一种利用扫描电镜及能谱仪对材料组织定量分析的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属材料检测技术领域，特别涉及一种利用扫描电镜及能谱仪对材料组织定量分析的方法。
【背景技术】
[0002]材料一般是由一种或多种相构成的，其中各个组成相所占的比例一直是材料界关注的基本问题。微观定量分析材料中组成相的方法有很多，常用的如定量金相分析法，X射线背散射衍射分析法(EBSD)，X射线衍射分析法(XRD)等。金相定量分析方法是比较直观常用的一种，原理是在二维平面(试样抛光平面或分析表面)上对不同衬度的显微组织做一定的几何测量，然后推算出三维空间中显微组织量值的方法。由于金相定量分析主要依托的设备为光学金相显微镜，而光学显微镜的分辨率极限是200nm左右，通常正常使用的光学金相显微镜放大到2000倍图像质量就很差了，而在这个放大倍数下许多组织的细节仍分辨不清，因此在对精细组织中的相进行定量分析时仍存在不足。
[0003]EBSD定量相分析法是是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射，EBSD分辨率高(空间分辨率达到0.1 μπι)，已成为材料研究中一种有效的分析手段，广泛应用于工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石等材料。但是，EBSD分析对样品的制备相对要求较高，设备使用者也必须具备相当高的晶体学理论知识，且对相位接近的材料分辨能力较差，因此也存在一些不足。
[0004]X射线衍射分析法(XRD)的物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，定量分析是根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。缺点是对分析者有较高要求，微区分析能力较差，相对金相定量分析结果，XRD的结果不够直观。
[0005]总的来说，以上微区定量分析方法有各自的适用性，但是也都有一定的弊端，或者分辨率不足，或者制样困难，或者测试过程复杂。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种利用扫描电镜及能谱仪对材料组织定量分析的方法，解决了高倍率下精细组织及成分差异相的快速定量分析问题。利用扫描电镜组织中各个相的衬度差(包括二次电子像及背散射成分像)在能谱仪的面积计算功能的支持下进行定量分析的方法，准确，直观，快捷，适用性广，可操作性强。
[0007]—种利用扫描电镜及能谱仪对材料组织定量分析的方法，具体步骤及参数如下:
[0008]1、样品制备:样品表面清洁，磨制抛光，对需要显示组织的金属材料进行化学或电化学浸蚀；矿物、耐火材料、待分析相成分差异大的材料无须进行浸蚀；
[0009]2、样品观察:将制备好的试样放入电镜样品室，抽真空，加灯丝电流，对中消象散，调节好亮度、对比度，保持工作距离10mm，得到聚焦清晰的电子图像；打开X射线能谱仪，待灯丝电流发射束流稳定后，进入能谱分析程序；调节好二次电子像或背散射电子像的衬度差，用能谱仪抓取电子图像；对背散射像进行被测相定量测量时，可根据背散射像成分衬度差异直接进行测量；
[0010]在调整二次电子像或背散射电子像时，组织清晰不失去细节的情况下，采用大对比度；
[0011]3、数据采集及处理:图像采集后，使用电脑中的牛津INCA IE250-450分析系统的“面积测量数据”键，将被测相勾选出颜色，调节衬度阈值杆，使被测量相显示为彩色高光，此时对话框右侧自动显示该被测相在本视场中所占的面积百分比；其他相选择对话框中其他颜色进行测量；
[0012]4、阈值的选取:阈值的选取对测量的准确度有影响，选取时左，右两侧的阈值杆定位于被测相亮度抛物线的左右两拐点处；保持该相的亮度阈值，移动视场，对该相进行多次测量；
[0013]5、数据输出:将实验结果输出为彩色位图或表格报告。
[0014]本发明的优点在于:扫描电镜分辨率高，可以在亚微米级尺度上显示组织细节(金相显微镜因分辨率低，在精细组织分析时难以实现的情况可用扫描电镜实现)，衬度明显，测量精度高。利用扫描电镜背散射像的成分衬度差，可在未浸蚀的条件下直接对不同成分的相进行定量分析。适用性广，适合各种金属材料、钢铁产品、矿物及耐火材料，测量操作快捷，方便。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]一种利用扫描电镜及能谱仪对材料组织定量分析的方法的具体实施方法:
[0017]以钛矿球团中渣相的定量分析为例。
[0018](I)样品制备
[0019]样品为直径约Icm的钛矿球团，将其用胶木粉热镶嵌后，磨制抛光，制备出平整的观察面。
[0020](2)样品观察
[0021]将制备好的试样放入电镜样品室，抽真空，加灯丝电流，对中消象散，工作距离为10_，得到聚焦清晰的电子图像。本样品采用背散射像成分模式观察，在扫描电镜的背散射模式下，样品中钛相和渣相由于原子质量的差异显示出明暗不同的衬度，其中钛相颜色明亮，渣相呈现深灰色，调节扫描电镜的对比度，进一步加大两种相的衬度差。
[0022]打开X射线能谱仪，待灯丝电流发射束流稳定后，进入能谱分析程序。用能谱仪抓取电子图像。
[0023](3)数据采集及处理
[0024]图像采集后，使用电脑中的牛津INCA IE250-450分析系统的“面积测量数据”键，将渣相(深灰色)勾选出颜色，调节能谱仪的亮度衬度阈值杆(阈值选取时左，右两侧的阈值杆定位于渣相亮度抛物线的左右两拐点处)，使渣相全部显示为彩色高光，此时对话框右侧显示该被测相在本视场中所占的面积百分比为24.3%。选取其他视场进行多次测量，测量结果稳定。
[0025](4)数据输出
[0026]将实验结果以彩色位图或表格报告的形式报出。
【主权项】
1.一种利用扫描电镜及能谱仪对材料组织定量分析的方法，其特征在于，一种利用扫描电镜及能谱仪对材料组织定量分析的方法，具体步骤及参数如下: 1)样品制备:样品表面清洁，磨制抛光，对需要显示组织的金属材料进行化学或电化学浸蚀；矿物、耐火材料、待分析相成分差异大的材料无须进行浸蚀； 2)样品观察:将制备好的试样放入电镜样品室，抽真空，加灯丝电流，对中消象散，调节好亮度、对比度，保持工作距离10mm，得到聚焦清晰的电子图像；打开X射线能谱仪，待灯丝电流发射束流稳定后，进入能谱分析程序；调节好二次电子像或背散射电子像的衬度差，用能谱仪抓取电子图像；对背散射像进行被测相定量测量时，可根据背散射像成分衬度差异直接进行测量； 3)数据采集及处理:图像采集后，使用电脑中的牛津INCAIE250-450分析系统的“面积测量数据”键，将被测相勾选出颜色，调节衬度阈值杆，使被测量相显示为彩色高光，此时对话框右侧自动显示该被测相在本视场中所占的面积百分比；其他相选择对话框中其他颜色进行测量； 4)阈值的选取:阈值的选取对测量的准确度有影响，选取时左，右两侧的阈值杆定位于被测相亮度抛物线的左右两拐点处；保持该相的亮度阈值，移动视场，对该相进行测量； 5)数据输出:将实验结果输出为彩色位图或表格报告。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在调整二次电子像或背散射电子像时，组织清晰不失去细节的情况下，采用大对比度。
【专利摘要】一种利用扫描电镜及能谱仪对材料组织定量分析的方法，属于金属材料检测技术领域。具体步骤如下：样品制备：样品表面清洁抛光；样品观察：将制备好的试样放入电镜样品室，得到聚焦清晰的电子图像；数据采集及处理：显示该被测相在本视场中所占的面积百分比；阈值的选取：阈值的选取对测量的准确度有影响；数据输出：将实验结果输出为彩色位图或表格报告。优点在于：适合各种金属材料、钢铁产品、矿物及耐火材料，测量操作快捷，方便。
【IPC分类】G01N23/22, G01N23/203
【公开号】CN105067649
【申请号】CN201510524776
【发明人】任群, 蔡宁, 鞠新华, 尹立新, 严春莲, 孟杨, 姚武刚, 康伟
【申请人】首钢总公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月24日