目的。
[0009]上述铜离子检测试纸的制备方法，包括以下步骤:
I)浸泡改性:将吸附基层在无水乙醇中浸泡0.5-4h，在40-70°C条件下干燥5-20min。
[0010]2)接二氧化钛处理:将步骤I)处理后的吸附基层浸泡在钛溶液中，放置于摇床上震荡10-60min，擦除滤纸表面的多余的液体，在40-70°C下干燥5_20min ;重复上述操作1-10次；所述钛溶液为体积比3~10:2~6:1的无水乙醇、钛酸丁酯、冰醋酸配成的溶液。
[0011]3)水解:将步骤2)处理后的吸附基层放入去离子水中，在120-170°C下水解2-6h，取出该吸附基层，在40-70°C下干燥5-20min。
[0012]4)接双氨基:将步骤3)处理后的吸附基层，用体积比0.1%-10%的TPED水溶液浸泡，在40-70°C环境下反应3-24h，取出用去离子水和无水乙醇清洗该滤纸来去除硅烷；在40-70°C下干燥5-20min，得到铜离子检测试纸。
[0013]—种检测水中铜离子的方法，包括如下步骤:
(I)量取7mL待测溶液于15mL离心试管中，放入一片直径为Icm的上述的铜离子检测试纸。
[0014](2)将离心试管放于磁力搅拌器上，50°C下水浴加热并搅拌40min。
[0015](3)取出步骤(2)中的铜离子检测试纸放入烘箱在40-70°C下干燥5_20min，当待测溶液中铜离子浓度大于或等于10 μ M时，该铜离子检测试纸变成淡蓝色，实现对铜离子的定性检测。
[0016](4)滴加15 μ L质量浓度为0.1%的铜试剂于步骤(3)的铜离子检测试纸中心，放入烘箱，在40-70°C下干燥5-20min ;所述的铜试剂为二乙基二硫代氨基甲酸钠的水溶液。
[0017](5)用扫描仪扫取步骤(4)处理的铜离子检测试纸的图片，将该图片进行RGB值分析，通过B通道或欧氏距离计算能够测得铜离子的浓度值，以实现对铜离子的定量检测。本发明对铜离子的检测限能够精确到30nM，其饱和吸附量能够达到4.964 μ g/cm2。
[0018]相比现有技术，本发明具有如下有益效果:
1、本发明铜离子检测试纸用廉价吸附基层如纤维素滤纸、硝酸纤维素膜、醋酸纤维素膜、PVDF膜等制备，其附有的纳米二氧化钛具有丰富的介孔、极大地比表面积，再在二氧化钛表面进行联氨功能化的修饰，实现对铜离子的特异性吸附，达到预富集的目的，大大降低了检测限。
[0019]2、所述铜离子检测试纸用于检测水中铜离子，具有较强的吸附性，可以大大降低铜离子检测限，操作简便，成本低廉；
2、本发明检测方法，无需前处理过程和大型仪器的参与，检测速度快。
[0020]3、本发明检测方法成本低抗干扰能力强，检测限低，可以达到30nm/L，可以直接用肉眼观察出颜色变化。
[0021]4、采用本发明铜离子检测试纸，可用于检测废水中铜离子的浓度。
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【附图说明】
[0023]图1是本发明的铜离子检测试纸制备工艺流程及铜离子检测流程图；
图2是本发明的铜离子标准液浓度和B通道变化差值对应的标准曲线图；
图3是本发明的常见离子和铜离子的B通道变化差值对比图；
图4是本发明的铜离子检测试检测不同浓度铜离子溶液的颜色变化图。
[0024]
【具体实施方式】
[0025]下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
[0026]—.一种铜离子检测试纸，用纤维素滤纸作为吸附基层，其上附有纳米二氧化钛和联氨功能化修饰的双氨基，以实现对铜离子的特异性吸附进而达到预富集的目的。
[0027]二.上述铜离子检测试纸的制备方法，参见图1，包括以下步骤:I)浸泡改性:将纤维素滤纸在无水乙醇中浸泡2h，在60°C条件下干燥lOmin。
[0028]2)接二氧化钛处理:将步骤I)处理后的滤纸浸泡在钛溶液中，放置于摇床上震荡30min，擦除滤纸表面的多余的液体，在60°C下干燥15min ;重复上述操作2次；所述钛溶液为体积比10:3:1的无水乙醇、钛酸丁酯、冰醋酸配成的溶液。
[0029]3)水解:将步骤2)处理后的滤纸放入去离子水中，在140°C下水解4h，取出滤纸，在60°C下干燥20min。
[0030]4)接双氨基:将步骤3)处理后的滤纸，用体积比1.5%的TPED水溶液浸泡，在50°C环境下反应12h，取出用去离子水和无水乙醇清洗该滤纸，来去除硅烷；在60°(:下干燥150min，得到铜离子检测试纸。
[0031]三.一种检测水中铜离子的方法，包括如下步骤:
(I)量取7mL待测溶液于15mL离心试管中，放入一片直径Icm的上述的铜离子检测试纸。
[0032](2)将离心试管放于磁力搅拌器上，50°C下水浴加热并搅拌40min。
[0033](3)取出步骤(2)中的铜离子检测试纸放入烘箱在60°C下干燥lOmin，当待测溶液中铜离子浓度大于或等于10 μ M时，该铜离子检测试纸变成淡蓝色，实现对铜离子的定性检测。
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