电石渣中氢氧化钙含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及渣分析技术领域，具体涉及了一种容量法测定电石渣中氢氧化钙含量 的测定方法。
【背景技术】
[0002] 电石渣，电石水解获取乙炔气后产生以氢氧化钙为主要成分的废渣，国内电石法 生产乙炔必然生产附属工业废物电石渣（桨），乙炔（C 2H2)是基本有机合成的重要原料之 一，以电石为原料，加水（湿法）生产乙炔的工艺简单成熟，目前在我国占较大比重。It电 石加水可生成300多kg乙炔气，同时生成IOt含固量约12%的工业原液，俗称电石渣浆。 利用电石渣可以代替石灰石制水泥、代替石灰石用作电石原料、生产化工厂品、生产建筑材 料及用于环境治理等。其主要存放及作用如下：1、填海、填沟有规则堆放；2、自然沉降后出 售；3、生产石灰石作为电石原料；4、生产轻质砖；5、电石废渣用作化工原料；6、电石渣主要 用于生产建筑材料；7、还有其他一些用途，如制砖、制水泥、制砂浆和麻刀灰、制漂白液等。
[0003] 电石渣（桨）目前主要有两条消化途径。一是将电石渣桨脱水后形成干渣作为水 泥等建材的生产原料；二是将电石渣桨过滤净化后替代碳酸钙作为电厂脱硫系统的脱硫剂 使用。在冶金企业一般作为脱硫剂。
[0004] 电石渣主要成分是氢氧化钙，然而目前电石渣中氢氧化钙的测定没有标准的测定 方法，因此进行电石渣中氢氧化钙的准确测定具有重要意义。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定 性好，易于掌握的测定电石渣中氢氧化钙含量的方法，解决电石渣中氢氧化钙含量的测定 无标准测定方法的问题。
[0006] 为达上述目的，本发明一种电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，包括以下步骤：
[0007] 在烧杯中一个加入质量为m的电石渣试样，另一个不加作为空白对照，之后分 别加入盐酸在低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别依次加三乙醇胺、 水、盐酸羟胺，之后加氢氧化钾溶液、加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的 EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，几下体积分别为V和V。，得到的氢氧化钙含量为： ^Ca (OH) 2 % = C(V-V0) MCa(OH)2100/mX 100；
[0008] 式中焉3_2:氢氧化钙的摩尔质量，g/mol ;
[0009] m :试样质量，g ;
[0010] C :EDTA 标准溶液浓度，mol/L ;
[0011] V :试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL ;
[0012] V。:空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL〇
[0013] 其中所述盐酸浓度为25%。
[0014] 其中所述低温电热板上溶解试样的温度为100°C。
[0015] 其中所述三乙醇胺浓度为12%。
[0016] 其中所述氢氧化钾溶液浓度为20%。
[0017] 其中所述硫酸镁溶液浓度为0. 5 %。
[0018] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0019] 1、本方法在试样溶解后，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，不进行沉淀的 分离、过滤、洗涤。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低 了试剂消耗及人工成本；
[0020] 2、本发明制定了电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，可用于生产检测，指导生产 工艺；
[0021] 3、本发明方法稳定、准确，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。
【具体实施方式】
[0022] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0023] 1.方法提要：在300mL烧杯中采用盐酸（25% )溶解试样，取下，冷却后，加50mL 三乙醇胺（12%)(-定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽），加50mL水， 加盐酸羟胺少许，（进一步掩蔽作用），加30mL氢氧化钾溶液（20 % )，（缓冲溶液的作用）， 加几滴硫酸镁（0. 5 % )(使终点好看），钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失 为终点。
[0024] 2.试剂：
[0025] 2.1 盐酸（25%)
[0026] 2. 2盐酸羟胺（固体）
[0027] 2. 3 三乙醇胺（12%)
[0028] 2. 4氢氧化钾溶液（20 % )
[0029] 2.5钙黄绿素指示剂：Ig钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶 中备用。
[0030] 2. 6EDTA 标准溶液 C (EDTA) = 0· 01783mol/L
[0031] 2. 7 硫酸镁（0.5%)
[0032] 3.取样与制样：按照渣取制样标准进行样品制取。
[0033] 4.称样量：称取试样0· 0500g
[0034] 5.分析步骤：
[0035] 称取试样0· 0500g于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（25% )在低温电热板（100°C ) 上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺（12 % )(-定要第一个加入，是 为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽），加50mL水，加盐酸羟胺少许，（进一步掩蔽作用），加 30mL氢氧化钾溶液（20 % )，（缓冲溶液的作用），加几滴硫酸镁（0. 5 % )(使终点好看）， 钙黄绿素适量，用Η)ΤΑ标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为V。
[0036] 空白：
[0037] 于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（25% )在低温电热板（100°C )上溶解试样，试 样溶解后，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢 氧化钾溶液（20% )，加几滴硫酸镁（0. 5% )，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光 绿消失为终点，计下体积为V。。
[0038] 6.分析结果计算：
[0039] ffCa(〇H)2% = C(V-V0) MCa(OH)2100/mX 100
[0040] 式中焉3_2:氢氧化钙的摩尔质量（g/mol)
[0041] m:试样质量（g)
[0042] C :EDTA 标准溶液浓度（mol/L)
[0043] V :试样消耗EDTA标准溶液的体积（mL)
[0044] V。:空白消耗EDTA标准溶液的体积（mL)
[0045] 7.试样分析对照：由于电石渣中氢氧化钙的测定无合适标样
[0046] 精密度测试数据如表1 :
[0047] 表1电石渣样品中多次测量的氢氧化1丐含量值
[0048]
[0049] 由表1可以看出：测定结果精密度良好。
[0050] 8.结论：
[0051] 通过本发明方法可以准确的测定出电石渣中氢氧化钙的含量。大大缩短了操作时 间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
[0052] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤： 在烧杯中一个加入质量为m的电石渣试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入 盐酸在低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸 羟胺，之后加氢氧化钾溶液、加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准 溶液滴定至荧光绿消失为终点，几下体积分别为V和V。，得到的氢氧化钙含量为：w ea_2% =C(V-V0) MCa(OH)2100/mX 100； 式中 :Mca(〇H)2: 氢氧化钙的摩尔质量，g/mol ; m :试样质量，g ; C :EDTA标准溶液浓度，mol/L ; V :试样消耗H)TA标准溶液的体积，mL ; V。:空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。2. 根据权利要求1所述的电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于：所述盐酸 浓度为25%。3. 根据权利要求1所述的电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于：所述低温 电热板上溶解试样的温度为l〇〇°C。4. 根据权利要求1所述的电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于：所述三乙 醇胺浓度为12%。5. 根据权利要求1所述的电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于：所述氢氧 化钾溶液浓度为20%。6. 根据权利要求1所述的电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，其特征在于：所述硫酸 镁溶液浓度为0.5%。
【专利摘要】本发明公开了一种电石渣中氢氧化钙含量的测定方法，其目的是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定电石渣中氢氧化钙含量的方法，在烧杯中一个加入质量为m的电石渣试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入盐酸在低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，之后加氢氧化钾溶液、加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，几下体积分别为V和V0，得到的氢氧化钙含量为：WCa(OH)2％＝C(V-V0)MCa(OH)2100/m×100。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105092569
【申请号】CN201510516325
【发明人】李虹, 刘建华, 周春玲
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月21日