一种测定馒头中挥发性风味物质种类的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品风味化学技术领域，尤其涉及一种测定馒头中挥发性风味物质种 类的方法。
【背景技术】
[0002] 馒头是我国尤其是北方地区的传统主食，相传起源于三国时期，相传为诸葛亮所 发明，已经有1700多年的历史，在我国的饮食结构中占有重要地位，用以馒头制作的面粉 用量约占我国面粉总消费量的40%。
[0003] 时至今日，人们不再仅仅满足于果腹，更加注重食品的口味、风味等特性。评价食 品风味的方法主要包括感官鉴定和仪器测定两种方式，其中感官鉴定方法虽然更能反映食 品本身的风味特性，但是往往受到个人喜好的影响，不同的人的感官鉴定结果相差较大，且 不能定量测定。
[0004] 目前，最常用风味测定方法为气象色谱和质谱联用技术，依靠气相色谱强大的分 离功能和较为完善的质谱图库，能有效地对食品的风味物质进行定性及定量分析。对食品 中的风味物质进行分离和提取等前处理是仪器分析的前提，现在比较常用的食品风味物质 分离和提取的方法有溶剂萃取法、蒸馏提取法、超临界流体萃取法、顶空捕集法和直接热解 吸法等，其中属于顶空捕集法的顶空固相微萃取（solid phase micro-extraction, SPME) 技术能直接从液体或气体样品中收集挥发和非挥发性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和 HPLC上进行分析，是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新技术，其在风味提取过程中不 需要溶剂，可以有效避免溶剂提取带来的污染，在食品风味分析方面具有广阔前景。
[0005][0006] 该技术在馒头风味分析方面也有一定的应用，本专利在已有工作的基础上，对我 们之前申请的专利（专利号：ZL 201310610998.2)内容进行了固相微萃取条件的优化，以 便能够全面、快速、准确地测定馒头中挥发性风味物质种类。
【发明内容】
[0007] 本发明提供了一种测定馒头中挥发性风味物质的方法，该方法能够更加全面、快 速、准确地测定馒头中的挥发性风味物质。
[0008] -种测定馒头中挥发性风味物质种类的方法，包括：
[0009] (1)将蒸熟、冷却、切块后，分别置于温度为60°(：、70°(：、80°(：、90°(：和100°(：的恒温 金属浴中进行预平衡；
[0010] (2)采用顶空固相微萃取技术对五组预平衡后的馒头中的挥发性风味物质进行吸 附萃取；
[0011] (3)利用气相色谱-质谱分析技术对挥发性风味物质进行鉴定，获得馒头中挥发 性风味物质的种类。
[0012] 采用顶空固相微萃取技术可有效分离挥发性成分，再利用质谱图分析和保留指数 方法结合，能准确鉴别待测挥发性化合物。
[0013] 预平衡温度即为后续样品的萃取温度，预平衡的目的在于使样品稳定于需要的萃 取温度，同时使样品中的挥发性风味物质挥发到样品瓶中，有利于样品的后续的萃取过程。
[0014] 步骤⑴中，所述馒头的冷却时间为4~6分钟，便于馒头切块。
[0015] 所述馒头切块后，为0. 2~0. 4cm3的小方块，利于萃取。通过所述的预平衡，可以 使馒头中风味物质充分挥发出来，在样品瓶顶空形成相对饱和的浓度，可有效提高萃取效 果。
[0016] 作为优选，步骤（1)中，预平衡的时间为10~20min ;更优选，时间为15min。
[0017] 步骤（2)中，所述顶空固相微萃取采用75 μπι Carboxen/PDMS萃取头（碳分子筛 /聚二甲基硅氧烷），与其他的萃取头相比，本发明采用的萃取头对样品中挥发性风味物质 有较强的吸附能力，萃取效果更为稳定。
[0018] 步骤（2)中，顶空固相微萃取时，每组馒头的萃取温度与步骤（1)中预平衡温度相 同，即：每组的预平衡温度和萃取温度是一一相对应的，萃取时间为30~90min ;更优选，时 间为60min。
[0019] 步骤（2)中，萃取结束后，进行脱附解析，脱附解析的温度为250°C，时间为1~ 8min ;作为优选，脱附解析的时间为5min。
[0020] 步骤（3)中，气相色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度40°C，保持3min，以 5°C /min升温至200°C，再以10°C /min升温至220°C，保持3min。通过试验发现此升温程 序对样品中挥发性风味物质的分离效果最佳，重复性好。
[0021] 步骤（3)中，气相色谱分析时，采用的色谱柱型号为 DB-ffAX (30m X 0. 25mm X 0. 25 μ m)。
[0022] 步骤（3)中，质谱分析条件为：电子能量为70eV，离子源温度230°C，四级杆温度为 150°C，检测方式为全离子扫描，扫描范围10-500m/z ;优选扫描范围为35-495m/z。
[0023] 步骤⑶中，将获得的质谱图与NIST 11标准物质数据库进行比对，正、反匹配度 均大于等于800。在NIST检索中匹配率最大为1000,最好的结果是999,无峰的谱图是0。 一般讲，900或更高，极好匹配；800-900,良好匹配；700-800,尚可；低于600,差。一般情况 下，要想结果可信匹配度应高于800,因此，我们选取的物质的标准为匹配度大于等于800。
[0024] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0025] 本发明方法将顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱分析技术进行结合，并设置 不同预平衡温度，使得馒头中的挥发性风味物质被更加全面、快速、准确地检测出，操作简 单，结果的可行度高。
【附图说明】
[0026] 图1为采用不同萃取头对馒头中挥发性物质的吸附能力的比较（60°C );
[0027] A ：100 μ m PDMS；B：65ym PDMS/DVB ；C :50/30 μ m DVB/CAR/PDMS ；D ：75 μ m Carboxen/PDMSo
[0028] 图2为不同萃取头对馒头中挥发性物质的吸附与鉴定能力的比较。
[0029] 图3为不同萃取时间下馒头中挥发性物质种类的比较。
[0030] 图4为不同的脱附时间下检出馒头中挥发性风味物质的比较。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步地详细说明。
[0032] 实施例1
[0033] -种测定馒头中挥发性风味物质种类的方法，包括以下步骤：
[0034] (1)将刚蒸好的馒头冷却5分钟后，切成0. 3cm3的小块，称取3. Og置于容积为 20mL的顶空分析样品瓶中；
[0035] (2)取步骤（1)中准备的样品瓶5只，分别置于60、70、80、90、100°(：的恒温金属浴 中平衡15分钟；
[0036] (3)平衡结束后，将萃取头插入样品瓶中，分别在相应的温度（60、70、80、90、 100°C)下萃取60分钟，萃取头的型号为75μL? Carboxen/PDMS (碳分子筛/聚二甲基娃氧 烧）；
[0037] (4)萃取结束后，将萃取头插入气相色谱进样口进行脱附解析，进样口的温度为 250°C，脱附时间为5分钟；
[0038] (5)利用气相色谱-质谱联用技术对吸附的风味物质进行鉴定，色谱柱型号为 DB-WAX(30mX0. 25mmX0. 25 μm)，载气为高纯度氦气（99. 999% )，流速为 lml/min。升温程 序为：初始温度40°C，保持3min，以5°C /min升温至200°C，再以10°C /min升温至220°C， 保持3min ;质谱条件为：电子能量为70eV，离子源温度230°C，四级杆温度为150°C，检测方 式为全离子扫描，扫描范围30-500m/z。
[0039] (6)将获得的质谱图与NIST 11标准物质数据库进行比对，正、反匹配度均大于等 于800列出，并结合RI值等确定化合物种类，结果如下所示。
[0040] 表1不同平衡温度和萃取温度下馒头中挥发性风味物质种类的区别 [0041 ]
[0043] 对比例I
[0044] 本对比例除萃取头与实施例1不同外，其余步骤均完全相同；采用的萃取头为 100μπι PDMS，结果如图1、图2所示。
[0045] 对比例2
[0046] 本对比例除萃取头与实施例1不同外，其余步骤均完全相同；采用的萃取头为 65μπι PDMS/DVB，结果如图1、图2所示。
[0047] 对比例3
[0048] 本对比例除萃取头与实施例1不同外，其余步骤均完全相同；采用的萃取头为 50/30 μπι DVB/CAR/PDMS，结果如图 1、图 2 所示。
[0049] 实施例2
[0050] 本实施例中除对不同萃取时间进行了设定，分别为：30min，60min，90min，120min， 其余步骤均完全相同；结果如图3所示。
[0051] 实施例3
[0052] 本实施例中除对不同脱附时间进行了设定，分别为：lmin，2min，3min，4min，5min， 6min ;其余步骤均完全相同；结果如图4所示。
【主权项】
1. 一种测定馒头中挥发性风味物质种类的方法，其特征在于，包括： (1) 将馒头蒸熟、冷却、切块后，分别置于温度为60°(：、70°(：、80°(：、90°(：和100°(：的恒温 金属浴中进行预平衡； (2) 采用顶空固相微萃取技术对五组预平衡后的馒头中的挥发性风味物质进行吸附萃 取； (3) 利用气相色谱-质谱分析技术对挥发性风味物质进行鉴定，获得馒头中挥发性风 味物质的种类。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，预平衡的时间为10~20min。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2)中，所述顶空固相微萃取采用 75 y mCarboxen/PDMS 萃取头。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2)中，顶空固相微萃取时，每组馒头的 萃取温度与步骤（1)中预平衡温度相同，萃取时间为30~90min。5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2)中，萃取结束后，进行脱附解析，脱 附解析的温度为250°C，时间为1~8分钟。6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3)中，气相色谱分析时，采用以下程序 升温：初始温度40°C，保持3min，以5°C /min升温至200°C，再以10°C /min升温至220°C， 保持3min。7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3)中，气相色谱分析时，采用的色谱柱 型号为 DB-WAX (30mX0. 25mmX0. 25 ym) 〇8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3)中，质谱分析条件为：电子能量为 70eV，离子源温度230°C，四级杆温度为150°C，检测方式为全离子扫描，扫描范围10-500m/ Zo
【专利摘要】本发明公开了一种测定馒头中挥发性风味物质种类的方法，该方法包括：将馒头蒸熟、冷却、切块后，分别置于温度为60℃、70℃、80℃、90℃和100℃的恒温金属浴中进行预平衡；采用顶空固相微萃取技术对预平衡后的馒头中的挥发性风味物质进行吸附萃取；利用气相色谱-质谱分析技术对挥发性风味物质进行鉴定，获得馒头中挥发性风味物质的种类。本发明方法将顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱分析技术进行结合，并设置不同预平衡温度，使用特定的萃取材料和工艺，使得馒头中的挥发性风味物质被更加全面、快速、准确地检测出，操作简单，结果的可信度高。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105092737
【申请号】CN201510540989
【发明人】何国庆, 刘同杰, 李杨, 张国华, 陈浩
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月28日