一种β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种2, 6-二叔丁基苯酚含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 目前，3,5甲酯（即β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯)在抗氧剂装置工 艺相关技术中，现有分析含量的分析方法未见。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种分析结果的准确、可靠， 操作过程简单的β _(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯含量的测定方法。
[0004] 本发明的目的通过以下技术方案来具体实现： 一种β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯含量的测定方法，包括如下步骤： 1)标样配制 采用面积归一化法或用外标法进行定量，分别定量称取色谱纯的丙烯酸甲酯、2, 6-二 叔丁基苯酚、β -(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯于的乙醇溶剂中配制与样品中的 丙烯酸甲酯、2, 6-二叔丁基苯酚、β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯含量相当的 标样； 2)试样测定 将试样（即丙烯酸甲酯、2, 6酚、3, 5甲酯的混合物）摇匀后取约Ig试样于50ml磨口瓶 或注射剂瓶中，加入IOml乙醇溶解，摇匀；用微量注射器取0. 6ul样品，注入色谱仪。
[0005] 3)计算 用面积归一化法，按下式计算各组份的浓度含量： 式中：Xi-样品i组分的含童，％
Ai-样品中i组份的峰面积； 用外标法，按下式计算各组份的浓度含量： Cii, =/s 式中；C样一样品中i组份的含量，％ ; fi 一样品中i组份的外标校正因子； Wi -样品中i组份的平均峰面积（峰高）。
[0006] 进一步的，所述步骤2)中，所述色谱操作条件如下：
[0007] 进一步的，所述步骤2)中，分析完成后检查谱图，删除乙醇特征峰，积分其他组分 峰；处理后，记录分析结果，分析后用混合三甲苯清洗，然后用清水洗净，烘干，用乙醇置换 进样注射器。
[0008] 优选的，至少置换10次进样注射器。
[0009] 本发明的有益效果：
[0010] 本发明3, 5甲酯含量的测定方法，分析方法使用色谱法，确保分析结果的准确、可 靠性，操作过程简单，从而为提高抗氧剂的产量及收率起促进的作用。具有分析原理新颖、 技术先进、适用范围宽；步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准 确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。
【具体实施方式】
[0011] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0012] 3, 5甲酯含量的测定方法 1、设定色谱操作条件 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1给定的典型操作条件，或能获得同等分离 的其它适宜条件。仪器稳定后，即可进行测定。
[0013] 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 ?I .
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[0014] 2、标样配制（称量法） 本方法采用面积归一化法(或用外标法）进行定量，分别定量称取色谱纯的丙烯酸甲 酯、2, 6-二叔丁基苯酚、β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯于的乙醇溶剂中配制 与样品中的丙烯酸甲酯、2, 6-二叔丁基苯酚、3, 5甲酯含量相当的标样。
[0015] 3、试样测定 3. 1反应液试样溶解 将试样摇勾后取约Ig试样于50ml磨口瓶或注射剂瓶中，加入IOml乙醇溶解，摇勾。
[0016] 3. 2用微量注射器取0. 6ul样品，（至少置换10次)，注入色谱仪。
[0017] 分析完成后检查谱图，删除乙醇特征峰，积分其他组分峰。处理后，记录分析结果。
[0018] 分析后用混合三甲苯清洗然后用清水洗净烘干，用乙醇置换进样注射器。
[0019] 4、计算 4. 1用面积归一化法，按下式计算各组份的浓度含量： 式中：Xi-样品i组分的含量
Ai-样品中i组份的峰面积。
[0020] 4. 2用外标法，按下式计算各组份的浓度含暈：
式中；C样一样品中i组份的含量，％ ; fi 一样品中i组份的外标校正因子； Wi -样品中i组份的平均峰面积（峰高）。
[0021] 5、分析结果的表述 5. 1当分析完成后，规定结果的取值应保留小数点后两位数字，即结果取至0. 01%。
[0022] 5. 2重复性 同一操作人员使用同一仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一 试样进行相继两次重复测定。
[0023] 结果在0. 1%~10%浓度范围时其差值不大于算术平均值的20%， 结果在10% -20%其差值不大于算术平均值的5%， 大于20%的范围时其差值不大于算术平均值的2%。
[0024] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实 施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种0_(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯含量的测定方法，其特征在于：包 括如下步骤： 1) 标样配制 采用面积归一化法或用外标法进行定量，分别定量称取色谱纯的丙烯酸甲酯、2, 6-二 叔丁基苯酚、0 -(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯于的乙醇溶剂中配制与样品中的 丙烯酸甲酯、2, 6-二叔丁基苯酚、0-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯含量相当的 标样； 2) 试样测定 将试样摇勾后取约lg试样于50ml磨口瓶或注射剂瓶中，加入10ml乙醇溶解，摇勾；用 微量注射器取〇. 6ul样品，注入色谱仪； 3) 计算 用面积归一化法，按下式计算各组份的浓度含量：式中：Xi-样品i组分的含量，％ Ai-样品中i组份的峰面积； 用外标法，按下式计算各组份的浓度含量：式中；C样一样品中i组份的含量，％ ; fi一样品中i组份的外标校正因子； Wi-样品中i组份的平均峰面积（峰高）。2. 根据权利要求1所述的P_(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯含量的测定方 法，其特征在于：所述步骤2)中，所述色谱操作条件如下：3. 根据权利要求1所述的0 _(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯含量的测定方 法，其特征在于：所述步骤2)中，分析完成后检查谱图，删除乙醇特征峰，积分其他组分峰； 处理后，记录分析结果，分析后用混合三甲苯清洗，然后用清水洗净，烘干，用乙醇置换进样 注射器。4. 根据权利要求3所述的0 -(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯含量的测定方 法，其特征在于：至少置换10次进样注射器。
【专利摘要】本发明公开了一种β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法，1）标样配制，2）试样测定，3）用面积归一化法或外标法，计算各组份的浓度含量。本发明β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法，分析方法使用色谱法，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简单，从而为提高抗氧剂的产量及收率起促进的作用。具有分析原理新颖、技术先进、适用范围宽;步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低;分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105092722
【申请号】CN201510057667
【发明人】文金川, 王要青, 杨建 , 龚亚军, 李新龙
【申请人】新疆独山子天利实业总公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年2月4日