一种用于测定菜籽油中铅含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食用油重金属检测领域，具体是指一种用于测定菜籽油中铅含量的方法。
【背景技术】
[0002]目前，我国食用的二级菜籽油为未经精制的粗制油，对其中铅污染物含量及测定方法报道较少，国际食品法规标准(FA0/CAC)中将铅作为食用油脂中污染物判定指标，并规定了菜籽油中最高限量。过去文献报道中测菜籽油中铅含量的方法无法应用于一般化验员的检测，尤其是有的需采用原子吸收分光光度计，一般化验人员根本无法办到。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供了一种快速准确、操作简便、灵敏度高的用于测定菜籽油中铅含量的方法，不用剧毒试剂，对环境污染较小，对人体健康的危害较轻，一般实验人员可进行检验。
[0004]本发明通过下述技术方案实现:一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，包括以下步骤:
(1)制备0.1%10—二氮杂菲溶液液，柠檬酸、EDTA混合液，0.1%麝香酚蓝指示剂以及1:1氨水；
(2)制备铅标准溶液；
(3)吸取铅标准稀释液0.0,0.4,0.8、1.2、1.6、2.0于125mL于分液漏斗中，各加入1mL含有20%柠檬酸铵和5%的EDTA混合液，滴加二滴察香草酚蓝指示剂，用1:1氨水调至微蓝色，加水至40mL，再加5mL铅试剂，混合均勾后，加入1mL四氯化碳，加塞力振摇二分钟，静置分层，下层四氯化碳用少量脱脂棉过滤于1mL比色管中。以零管调零，440nm处用Icm比色槽测定吸光度，以铅含量为横座标，吸光度为纵座标制作铅标准曲线；
(4)称取菜籽油5~109于50mL坩祸中，在电炉上小心碳化，然后在高温炉中灰化至白色炭粒，加入1:1盐酸5mL加热溶解后，转入25mL容量瓶中用少量热水多次洗涤坩祸，合并入瓶定容标线，获得样液；
(5)吸收步骤(4)中所述的样液20mL于125mL分液漏斗中，同步骤(3)制作铅的标注曲线；
(6)测定吸光度后查找曲线对应的含量。
[0005]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(I)中，二乙胺基硫代甲酸钠的制备方法为溶解0.1g 二乙胺基硫代甲酸钠于10mL蒸馏水中。
[0006]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(I)中，柠檬酸、EDTA混合液的制备方法为称取20g柠檬酸铵和5gEDTA于10mL蒸馏水中，倒入125mL分液漏斗中，加入lmLl% 二乙胺基硫代甲酸钠溶液，再加入1mL四氯化碳，用力振荡，萃取试剂中微量铅，静置分层后，放弃四氯化碳层，重复一次。
[0007]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(I)中，0.1%麝香酚蓝指示剂的制备方法为溶解0.19麝香草酚蓝于4.3mL，0.05mol/L的NaOH溶液中，用水稀释至10mL0
[0008]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(2 )中，制备铅标准溶液的方法为称取0.2795g硫酸铅溶于水中，定容至2000mL，使用时吸收上述标准液1mL稀释至lOOmL，此溶液含铅I μ g/mL。
[0009]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
发明提供了一种快速准确，操作简便，灵敏度高，不用剧毒试剂，对环境的污染较小，对人体健康的危害较轻的能够满足一般实验人员进行检验的用于测定菜籽油中铅含量的方法。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
[0011]实施例:
本实施例的主要实施步骤如下:
(1)制备0.1%10—二氮杂菲溶液液，柠檬酸、EDTA混合液，0.1%麝香酚蓝指示剂以及1:1氨水；
(2)制备铅标准溶液；
(3)吸取铅标准稀释液0.0,0.4,0.8、1.2、1.6、2.0于125mL于分液漏斗中，各加入1mL含有20%柠檬酸铵和5%的EDTA混合液，滴加二滴察香草酚蓝指示剂，用1:1氨水调至微蓝色，加水至40mL，再加5mL铅试剂，混合均勾后，加入1mL四氯化碳，加塞力振摇二分钟，静置分层，下层四氯化碳用少量脱脂棉过滤于1mL比色管中。以零管调零，440nm处用Icm比色槽测定吸光度，以铅含量为横座标，吸光度为纵座标制作铅标准曲线；
(4)称取菜籽油5~109于50mL坩祸中，在电炉上小心碳化，然后在高温炉中灰化至白色炭粒，加入1:1盐酸5mL加热溶解后，转入25mL容量瓶中用少量热水多次洗涤坩祸，合并入瓶定容标线，获得样液；
(5)吸收步骤(4)中所述的样液20mL于125mL分液漏斗中，同步骤(3)制作铅的标注曲线；
(6)测定吸光度后查找曲线对应的含量。
[0012]其中，所述步骤(I)中，二乙胺基硫代甲酸钠的制备方法为溶解0.1g 二乙胺基硫代甲酸钠于10mL蒸馏水中；所述步骤(I)中，柠檬酸、Η)ΤΑ混合液的制备方法为称取20g柠檬酸铵和5gEDTA于10mL蒸馏水中，倒入125mL分液漏斗中，加入lmLl% 二乙胺基硫代甲酸钠溶液，再加入1mL四氯化碳，用力振荡，萃取试剂中微量铅，静置分层后，放弃四氯化碳层，重复一次；所述步骤(I)中，0.1%麝香酚蓝指示剂的制备方法为溶解0.19麝香草酚蓝于4.3mL，0.05mol/L的NaOH溶液中，用水稀释至10mL ;所述步骤(2)中，制备铅标准溶液的方法为称取0.2795g硫酸铅溶于水中，定容至2000mL，使用时吸收上述标准液1mL稀释至lOOmL，此溶液含铅I μ g/mL。
[0013] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)制备0.1%10—二氮杂菲溶液，柠檬酸、EDTA混合液，0.1%麝香酚蓝指示剂以及1:1氨水； (2)制备铅标准溶液； (3)吸取铅标准稀释液0.0,0.4,0.8、1.2、1.6、2.0于125mL于分液漏斗中，各加入1mL含有20%柠檬酸铵和5%的EDTA混合液，滴加二滴0.1%麝香酚蓝指示剂，用1:1氨水调至微蓝色，加水至40mL，再加5mL铅试剂，混合均勾后，加入1mL四氯化碳，加塞，用力振摇二分钟，静置分层，下层四氯化碳用少量脱脂棉过滤于1mL比色管中， 以零管调零，440nm处用Icm比色槽测定吸光度，以铅含量为横座标，吸光度为纵座标制作铅标准曲线； (4)称取菜籽油5~10g于50mL坩祸中，在电炉上小心碳化，然后在高温炉中灰化至白色炭粒，加入1:1盐酸5mL加热溶解后，转入25mL容量瓶中用少量热水多次洗涤坩祸，合并入瓶定容标线，获得样液； (5)吸收步骤(4)中所述的样液20mL于125mL分液漏斗中，同步骤(3)制作铅的标注曲线； (6)测定吸光度后查找曲线对应的含量。2.根据权利要求1所述的一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，0.1%10—二氮杂菲溶液的制备方法为溶解0.1glO—二氮菲于1mL蒸馏水中。3.根据权利要求1或2所述的一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，柠檬酸、EDTA混合液的制备方法为称取20g柠檬酸铵和5gEDTA于10mL蒸馏水中，倒入125mL分液漏斗中，加入lmLl%二乙胺基硫代甲酸钠溶液，再加入1mL四氯化碳，用力振荡，萃取试剂中微量铅，静置分层后，放弃四氯化碳层，重复一次。4.根据权利要求1或2所述的一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，0.1%麝香酚蓝指示剂的制备方法为称取8.3g乙酸钠溶于水，加入ImL冰乙酸并稀释到10mL。5.根据权利要求1或2所述的一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，其特征在于:所述步骤(2)中，制备铅标准溶液的方法为称取0.2795g硫酸铅溶于水中，加入6mL稀硫酸溶液，稀释至lOOOmL，使用前再将其稀释10倍，ImL稀释液相当于10 μ g铅。
【专利摘要】本发明公开了一种用于测定菜籽油中铅含量的方法，包括以下步骤：1）制备10—二氮杂菲溶液，盐酸轻胺溶液及0.1%麝香酚蓝指示剂；2）制备铅标准溶液；3）以双铅含量为横座标，吸光度为纵座标制作铅标准曲线；4）称取菜籽油，加浓盐酸和水及玻璃珠，回流煮沸，静置分层后，下层酸萃取液经双层滤纸滤于烧杯中，洗涤三角瓶，倒入漏斗中，分层后合并于烧杯中，冲洗滤纸，蒸干，加水定溶，获得样液；5）吸收步骤4）中所述的样液于比色管中，同步骤3）制作铅的标注曲线。发明提供了一种快速准确、操作简便、灵敏度高的用于测定菜籽油中铅含量的方法，不用剧毒试剂，对环境污染较小，对人体健康的危害较轻，一般实验人员可进行检验。
【IPC分类】G01N21/79
【公开号】CN105092574
【申请号】CN201510610498
【发明人】何金蓉, 周洁
【申请人】成都艾比科生物科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月23日