电化学检测池的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于三电极的流动注射型电化学检测池。该检测池可以用来测定水中的化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)，属于环境监测技术领域。它也可以用于其它领域的液体检测。
【背景技术】
[0002]在环境监测领域，测水体的受污染程度必不可少。而化学需氧量(COD)是一项衡量水体受有机物污染程度的重要指标。传统的测COD的标准方法为重铬酸钾法。此法需要使用大量对环境有害的化学品和试剂，而且步骤繁琐，测试时间长。近年来，快速且环保的测COD的方法越来越受到人们的重视。其中使用掺硼金刚石薄膜电极作为工作电极的测COD的方法具有非常大的吸引力，因为该方法测试速度快，步骤简单，而且不需要外加试剂，因此非常环保。
[0003]流动注射检测技术是一种高效、高灵敏度的检测方法。其原理是载流液体以一定流速流过检测池，与工作电极接触产生一定的背景电流。当样品被以注射的方式加入到载流液体中时会被带着流过工作电极，与工作电极接触后所发生的特定反应会产生相应的响应电流，一般是以一个电流峰为特征。一般来说从这个电流峰的高度可以得出样品中待检测物的浓度。这种检测方法具有连续性好、适于在线监测等优点，因此被广泛采用。
[0004]为了能够得出高灵敏度、低检测限的检测结果，包含工作电极的电化学检测池的设计尤为重要。发明专利“一种基于流动注射分析的电化学分析仪”(申请号:200610113139.2)中给出了一种电化学检测池，其特征在于用一种O型橡胶圈围出来一个检测腔，其三电极使用的是丝网印刷电极。丝网印刷电极更适合于检测次数低、准确度要求也相对较低的检测，但并不适合于多次长时间以及准确度要求高的检测。同时使用橡胶圈的方法也较难在电极表面形成一层很薄的液体流层。发明专利“一种基于流动注射进样的水中化学需氧量测量装置和方法”(申请号:200810010232.X)中介绍了一种三电极检测池。其工作电极采用紧固螺钉固定在检测通道中，采用密封圈与检测通道形成密封。同时参比电极与液路采用垂直连接的方式。这种检测池在工作电极表面不易形成极薄的液层，同时其参比电极的连接方式也容易在液路中积累气泡不利于检测。
【发明内容】
[0005]鉴于现有技术的不足，本发明的目的是提供一种结构简单、紧凑，易于加工制造，且工作电极表面的液体流层可以极薄从而有利于提高检测灵敏度、降低检测限的三电极流动注射电化学检测池。同时检测过程中可能产生的气泡不易积累于液路中，从而有利于检测的连续、顺利进行。
[0006]为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下。
[0007]根据本发明的电化学检测池，包括检测池体(1)、密封垫(2)、工作电极(3)、对电极(6)和参比电极(10)。所述密封垫(2)的一面紧贴于检测池体(I)的前表面，且另一面在中部有空缺。所述工作电极(3)通过电极固定装置(4)紧压在密封垫(2)有空缺的一面上，从而由所述检测池体(I)、所述工作电极(3)与所述密封垫(2)形成检测腔(7)。
[0008]所述密封垫⑵具有1ym?1000 μm的厚度，优选1ym?10ym的厚度。
[0009]所述电极固定装置⑷是电极固定板；并且利用螺钉(5)将所述工作电极(3)和所述密封垫(2)紧固至所述检测池体(I)的前表面上。
[0010]所述电化学检测池还包括液体入口管(9)，所述液体入口管(9)位于所述检测池体的上表面并垂直于所述上表面。
[0011]所述参比电极(10)位于检测池体的后表面并垂直于所述后表面。
[0012]所述对电极(6)还可用作液体出口管，与所述检测腔(7)的流出液路垂直连接。
[0013]所述参比电极(10)与所述检测腔(7)的流出液路在水平方向进行连接。
[0014]与现有技术相比，根据本发明的电化学检测池的有益效果是:
[0015]在工作电极表面形成的微型检测腔的液体流层很薄，有利于提高检测的灵敏度，降低检测限；
[0016]参比电极和对电极(液体出口管)的安装方式有利于液路中气泡的排出，从而有利于检测的连续、顺利、可靠的进行。
【附图说明】
[0017]图1是本发明三电极流动注射电化学检测池的结构正视图(从前表面看过去)。
[0018]图2是本发明检测池的结构俯视图(从上表面看下去)。
[0019]附图标记
[0020]I检测池体；2密封垫；3工作电极；4电极固定板；5螺钉；6对电极(液体出口管)；7检测腔；8工作电极引线；9液体入口管；10参比电极。
【具体实施方式】
[0021]参见图1和图2，根据本发明的一种实施方式，提供一种电化学检测池，包括检测池体1、密封垫2、工作电极3、对电极6和参比电极10。其中，密封垫2的一面紧贴于检测池体I的前表面，且另一面在中部有空缺；工作电极3通过电极固定装置4紧压在密封垫2有空缺的一面上，从而由检测池体1、工作电极3与密封垫2形成检测腔7。该检测腔7是密封的，并优选是椭圆形。
[0022]上述密封垫2具有1ym?1000 μm的厚度，优选1ym?10ym的厚度。
[0023]电极固定装置4可为电极固定板；并且利用螺钉5，穿过电极固定板，将工作电极3和密封垫2紧固至检测池体I的前表面上。
[0024]根据本发明的电化学检测池还包括液体入口管9，其位于检测池体I的上表面并垂直于该上表面。
[0025]上述参比电极10位于检测池体的后表面并垂直于该后表面，并且与检测腔7的流出液路在水平方向进行连接。同时，上述对电极6还用作液体出口管，与检测腔7的流出液路垂直连接。
[0026]具体地，参见图2，在上述电化学检测池中，优选检测池体I是一种具有一定厚度的条块状耐腐蚀材料，在它的中部与前、后表面垂直的方向有一条贯穿的通路作为液体进入通路。在前表面上有一层很薄的密封垫2，它的中部有一块椭圆形的空缺用来形成检测腔，液体进入通路位于这个检测腔中。此外，在检测腔的另一侧，有一个液体流出通路。在密封垫2的上面是片状的工作电极3，在工作电极3的上面是电极固定板4，电极固定板4用两个固定螺钉5紧固在检测池体I上，从而使工作电极3能够紧紧地压在密封垫2上形成密封的微型检测腔7，同时将工作电极引线8导出。液体入口管9位于检测池体的后表面并垂直于后表面，对电极(液体出口管)6位于检测池体I的上表面并垂直于该上表面，参比电极10位于检测池体的后表面并垂直于后表面。
[0027]上述参比电极10为非丝网印刷电极，电位稳定性好，可以重复使用。对电极6是一种管状电极，由金属铂或其他金属制成，在用作液