天然石灰石中钙、镁含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及石灰石中金属含量的测量方法，具体涉及一种天然石灰石中钙、镁含 量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 碳酸钙中的钙、镁一直以来均采用络合滴定法进行检测。具体的检测方法为：样品 经溶解等处理后，采用碱液调节至溶液pH大于12. 5,以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定 溶液滴定钙；采用碱液调节至溶液pH=10,以铬黑T作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙 镁总量。这种检测步骤对纯度较高的碳酸钙测定较适用，但当镁含量较高或杂质含量较高 时，这种检测方法往往得不到满意结果。特别是当碳酸钙背景复杂(尤其以天然石灰石最突 出)，传统的检测方法，因PH控制不准确，镁等元素的沉淀不充分，滴定钙时表现出测定结果 不稳定、滴定不到终点等现象，造成检测结果不准确。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种检测方法，目的是控制好溶液的pH值，确保镁沉淀完 全；确保滴定钙时溶液处于合适的PH范围内，从而使得测定钙、镁含量的方法更加准确。
[0004] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下： 本发明所述的检测方法具体步骤如下： 天然石灰石中钙、镁含量的检测方法，包括如下步骤： (1) 、称取2g石灰石样品置于250mL烧杯中，加入水润湿，盖上表面皿； (2) 、加入24mL盐酸1+1溶液，8mL硝酸1+1溶液，加热煮沸15分钟后冷却至室温； (3) 、在步骤（2)所述的溶液中滴加1+1氨水溶液直至生成絮状沉淀为止，将沉淀和溶 液转移至250mL容量瓶中； (4) 、将步骤（3)中的溶液用水稀释至250ml，混匀，用过滤装置过滤，具体可选用滤纸 过滤； (5) 、将步骤（4)过滤后的样品溶液移取25.OOmL，加入50.OmL水，加入10.OmL氨缓 冲溶液，加入质量分数为1%的铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品溶液呈纯蓝色为 止，记录消耗的H)TA体积数VO; (6) 、将步骤（4)过滤后的样品溶液移取25.OOmL，加入50.OmL水，加入5.OmL三乙醇 胺溶液，加入1滴浓度为1%的孔雀石绿溶液，滴加浓度为l〇〇g/L的氢氧化钠溶液，直至溶 液至蓝绿色刚消失； (7) 、再加入1. 0mL氢氧化钠溶液，加热煮沸，煮沸后继续微沸5min，冷却后，加入质量 分数为1%的钙指示剂(与NaCl配比：1:100)，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝 色为止，记录消耗的EDTA体积数Vl;
其中：W为称取样品的质量，VO为步骤（5)中消耗的EDTA标准溶液体积数(单位：mL)，Vl为步骤（7)中消耗的EDTA标准溶液体积数（mL)，C为EDTA标准滴定溶液浓度值 (mol/L)〇
[0005] 本检测方法的检测原理是：试样(天然石灰石）经分解后，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等 干扰元素，调节溶液pH在12. 6~13. 5间，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 pH~10时，以铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得镁的含量。
[0006] 指示剂的变色域：钙指示剂：pH< 7. 4 (粉红色)，pH=8~13 (蓝色)，pH> 13. 5 (粉红色）；孔雀石绿：作为酸碱指示剂，其变色范围情况如下：pH0 (黄色）~2.0 (绿色） 11. 6 (蓝绿色）~14 (无色)，实际运用中观察到pH约在12. 5时，溶液绿色便消失。
[0007] 从指示剂的变色域来看，钙指示剂在pH> 13. 5自身呈现粉红色。
[0008] 本发明所述的检测方法采用孔雀石绿较准确地控制镁沉淀条件pH值、滴定体系 终点PH值，方便、快速、准确；加热煮沸并微沸5min，确保镁沉淀的完全；本检测方法简便、 快速、测定结果稳定，回收率好。
【具体实施方式】
[0009] 实施例1: (1) 、称取2g石灰石样品置于250mL烧杯中，加入水润湿，盖上表面皿； (2) 、加入24mL盐酸1+1溶液，8mL硝酸1+1溶液，加热煮沸15分钟后冷却至室温； (3) 、在步骤（2)所述的溶液中滴加1+1氨水溶液直至生成絮状沉淀为止，将沉淀和溶 液转移至250mL容量瓶中； (4) 、将步骤（3)中的溶液用水稀释至250ml，混匀，用过滤装置过滤，具体可选用滤纸 过滤。
[0010] (5)、将步骤（4)过滤后的样品溶液移取25.OOmL，加入50.OmL水，加入10.OmL氨 缓冲溶液，加入质量分数为1%的铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品溶液呈纯蓝色 为止，记录消耗的H)TA体积数VO=IOmL; (6) 、将步骤（4)过滤后的样品溶液移取25.OOmL，加入50.OmL水，加入5.OmL三乙醇 胺溶液，加入1滴浓度为1%的孔雀石绿溶液，滴加浓度为l〇〇g/L的氢氧化钠溶液，直至溶 液至蓝绿色刚消失； (7) 、再加入1. 0mL氢氧化钠溶液，加热煮沸，煮沸后继续微沸5min，冷却后，加入质量 分数为1%的钙指示剂(与NaCl配比：1:100)，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝 色为止，记录消耗的H)TA体积数Vl=15mL;
其中：W为称取样品的质量，V。为步骤（5冲消耗的EDTA标准溶液体积数(单位:mL)，V1为步骤（7 )中消耗的EDTA标准溶液体积数（mL)，C为EDTA标准滴定溶液浓度值（mo1/L)， 实验室依配比的不同，通常取值0. 5~1. 0,本实施例中取值1. 0。
【主权项】
1.天然石灰石中钙、镁含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 、称取2g石灰石样品置于250mL烧杯中，加入水润湿，盖上表面皿； (2) 、加入24mL盐酸1+1溶液，8mL硝酸1+1溶液，加热煮沸15分钟后冷却至室温； (3) 、在步骤（2)所述的溶液中滴加1+1氨水溶液直至生成絮状沉淀为止，将沉淀和溶 液转移至250mL容量瓶中； (4) 、将步骤（3)中的溶液用水稀释至250ml，混匀，用过滤装置过滤； (5) 、将步骤（4)过滤后的样品溶液移取25. OOmL，加入50.0 mL水，加入10.0 mL氨缓 冲溶液，加入质量分数为1%的铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品溶液呈纯蓝色为 止，记录消耗的Η)ΤΑ体积数V。； (6) 、将步骤（4)过滤后的样品溶液移取25. OOmL，加入50.0 mL水，加入5. OmL三乙醇 胺溶液，加入1滴浓度为1%的孔雀石绿溶液，滴加浓度为l〇〇g/L的氢氧化钠溶液，直至溶 液至蓝绿色刚消失； (7) 、再加入1. 0 mL氢氧化钠溶液，加热煮沸，煮沸后继续微沸5min，冷却后，加入质量 分数为1%的钙指示剂，用Η)ΤΑ标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为止，记录消耗的EDTA 体积数V1;其中：W为称取样品的质量，V。为步骤（5冲消耗的EDTA标准溶液体积数(单位:mL)， V1为步骤（7 )中消耗的EDTA标准溶液体积数（mL)，C为EDTA标准滴定溶液浓度值（mo 1/L)。
【专利摘要】本发明公开了一种天然石灰石中钙、镁含量的检测方法，包括如下步骤：称取2g样品置于烧杯，加水润湿，加入盐酸溶液煮，沸15分钟，冷却至室温，用1+1氨水溶液调节至溶液生成絮状沉淀为止，混匀，用干滤纸过滤，移取25.00mL过滤后的样品溶液，加入50mL水，加入5.0mL三乙醇胺溶液，加入1滴孔雀石绿溶液（1%），采用氢氧化钠（100g/L）溶液调节溶液至蓝绿色消失，加热煮沸，煮沸后继续小火加热约5min，冷却后，加入少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点即可；本发明采用孔雀石绿较准确地控制镁沉淀条件pH值、滴定体系终点pH值，方便、快速、准确；加热煮沸并微沸5min，确保镁沉淀的完全；本检测方法简便、快速、测定结果稳定，回收率好。
【IPC分类】G01N21/79
【公开号】CN105067613
【申请号】CN201510429257
【发明人】姚祖英, 詹常书
【申请人】姚祖英
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月21日